任务十七牛黄解毒片中黄芩含量测定 - 山西生物应用职业技术学院教学

1、 任务驱动教学课件任务驱动教学课件 模块六 中药制剂含量测定技术 任务十七任务十七 牛黄解毒片中黄芩含量测定牛黄解毒片中黄芩含量测定 一、工作任务提示一、工作任务提示 1. 1.根据根据中国药典中国药典有关规定，在模拟的工作环境和过程中，以学有关规定，在模拟的工作环境和过程中，以学生生- -药检工的双重身份，完成牛黄解毒片中黄芩的含量测定。药检工的双重身份，完成牛黄解毒片中黄芩的含量测定。 2.2.理解理解HPLCHPLC外标法的测定原理。外标法的测定原理。 3.3.掌握系统适应性试验的方法、能正确制备测试溶液、对样品进行掌握系统适应性试验的方法、能正确制备测试溶液、对样品进行测试分析。测试分

2、析。 4.4.建立正确的含量计算公式。建立正确的含量计算公式。 5.5.学会正确书写实验记录和检验报告。学会正确书写实验记录和检验报告。二、工作依据二、工作依据 对照品溶液的制备对照品溶液的制备 精密称取在精密称取在6060减压干燥减压干燥4 4小时的黄芩苷对照小时的黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每品适量，加甲醇制成每1ml1ml中含中含30g30g的溶液，即得。的溶液，即得。 供试品溶液的制备供试品溶液的制备 取本品取本品2020片（包衣片除去包衣），精密称定，片（包衣片除去包衣），精密称定，研细，混匀，取约研细，混匀，取约1g1g，精密称定，加，精密称定，加70%70%乙醇乙醇30ml30m

3、l，超声处理，超声处理2020分钟，分钟，放冷，滤过，滤液置放冷，滤过，滤液置50ml50ml量瓶中，用少量量瓶中，用少量70%70%乙醇分次洗涤容器和残渣，乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加洗液滤入同一量瓶中，加70%70%乙醇至刻度，摇匀，即得。乙醇至刻度，摇匀，即得。 测定法测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l10l，注入液，注入液相色谱仪，测定，即得。相色谱仪，测定，即得。 （20052005年版年版中国药典中国药典一部一部 387387页）页） 三、工作步骤三、工作步骤（一）准备阶段（一）准备阶段 1.必备知识（1 1）药

4、品标准解读（牛黄解毒片的处方、含量测定等）药品标准解读（牛黄解毒片的处方、含量测定等) )（2 2）高效液相色谱仪工作原理）高效液相色谱仪工作原理（3 3） HPLCHPLC外标法的测定原理外标法的测定原理（4 4）系统适应性试验相关知识）系统适应性试验相关知识 2.仪器（1 1）高效液相色谱仪）高效液相色谱仪 图1.黄芩苷对照品高效液相色谱图 图2.牛黄解毒片高效液相色谱图（二）实验阶段（二）实验阶段 1.1.对照品溶液制备对照品溶液制备 2.2.供试品溶液制备供试品溶液制备 3.3.系统适应性试验（理论板数、分离度、重复性和拖尾因子）系统适应性试验（理论板数、分离度、重复性和拖尾因子） 4

5、.4.进样测定进样测定 5.5.含量计算含量计算 （1 1）计算供试液中被测成分的浓度）计算供试液中被测成分的浓度 （2 2）计算药品中被测药味的含量）计算药品中被测药味的含量对供对供AACCC供供稀释倍数稀释倍数样品溶液体积样品溶液体积平均片重平均片重取样量取样量 含量(mg/片) =（三）总结阶段（三）总结阶段 1.1.总结色谱仪工作原理总结色谱仪工作原理 2.2.总结色谱仪的操作注意事项总结色谱仪的操作注意事项 脱气需用微孔滤膜（0.45m）滤过并脱气才可使用。进样开泵后，先打开冲洗键（PURGE）进行泵排气。然后将流动相接入色谱柱充分冲洗平衡，待基线稳定后方可进样。流动相由于C18链在水相环境中不易保持伸展状态，故对于使用C18柱的反相色谱系统，流动相中有机溶剂的比例通常应不低于