均匀设计方法在提取工艺中的应用

1、精选优质文档-倾情为你奉上 均匀设计方法在提取工艺中的应用均匀设计方法在提取工艺中的应用Uniform design method in the application of the extraction process摘 要利用统计学方法处理科学试验数据是当今在科学研究中重要的一个环节，但应当注意到在试验过程中试验设计是否合理直接影响到试验的结果和统计分析。另一方面，科学的试验设计可以大量的节省试验次数达到试验的最佳效果。通过对均匀设计与正交设计的比较，说明了均匀设计可用较少的试验次数达到较好的试验效果，同时指出了其在应用中应注意的问题。关键词：均匀设计； 正交设计； 回归分析Abstrac

2、tUsing statistical method to deal with the data is an important role in science research. It should be noticed that only a reasonable design can gain a reasonable result and a correct statistic analysis0n the other hand, a scientific design can save times of experiments. In this paper, the methods a

3、re compared between the orthogonal design and the uniform design. As a result, the uniform design can use a few experiments to gain a better resultAnd at the same time, it is pointed out that some problems should be noticed during the use of uniform designKey words: uniform design； orthogonal design

4、； regression analysis科学试验是人们认识自然、了解自然的重要手段，是人类赖以生存和发展的重要手段。试验比较简单时，人们凭经验就可以进行。但是当试验设计的因素众多，它们之间的关系更加复杂，光凭经验已不能达到预期的要求，这时便有了试验设计。统计试验设计是统计学的重要分支，它能大量的节省试验的次数。根据不同的研究目的，选用不同的设计，能更好的节省时间、财力、物力达到最佳的效果。如何安排试验，是一个十分重要和值得研究的问题。如何安排试验，是一个十分重要和值得研究的问题。通常采用的实验设计方法有全面试验法和正交试验法。全面试验法是让每个因素的每个水平都有配合的机会，并且配合的次数一样

5、多，其优点是结论较精确，缺点是试验次数太多。正交试验法是使用一套规格化的正交表，排出最有代表性的试验，合理节省试验次数，并从试验数据中充分提取所需信息，特点是具有均匀分散、整齐可比性。在医药学研究中，常有这样的试验：试验中有s个因素，它们各取q个水平。若用正交试验法来安排这一试验，预估计某一因素的主效应。在方差分析模型中占q-1个自由度，s个因素共有s(q-1)个自由度，如果进一步考虑任意两个因素的交互作用，则共有Cs2个的交互作用，每个占(q-1)2个自由度。上述两项的自由度之和为s(q-1)+12s(s-1)(q-1)2。如果高阶交互作用可以忽略不计。其试验数n必须大于s(q-1)+12s

6、(s-1)(q-1)2。例如：在一个5因素3水平的试验中，试验数n必须大于501。又如：在催化剂研究中，活性组份的选择及组份间的配比、沉淀的pH值及温度、陈化时间、焙烧温度、气氛等都是影响催化剂性能的重要因素，如何在较短的时间内，以较少的人力和物力找到催化剂的最佳元素配比和制备条件在催化剂研究中显得日益重要。采用全试验法和正交试验法有时显得力不从心。如3因素10水平试验，不考虑交互作用，用正交法需要100次。一方面，正交表为了照顾“整齐可比”的特点，往往无法做到充分“均匀分散”。另一方面，在多数试验中上述的主效应和两因素之间的交互作用可能不同时显著，如试验前已有足够的证据可忽略某些主效应或交互

7、效应，则试验数以可适当减少。但是，在许多试验中，试验者在试验前并不能十分清楚哪些可以忽略。因此，当水平数大于2时试验的次数将会很大。但众所周知2水平的试验只能解决响应和因素之间的线性关系，3水平试验只能拟合响应和因素之间的二次多项式关系。当响应和因素之间的关系为高次多项式或非线性关系时就需要更高水平的试验，此时访察分析模型要求的试验次数时，试验者望而却步。这启示我们在试验时，可以不考虑“整齐可比”，而让试验点在其范围内充分“均匀分散”，这种从均匀性出发的试验设计，称为“均匀设计法”。1. 均匀设计王元、方开泰教授创造的均匀设计法，首先在国防、科技大型系统工程中应用取得成功。15年来，被用于国民

8、经济众多领域，取得了巨大的经济、社会效益。均匀设计将试验点在高维空间内充分均匀分散，使数据具有更好的代表性，为揭示规律创造必要条件。变量和水平数少于4时，试验设计用户易于选择，适用的方法较多。如正交试验设计、回归正交试验设计、旋转设计、D-最优设计等，试验次数通常在十几个，用户能接受。描述复杂的规律，水平通常在5以上，用上述方法试验次数会剧增，用户难于接受，只好简化条件或是取消试验考察。均匀设计的最大特点是，试验次数等于最大水平数，而不是实验因子数平方的关系试验次数仅与需要考察的X个数有关。但一般来说，试验次数选为实验因子个数的3倍左右为宜，有利于建模和优化。1.1 均匀设计在因子试验中的方法

9、和步骤(1) 选择因素、因素的变化范围和水平；(2) 选择适合于所选因素和水平的均匀设计表并按表的水平组合编制出均匀设计试验方案；(3) 用随机化的方法决定试验的次序，并进行试验，记录下响应值；(4) 进行试验数据的统计建模和有关统计推断；(5) 用步骤选中的模型求得因素的最佳水平组合和相应的响应预报值。如果因素的最佳水平组合不在试验方案中，适当的追加试验是必要的。1.2 均匀设计表与正交试验一样均匀试验设计也提供了均匀设计表，如对于4因素5水平，可用U5(54)安排5次试验即可，但考虑到5次试验次数太少。所得结论可靠性差，因此采用U9(94)，做9次试验，以增加结论的可靠性。如用正交设计试验

10、方法，试验的次数将大大增加，而均匀设计仅做9次，即使水平数增加到9，试验次数也不增加，可见均匀设计在考察多因素、多水平试验时是非常优越的。由于均匀设计法放弃了整齐可比的特性，因此数据处理比较困难，必须采用回归分析。2 均匀设计的应用实例2.1 中药提取工艺优化东北制药总厂1988年在维生素D3化学合成反应中，首次应用均匀设计，国外文献收率是35，该厂采用均匀设计优选，使收率提高到642。均匀设计法在单味中药的提取工艺研究中应用最为广泛。例如用均匀设计法优选侧柏叶中槲皮苷的提取纯化工艺3中，通过预试验确定了以渗漉法为试验的提取方法，试验考察指标为槲皮苷的含量。此外还有，魏凤玲等用均匀设计法优选大

11、黄葱醌类成分的提取工艺4。复方是中成药的主要组成方式，因此，复方提取工艺也是在中药学领域研究中的一个重点。方亮等采用均匀设计法优化四君子汤的提取工艺条件5，考察乙醇浓度及用量、浸泡时间和回流时间5个因素，以人参总皂苷和总多糖含量为指标，按U7(76)表安排试验，结果以乙醇浓度10、溶剂用量为药材量的13倍，浸泡时间14 h，回流时间2 h为佳。以上实例均证明均匀设计的实验数据经回归处理，得回归方程，再经方程分析各因素对实验影响，删去不重要因素，从而优化工艺。大大降低了试验次数，取得较好的效果。2.2 纤维素提取工艺优化杨秀政等以稻草纤维为原料，经碱化、醚化合成了羧甲基纤维6，运用均匀设计法找出

12、该合成反应实验条件的最优化设计，定量地分析了各影响因素对实验结果的影响，并且还具有原料廉价、操作简单、反应缓和、产物产率高等特点。王凤仙等采用均匀设计法，对聚乙烯醇/甲基纤维素薄膜吸湿性进行了研究7。试验以PVA/MC的体积比、甘油含量、pH、戊二醛浓度为考察因素，以吸湿率为考察指标6，建立了4因素7水平均匀设计试验，应用SPSS软件对数据进行了多元一次回归分析，优化了PVA薄膜的制备工艺，研究薄膜的吸湿性能和机械性能等。林增祥等研究了玉米秸秆水解过程中球磨预处理工艺的优化8，采用Plackett-Burman（PB)试验设计和均匀试验设计法。用数据处理软件对试验结果进行分析，筛选出了球磨预处

13、理过程中的主要影响因素，得到了具有较好拟合度的回归方程；通过分析原料粒径(mm)，转速(r/rin)，原料填装量(g)，研磨介质，交替时间(min)等球磨条件对酶解效率的影响，得出行星式球磨机粉碎玉米秸秆的最佳工艺参数。3 均匀设计应用中的若干值得注意的问题3.1 正确理解“试验”一般来说，人们所理解的“试验”就是在实验室、外场地、水上、空中等的实验。限于这样的一种理解，就容易认为“均匀设计”是做实验用的。不做实验的人用不着学习均匀设计。因此产生均匀设计好是好，但不做实验就用不上的认识。文献9是国际上第一部涉及均匀设计的专著。在这部专著中，均匀设计法被安排在第五章“Experimental D

14、esign and Design of Computer Experiments”(“试验设计和计算机试验设计”)。显然，“计算机试验设计”中的“试验”就不是狭义的“试验”了。说得更简单一点，许多数学仿真就是做试验，都需要均匀设计。正如方开泰教授所说，均匀设计的最佳领域是多因素多水平的计算机试验设计10。3.2 正确使用均匀设计表(1) 文献11集中了方开泰教授最新制出的常用均匀设计表。在这些表中，第一次出现了星号表和非星号表。通常星号表有更好的均匀性，要优先选用。(2) 每个均匀设计表都有一个使用表。使用表告诉你如何从均匀设计表中选用适当的列来安排试验。(3) 不要片面追求过少的试验次数，试

15、验次数最好是因素数的三倍。3.3 重视回归分析均匀设计用得是否有效，除了前面提到的正确选用均匀设计表外，很大程度取决于回归分析。许多人认为回归谁不知道，谁不会用，实际一用又用得不对，还找不到原因。实践证明，许多问题出在回归分析上。这方面容易出现的问题有：回归时片面追求回归模型的项数、片面追求大的R2、误差自由度过小等。上述问题易造成：回报不错、预报不好、可靠性差等问题。解决的办法是：选n稍大的均匀设计表，误差自由度5，回归模型数最好10，在已知实际背景时少用多项式，在采用多项式时尽量考虑二次的。3.4 注意变量、范围、水平数的选择假如重要变量在所研究的问题中是已知的，则对重要变量首先应在大范围

16、内做，而且水平数不宜太少，然后再在小范围内做，这样效果比较好。3.5 统计图表的使用在均匀设计中，各种统计点图、如残差图、等高值图、正态点图、偏回归图等，对数据的特性了解和建模的满意程度的判断十分有用。3.6 均匀设计软件包“DPS统计软件”12是唐启义、冯明光教授近年经潜心研究，探索出的一个速度较快，计算精度较高，并特别适合于因素较多、处理水平较多及任意混合水平的均匀设计方案构造的新算法，较好地解决了目前均匀试验设计所存在的问题。在DPS系统的支持下，过去科研和新产品开发过程中常因找不到合适的混合水平均匀设计表而不得不“削足适履”的问题迎刃而解，其均匀设计规模可达100个因素，255个水平，

17、5000个处理。同时提供了有限制的混料均匀设计计算以及分析均匀设计试验中各个因子两两关系、计算已有均匀设计表偏差测度的功能。总之，均匀设计是一种思想方法论，有广泛的普适性。从统计学的产生和发展可看出，社会经济领域从来就是统计学应用的主要方向，所以均匀设计必然要用到这一主要方向。参考文献：1 方开泰，马长兴正交与均匀试验设计科学出版社，200l，92 忻蓓均匀设计优选在药学领域中的应用J科技广场，20063：12453 曾诠易登录，吴洪元等用均匀设计法优选侧柏叶中槲皮苷的提取纯化t艺J中草药，1998，29(12)：80574 魏风玲，齐敏超钟加胜大黄葸醌类成分提取工艺优选J中国中药杂志199823(10)：609115 方亮，戈延茹，郭建鹏，等用均匀设计法优化丹参提取工艺J延边大学医学学报，1998，l(2)：9356 杨秀政, 陈中兰. 用均匀设计法探讨合成羧甲基纤维的优化实验条件J. 西华师范大学学报：自然科学版, 2003, 24(2):207-209.7 王凤仙, 杨福馨, 刘雪梅. 均匀设计法优化聚乙烯醇/甲基纤维素薄膜吸湿性的研究C. 第十四届