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文档简介

1、课题课题2 胡萝卜素的提取胡萝卜素的提取萃取法萃取法一、胡萝卜素一、胡萝卜素(C40H56) (一)分子结构(一)分子结构:包含多个碳碳双键包含多个碳碳双键胡萝卜素胡萝卜素胡萝卜素胡萝卜素胡萝卜素胡萝卜素最主要的组成成分最主要的组成成分(二)种类(二)种类可根据可根据双键双键数目数目(三)理化性质:(三)理化性质:1 1、橘黄色结晶;、橘黄色结晶;化学性质比较稳定化学性质比较稳定2 2、不溶于水、不溶于水、微溶于酒精、微溶于酒精、易溶于易溶于石油醚石油醚等有机溶剂等有机溶剂3 3、可氧化成两分子维生素、可氧化成两分子维生素A A维生素维生素A A家里炒胡家里炒胡萝卜时要萝卜时要加多点油加多点油

2、(四)应用:(四)应用:医药用途:在人体内转化成维生素医药用途:在人体内转化成维生素A A,辅助治疗,辅助治疗V VA A 缺乏引起的疾病,如夜盲症、干皮病缺乏引起的疾病,如夜盲症、干皮病添加剂:是食品、饮料、饲料的添加剂,是一种添加剂:是食品、饮料、饲料的添加剂,是一种 天然色素可食用色素天然色素可食用色素预防癌症,提高人体免疫力等,使癌变细胞恢复预防癌症,提高人体免疫力等,使癌变细胞恢复正常的作用正常的作用二、天然二、天然胡萝卜素的提取胡萝卜素的提取(一)工业方法:(一)工业方法:三孢布拉霉菌三孢布拉霉菌植物中提取植物中提取岩藻中提取岩藻中提取利用微生物的发酵生产利用微生物的发酵生产最早在

3、胡萝卜中分离得到最早在胡萝卜中分离得到多种褐藻的俗称多种褐藻的俗称(二)实验室提取方法:(二)实验室提取方法:萃取法萃取法1 1、萃取剂:、萃取剂:水不溶性水不溶性萃取剂萃取剂 乙醇、丙酮乙醇、丙酮 石油醚、乙酸乙酯、乙醚、石油醚、乙酸乙酯、乙醚、 苯、四氯化碳苯、四氯化碳 水溶性水溶性萃取剂萃取剂石油醚、乙酸乙酯、乙醚、苯、四氯化碳石油醚、乙酸乙酯、乙醚、苯、四氯化碳 几种水不溶性有机溶剂的沸点:几种水不溶性有机溶剂的沸点: 90-120 77 35 80 76 90-120 77 35 80 76 萃取剂的选择萃取剂的选择乙醇和丙酮能够用于胡萝卜素的萃取吗?为什么?乙醇和丙酮能够用于胡萝卜

4、素的萃取吗?为什么? 乙醇和丙酮乙醇和丙酮是是水溶性水溶性有机溶剂,萃取时能与水混溶有机溶剂,萃取时能与水混溶而影响萃取的效果。应选择使用而影响萃取的效果。应选择使用水不溶性有机溶剂水不溶性有机溶剂。 在石油醚、醋酸乙酯、乙醚、苯和四氯化碳这几种在石油醚、醋酸乙酯、乙醚、苯和四氯化碳这几种有机溶剂中,哪种最适宜用来提取胡萝卜素?有机溶剂中,哪种最适宜用来提取胡萝卜素? 在这五种有机溶剂中,在这五种有机溶剂中,石油醚石油醚的的沸点沸点最高,在加热最高,在加热萃取时不易挥发,所以萃取时不易挥发,所以石油醚石油醚最适宜用作萃取剂。最适宜用作萃取剂。具有较高的沸点,能够充分溶解胡具有较高的沸点,能够充

5、分溶解胡萝卜素,并且不与水混溶。萝卜素,并且不与水混溶。2 2、影响萃取的因素:、影响萃取的因素:萃取剂:性质和使用量(主要因素)萃取剂:性质和使用量(主要因素)原料:颗粒的大小、紧密程度、含水量原料:颗粒的大小、紧密程度、含水量环境:温度、时间等环境:温度、时间等原料颗粒小、水分少、萃取温度高、时间长原料颗粒小、水分少、萃取温度高、时间长效果好效果好3、胡萝卜素提取装置的设计:、胡萝卜素提取装置的设计:水浴加热水浴加热明火加热明火加热易导致有机溶剂的燃烧易导致有机溶剂的燃烧为了防止加热时有机溶为了防止加热时有机溶剂的挥发,剂的挥发,在加热瓶口在加热瓶口安装回流冷凝装置。安装回流冷凝装置。胡萝

6、卜素提取过程胡萝卜素提取过程胡胡萝萝卜卜粉粉碎碎干干燥燥萃萃取取过过滤滤浓浓缩缩胡胡萝萝卜卜素素原料颗粒小,水分原料颗粒小,水分少,萃取效果好。少,萃取效果好。除去萃取液中除去萃取液中的不溶物的不溶物1 1、萃取装置、萃取装置2 2、影响因素、影响因素鉴定:纸鉴定:纸层析法层析法(一)提取胡萝卜素的实验流程(一)提取胡萝卜素的实验流程胡萝卜胡萝卜胡萝卜素胡萝卜素浓浓 缩缩过过 滤滤萃萃 取取干干 燥燥粉粉 碎碎三、实验操作三、实验操作实验步骤:实验步骤:原料加工原料加工: 取取500g500g新鲜胡萝卜,清水清洗,沥干、粉碎、烘干。新鲜胡萝卜,清水清洗,沥干、粉碎、烘干。原料装填原料装填: 将

7、胡萝卜粉与将胡萝卜粉与200mL200mL石油醚石油醚装入蒸馏瓶。装入蒸馏瓶。加热萃取加热萃取: 安装安装回流冷凝装置回流冷凝装置,沸水浴沸水浴加热萃取加热萃取30min30min。过滤过滤: 将萃取物过滤,除去固体物,得到萃取液。将萃取物过滤,除去固体物,得到萃取液。浓缩浓缩: 安装安装水蒸气蒸馏装置水蒸气蒸馏装置,加热萃取液,萃取剂挥发,得,加热萃取液,萃取剂挥发,得到胡萝卜素。到胡萝卜素。注意事项:注意事项:烘干胡萝卜时,温度过高、时间过长,胡萝卜素会分解。烘干胡萝卜时,温度过高、时间过长,胡萝卜素会分解。 实验室操作过程:实验室操作过程: 萃取的步骤萃取的步骤制备好的制备好的 胡萝卜干

8、粉胡萝卜干粉萃取剂萃取剂 石油醚石油醚圆底烧瓶圆底烧瓶放入放入置于置于水浴装置水浴装置上部固定冷凝管上部固定冷凝管加热一段时间加热一段时间移去酒精灯移去酒精灯冷却冷却过滤:得到圆底瓶的萃取液过滤:得到圆底瓶的萃取液蒸馏:挥发萃取剂,浓缩胡萝卜素提取液蒸馏:挥发萃取剂,浓缩胡萝卜素提取液防止加热时防止加热时 有机溶剂的挥发有机溶剂的挥发温度高,温度高,萃取的效率高萃取的效率高避免明火避免明火加热引起加热引起燃烧、爆燃烧、爆炸炸蒸馏装置蒸馏装置冷凝管冷凝管蒸馏烧瓶蒸馏烧瓶接受器接受器直接加热直接加热水为溶剂水为溶剂蒸馏:挥发萃取剂,浓缩胡萝卜素提取液蒸馏:挥发萃取剂,浓缩胡萝卜素提取液制备滤纸条制

9、备滤纸条( (量作基线量作基线 ):取取181830cm30cm滤纸条,于距底端滤纸条,于距底端2cm2cm处划基线,取处划基线,取ABCDABCD四个点。四个点。对照点样:对照点样:用最细注射器针头分别吸取标准样品和提取样品在用最细注射器针头分别吸取标准样品和提取样品在ADAD和和BCBC点样,吹干。点样,吹干。层析:层析:将滤纸卷成筒状并固定,放到盛有将滤纸卷成筒状并固定,放到盛有1cm1cm深石油醚的密封容器深石油醚的密封容器中层析。中层析。对比观察:对比观察:取出滤纸条,使石油醚充分挥发后观察层析带。取出滤纸条,使石油醚充分挥发后观察层析带。三、胡萝卜素的纸层析鉴定:三、胡萝卜素的纸层

10、析鉴定:鉴定的方法:鉴定的方法:纸层析法纸层析法量做基线量做基线 对照点样对照点样 干燥层析干燥层析 对比观察对比观察A A、D D标准样品标准样品B B、C C提取样品提取样品层析液不能层析液不能 超过基线超过基线比较颜色比较颜色的深浅,的深浅,是否出现是否出现杂质杂质萃取样品萃取样品注意事项:注意事项:1.1.滤纸条预先干燥处理;滤纸条预先干燥处理;2.2.点样时快速细致、样点圆点尽量细小;点样时快速细致、样点圆点尽量细小;3.3.滤纸筒的滤纸筒的竖直边缘不能接触竖直边缘不能接触;4.4.石油醚易挥发,注意层析容器要密封。石油醚易挥发,注意层析容器要密封。如果提取到的胡萝卜素含杂质,则层析后在如果提取到的胡萝卜素含杂质,则层析后在滤纸上出现多个不同高度的色素点样。滤纸上出现多个不同高度的色素点样。如果提取到的胡萝卜素不纯将出现怎样结果?如果提取到的胡萝卜素不纯将出现怎样结果?人有了

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