Vc片剂含量测定

1、 吕丹 黄红霞 孟旻昕 陆云波李朝辉 王味思 孙思源 戚剑锋 Company LogoC6H8O6 176.13白色结晶或结晶性粉末，无臭，味酸，久置色渐变微黄，水溶液显酸性反应了解了解 Vc /Vc /？ 维生素c(以下简称Vc)是一种水溶性小分子生物活性物质，直接参与氧化还原反应和羟化反应。 Vc是维持人体生理机能需要的重要营养素，也是人体需要量最大的一种维生素，它具有抗氧化、清除自由基以及促进许多酶和激素形成，有效防止血管脆性，促进铁吸收，提高机体免疫功能等作用L 。还具有防治血管硬化、肝胆疾病、过敏性疾病，促进创伤愈合等作用L2 J。 在医学上Vc是一种常规辅助治疗药物。Company

2、 LogoContents摘要1参考方法2方法比较3确定实验方案4Company Logo目的：建立维生素c片剂含量测定的方法方法：通过检索维普及中国期刊网全文数据库(CNKI）等数据库了解国内V片剂含量测定方法及其应用方面的现状及发展态势，做出各实验方案的比较根据实验室情况确定V片剂含量测定的方法摘要Company Logo参考方法碘量法测定片剂中的含量碘量法测定片剂中的含量 取自制取自制Vc片剂一片，研细，混匀，置片剂一片，研细，混匀，置100ml量瓶中，加新煮沸的纯净水量瓶中，加新煮沸的纯净水100ml与稀与稀醋酸醋酸10ml的混合液适量，振摇使充分溶解，的混合液适量，振摇使充分溶解，用

3、水稀释至刻度，摇匀，迅速滤过，精密量用水稀释至刻度，摇匀，迅速滤过，精密量取续滤液取续滤液50ml，加淀粉指示液，加淀粉指示液ml，用碘滴，用碘滴定液定液(0.05mol/L)滴定至溶液显蓝色并在滴定至溶液显蓝色并在30秒钟秒钟内不褪，即得。每内不褪，即得。每ml碘滴定液碘滴定液(.05mol/L)相当于相当于8.086mg C6H86)。Company LogoHPLC法测定法测定c片剂中片剂中Vc的含量的含量参考方法实验步骤实验步骤v 色谱条件色谱条件v 测定波长的选择测定波长的选择v 对照品溶液的配制对照品溶液的配制v 供试品溶液的配制供试品溶液的配制v 标准曲线的绘制标准曲线的绘制v

4、精密度试验精密度试验v 稳定性试验稳定性试验v 重现性试验重现性试验v 空白试验空白试验v 加样回收率试验加样回收率试验v 样品测定样品测定Company Logo参考方法线性扫描伏安法测定维生素线性扫描伏安法测定维生素C仪器：微机电化学分析系统，玻碳电极仪器：微机电化学分析系统，玻碳电极为工作电极，饱和甘汞电极为参为工作电极，饱和甘汞电极为参 比电极，铂电极为辅助电极比电极，铂电极为辅助电极试剂：试剂： 1. 00g/ml 维生素维生素c标液；标液；2mol/L HAcNaAc缓冲液；自制维缓冲液；自制维生素生素C片剂；实验用水均为煮沸片剂；实验用水均为煮沸后冷却的去离子水。后冷却的去离子水

5、。Company Logo方法方法在在5个个10ml比色管中各加入比色管中各加入2mlHACNaAC缓液，再分别加入缓液，再分别加入0.10、0.20、0.40、0.60、0.80ml维生素维生素c标液后用去离子水稀释至刻度。溶液用作标液后用去离子水稀释至刻度。溶液用作制备标准曲线。制备标准曲线。在烧杯中加入自制维生素在烧杯中加入自制维生素C一片，加适量水一片，加适量水搅拌使其溶解，转移至搅拌使其溶解，转移至10ml容量瓶中稀释至刻度容量瓶中稀释至刻度后放置，使其澄清，用做试液。在比色管中加入后放置，使其澄清，用做试液。在比色管中加入HAcNaAc缓冲液后再加入上述澄清后的液。用缓冲液后再加入

6、上述澄清后的液。用去离子水稀释至刻度去离子水稀释至刻度参考方法Company Logo将电极插入试液并连接到系统，确认电化学将电极插入试液并连接到系统，确认电化学主机与微机系统的连接正常。设置实验参数如下主机与微机系统的连接正常。设置实验参数如下:灵敏度灵敏度:2u A；滤波参数：；滤波参数：10Hz；放大倍率；放大倍率:l初始电位初始电位: 0.8000V；终止电位：；终止电位：- 0.2000V； 描速度描速度:50mV/s；扫描增量；扫描增量:1.0mV。（文献）。（文献）将配制的将配制的5份溶液由低浓度到高浓度依次做份溶液由低浓度到高浓度依次做线性扫描伏安图，并从伏安图上读取峰电流值，

7、线性扫描伏安图，并从伏安图上读取峰电流值，做标准曲线，每份溶液测试前将电极清洗。做标准曲线，每份溶液测试前将电极清洗。参考方法Company Logo参考方法 玻碳电极修饰溶出伏安法测定维生素玻碳电极修饰溶出伏安法测定维生素C的含量的含量 方法是建立在电化学实验的基础上，方便易行，方法是建立在电化学实验的基础上，方便易行，代价较低，作为一种偿试，有一定的借鉴价值和代价较低，作为一种偿试，有一定的借鉴价值和完善的必要完善的必要。 近年来发展起来的固体电极并利用各种修饰技术测定溶近年来发展起来的固体电极并利用各种修饰技术测定溶液中物质的含量，其方法已日益成熟，缺点是重现性差。为液中物质的含量，其方

8、法已日益成熟，缺点是重现性差。为克服这一缺点，克服这一缺点，对固体电极表面进行预处理对固体电极表面进行预处理和和选用何种修饰选用何种修饰材料对电极表面进行修饰材料对电极表面进行修饰成为该测量方法的关键。用成为该测量方法的关键。用Nafion修饰玻碳电极技术可使维生素修饰玻碳电极技术可使维生素C在电极表面进行有效的富集，在电极表面进行有效的富集，而用锁相交流技术的三电极体系，理论上可完全消除电容电而用锁相交流技术的三电极体系，理论上可完全消除电容电流的干扰。流的干扰。方法：使用修饰玻碳电极技术和锁相交流溶出伏安法方法：使用修饰玻碳电极技术和锁相交流溶出伏安法Company LogoNafion修

9、饰玻碳电极技术修饰玻碳电极技术锁相交流溶出伏安法锁相交流溶出伏安法？参考方法 Company Logo实验步骤实验步骤v维生素C标准液的配制v修饰玻碳电极的制备v测定方法在空白底液中插人三电极体系在空白底液中插人三电极体系(修饰玻碳电极修饰玻碳电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为辅为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为辅助电极助电极)在一在一050V+020V之间进行循环扫描数之间进行循环扫描数次，至空白电流稳定，停止扫描，断开电路。然后将三次，至空白电流稳定，停止扫描，断开电路。然后将三电极体系依次转移至维生素电极体系依次转移至维生素c标准溶液及待测溶液标准溶液及待测溶液中

10、，接通电路，在确定的实验条件下依次进行扫描，记中，接通电路，在确定的实验条件下依次进行扫描，记录峰电流值。每次实验往复扫描数次，每次扫描结录峰电流值。每次实验往复扫描数次，每次扫描结束，将电极置于空白底液中，循环扫描至无峰，以水淋束，将电极置于空白底液中，循环扫描至无峰，以水淋洗后用滤纸吸干，以备再用。洗后用滤纸吸干，以备再用。Company Logo方法比较碘量滴定碘量滴定法法HPLC紫外紫外差示旋光法差示旋光法 电化学方法电化学方法测定速度慢，一次只能测定一个样品不能实现连续测定HPLC法更趋于灵敏、准确、重现性好，可作为该制剂中维生索C的含量控制方法。操作简便，快速，准确，不需基准物质和

11、标定，所用试剂价格低廉，易得，该方法在实际生产中具有广泛的使用价值。简便易行、准确、无干扰重现性好。而且能消除辅料干扰。建立在电化学实验的基础上，方便易行，代价较低，作为一种偿试，有一定的借鉴价值和完善的必要。Company Logo确定实验方案差示旋光法测定维生素差示旋光法测定维生素C片的含量片的含量方法介绍方法介绍: 采用旋光仪，利用维生素采用旋光仪，利用维生素C的旋光度在不同条件下的旋光度在不同条件下的差示旋光进行测定。的差示旋光进行测定。根据维生素根据维生素C片在不同片在不同PH值的溶液中，旋光度有显值的溶液中，旋光度有显著差异著差异 。而片剂辅料旋光度保持不变这一特性。设计用。而片剂

12、辅料旋光度保持不变这一特性。设计用差示旋光法消除辅料的影响，直接测出该制剂的含量。差示旋光法消除辅料的影响，直接测出该制剂的含量。维生素维生素C片的含量测定在片的含量测定在中国药典中国药典中采用碘量法中采用碘量法测定，方法虽经典，因为是氧化还原的方法，有时会受测定，方法虽经典，因为是氧化还原的方法，有时会受辅料等物质干扰且操作复杂。本法的优点是结果准确。辅料等物质干扰且操作复杂。本法的优点是结果准确。操作简便、快速，而且能消除辅料干扰。操作简便、快速，而且能消除辅料干扰。Company Logo实验设计1仪器与试药旋光仪维生素C（原料）维生素C片剂试剂：冰醋酸，碳酸氢钠。Company Log

13、o方法方法1.1差示旋光度法与浓度的关系 精密称取105 干燥至恒重的维生素C 6.3g，置50ml量瓶中。加入新沸过的冷水至刻度。精密量取上述溶液0.4ml;1.2ml;2.0ml; 2.8ml;4.0ml，各2份。分别置50ml量瓶中，I份用新沸过的冷水100ml与稀醋酸稀释至刻度，以前者为空白，分别测定后者的差示旋光度(Q)以浓度对差示旋光度作线性回归1.2辅料干扰试验按文献嗍收载的处方，称取10粒片剂量的辅料。置100ml量瓶中，加水至刻度,过滤。过滤液25ml 2份，分别置50ml量瓶中，I份加5碳酸氢钠至刻度，依上述方法测定它们的旋光度Company Logo1.3 稳定性试验按“差示旋光度与浓度的关系”项下操作。对同一样品每隔1h测定差示旋光度，1.4回收率试验精密称取1.0g的维生素C与10粒片剂量的辅料混合。置100ml