化验室快速入门手册

1、 化验室快速入门手册1. 化验室常规水样编号原水6股：含氰（1）、含铬（2）、含镍（3）、混排（4）前处理（5）综合（6）现场水样：综合一沉（8）、综合二沉（9）、前铬一沉（10）、前铬二沉（11）、含镍一沉（12）、含镍二沉（13）、综合一絮（14）、综合二絮（15）、前铬一絮（16）、前铬二絮（17）、含镍一絮（18）、含镍二絮（19）其他：总排放口（7） 外排放口（21）2.药品摆放：药品放置于药品柜中，按首字拼音大写字母排列。比如二苯碳酰二肼在E字母柜中，无水磷酸二氢钾在L子母柜中。3.日常化验项目3.1六价铬 实验方法：取适量的水样至于50ml比色管中，稀释至标线，加1ml混酸，摇匀

2、后加2ml显色剂，摇匀，5-10min后在540nm波长处比色。 主要药剂配置：1）混酸：500ml硫酸与500ml磷酸分别缓缓倒入1000ml的水中。（注意安全）2）显色剂：4g二苯碳酰二肼，溶于1000ml丙酮（2瓶），加水1000ml，摇匀，至于冰箱中3.2总氰化物 实验方法：1）500ml蒸馏瓶中加入100ml水样和100ml自来水，加入10mlEDTA-二钠，并迅速加入10ml磷酸，（现在实验室采用先配置好自来水跟EDTA-二钠及磷酸的水，测样的时候直接往蒸馏瓶中加入120ml水溶液再加100ml水样，水溶液采用10:1:1比例配置）加沸珠，塞好盖子，放于电炉上，先开冷凝管的水再开电

3、炉。 100ml比色管吸收液中加入10ml 1%氢氧化钠溶液。在吸收瓶内接近100ml时停止蒸馏，用少量水冲洗导管，用水稀释至标线。（实验证明，一般吸收液超过一半以上可以停止蒸馏，用水稀释至标线）此外在蒸馏了高浓度的原水之后，冷凝管一定要记得清洗，否则将影响下一批的实验。2）取适量的水样至于25ml比色管中（0-10ml），加5ml磷酸盐缓冲溶液，摇匀迅速加入4-5滴氯胺T，立即盖塞子摇匀放置3-5min，加入5ml异烟酸-吡唑啉酮，加水至标线，摇匀，在25-35度水浴锅中放置40min显色（现在实验室采用在50度水浴锅中放置10min显色）。 3）测量原水的时候，为了加快实验进度，省略了蒸馏

4、的一步，在加磷酸盐缓冲缓冲溶液前加入EDTA-二钠4-5滴摇匀再加其他溶液。本方法适合浓度高的样品不适合浓度低的样品。主要药剂配置：1）1%氢氧化钠：50g氢氧化钠溶于水中，稀释至5000ml。置于聚乙烯塑料容器。2）磷酸盐缓冲溶液：102g无水磷酸二氢钾和106.5g无水磷酸氢二钠溶于3000ml水中（注意溶解前保持药品干燥，加入水迅速搅拌，药品遇水易结块，很难溶解）3）氯胺T：取1g氯胺T溶于水，稀释至100ml，置于棕色瓶中（如果氯胺T结块或不易溶解则更换药剂） 4）异烟酸溶液：取30g异烟酸，10g氢氧化钠溶于2000ml水中。 5）吡唑啉酮：5g吡唑啉酮溶于400mlN-N-二甲基甲

5、酰胺 6）异烟酸-吡唑啉酮：将异烟酸:吡唑啉酮=5:1混合3.3氨氮实验方法：取适量的水样至于25ml比色管中，稀释至标线，加0.5ml酒石酸钾钠，摇匀后加0.5ml纳氏试剂，摇匀，10min后在420nm波长处比色。 主要药剂配置：1）酒石酸钾钠：50g酒石酸钾钠溶于100ml的水中，加热煮沸以去除氨，充分冷却后稀释至100ml。2）纳氏试剂：外购3.4 pH的测定实验方法：ph计的校准，洗净的探头放入ph=7的校准液中，长按stand键，等ph计发出声响后洗净探头放入ph=4的校准液中，按slope键，等显示hold，校准完毕，开始测样，将探头放入样品中，按MEAS/EFFIC键，摇匀，显

6、示hold，记录数据。 主要药剂配置：1）饱和氯化钾：11.18g氯化钾溶50ml的水。（用于保护探头）2）ph=7.00：2.652g无水磷酸二氢钾和3.805g无水磷酸氢二钠溶于1000ml水3）ph=4.00：10.12g邻苯二甲氢钾溶于1000ml水中3.5 原吸测量总铜、总镍 空心阴极灯的牌子：铬灯用河北宁强，铜、镍灯用北京曙光明。1）样品处理：一般采用酸化，样品50ml加入1滴浓硝酸2）TAS990F操作规程1.开机1.1 依次打开稳压器、电脑、打印机，等电脑启动完毕后打开主机电源。注意：如果先开主机电源可能造成电脑和主机无法联机。2.仪器初始化2.1在计算机窗口上双击“AAwin

7、”图标，选择“联机”仪器进行初始化如果自检各项都“正常”， 仪器将自动进入选择工作灯、预热灯界面。注意事项：如果波长电机初始化不过请检查： 用一白纸片放于燃烧器上，看是否有元素灯光斑。如果有元素灯光斑而自检不过则请和我公司技术工程师联系；如没有元素灯光斑请检查元素灯座上是否有元素灯；元素灯是否完好。 如果其他项自检不过请和我公司技术工程师联系。2.2 选择正确的工作灯和预热灯，按照提示进行下一步操作。注意事项：更换元素灯时要注意： 相应灯座的元素灯要在熄灭状态，最好在关机的情况下插拔元素灯，否则插拔元素灯时容易损坏灯电源板。 更换好元素灯后，在软件上双击相应的灯座号后出现元素周期表。选择相应元

8、素后按确定按钮。2.3 元素的测定参数一般按默认值就可以，按下一步。注意事项：如果默认的燃气流量小于1300ml/min，则更改为1300ml/min。镍是默认值1300ml/min，铜是1600或1700 ml/min2.4 按寻峰按钮仪器开始自动寻找指定的测定波长（大约需要25分钟）。注意事项：寻峰时出现提示“能量低负高压超上限”请检查： 按上法确定有无元素灯光斑。 检查灯座上的元素灯和软件上的元素符号是否相同。 元素灯是否老化严重，换一相同的新灯试一试。 以上检查后仍然不行请和我公司技术工程师联系。2.5 寻峰完毕关闭寻峰窗口，按“下一步”再按“关闭”，仪器进入主界面。3.仪器调整：3.

9、1 选择测量方法：单击“仪器”下“测量方法”选择相应的方法：火焰吸收、火焰发射点确定。3.2 火焰法燃烧器参数设置：单击“仪器”下“燃烧器参数”选择适当的燃烧气流量与高度（一般以仪器默认为准）。手动反复调整燃烧器位置，使得元素灯光束从燃烧器缝隙正上方通过。按“确定”退出。 4.测量参数的设定：点工具条上的“参数”按钮。4.1火焰法：测量次数选3次；测量方式选“自动”；计算方式选“连续”；积分时间选“1秒”；滤波系数选“0.6”。5.样品设置：5.1单击“样品”，按照提示设定：一般校正方法为“标准曲线”；曲线方程为“一次方程”；选择浓度单位后点“下一步”。5.2输入标准样品的相应浓度后点“下一步

10、”。5.4如果计算样品的实际含量，则要依次输入“重量系数”；“体积系数”；“稀释比率”和“校正系数”。点击完成退出。注意事项：“重量系数”是您的称样质量；“体积系数”是您第一次的定容体积；“稀释比率”是您测定后浓度太高稀释的倍数；“校正系数”是单位换算，比如：样品重量是g，浓度单位是ug/ml，如果样品的实际含量报百分数则校正系数应为0.0001。5.5仪器预热2030分钟。6.测量：6.1火焰法：6.1.1打开空气压缩机调出口压力为0.220.3Mpa；打开乙炔，调出口压力为0.050.07Mpa；点击工具栏中的“点火”按钮点火，待火焰预热5分钟后开始测量。注意事项：如果点不着火请作如下检查

11、。 空压机出口压力是否大于0.2Mpa；乙炔出口压力是否为0.050.1Mpa之间。 紧急熄火开关是否关闭。 液位检测装置是否加满水。 燃烧头下的微动开关是否完好。 点火电极是否积碳，可用小刀刮除。注意事项：如果乙炔钢瓶内压力低于0.5Mpa时，需更换乙炔。6.1.2首先看状态栏能量值是否在100%左右，如不在则点“能量”，再点“自动能量平衡”。6.1.3点工具条上的“测量”按钮，出现测量对话框。6.1.4吸入标准空白溶液，等数据稳定后点“校零”。再点“开始”读数。6.1.5依次吸入其它标准样品，等数据稳定后点“开始”按钮读数。6.1.6吸入样品空白溶液，等数据稳定后点“校零”。6.1.7依次

12、吸入其它未知样品，等数据稳定后点“开始”按钮读数。6.1.8测定完成后吸喷去离子水5分钟。6.1.9依次关闭乙炔、空压机。7.数据保存及打印7.1测量完成后按“保存”或“打印”依照提示可保存测量数据或打印相应的数据和曲线。8.关机8.1 退出”AAwin”操作系统后、主机、计算机 、打印机电源。3.6总铬的测定实验方法：取50ml水样（浓度高可稀释）至于50ml锥形瓶中，加玻璃珠，加入1ml混酸，滴2滴高猛酸钾溶液，使溶液一直保持紫红色，加热沸腾至溶液约剩20ml，冷却后加1ml尿素，摇匀后用滴管加亚硝酸钠，至紫红色刚好褪去，移置50ml比色管中，摇匀后加2ml显色剂，摇匀，5-10min后在

13、540nm波长处比色。曲线可参考六价铬曲线。 主要药剂配置：1）高锰酸钾溶液40g/L：4g高锰酸钾在加热和搅拌下溶液水，稀释至100ml。2）尿素200g/L：称尿素20g，稀释至100ml。3）亚硝酸钠20g/L：称亚硝酸钠2g，稀释至100ml。4.化学药剂的配置 根据标准进行配置，学会怎么看。5.现场药剂配置1. 1+15硫酸溶液2. 0.01mol/L硫代硫酸钠溶液：5.0g硫代硫酸钠，加水至2L。3 10g/L淀粉溶液的配置：称取10g淀粉，加入少许凉水，搅拌均匀后加入煮沸的热水，稀释至100ml。6.1污泥含水率污泥中所含水分的重量与污泥总重量之比的百分数称为污泥含水率。6.2污

14、泥品位污泥的消解：烘干混匀的污泥样，取适量的样品（m）做平行样（瓯海这边的泥样取0.300g），放入聚四氟乙烯坩埚，再加入10ml硝酸和5ml氢氟酸，间歇性人工搅拌反应2h，然后再加入5ml双氧水，继续间歇式人工搅拌反应2h，然后定容至1h（V）。测重金属的含量（S）。消解期间注意安全。品味的计算：7.生产药剂浓度化验（详细见标准，数据参考药剂检测excel）7.1双氧水称取样品0.15-0.17g左右记录，加100ml稀硫酸（1+15硫酸）于锥形瓶中，用0.1mol/L高锰酸钾（需标定）滴定至粉红色。7.2次氯酸钠 取样品20ml称量记录质量，并移入500ml容量瓶中，取其10ml于50ml

15、水的250ml碘量瓶中，加4ml 1+1盐酸，10ml10%碘化钾，静置5min，用硫代硫酸钠（0.1mol/L）滴定接近终点时（约10ml左右），加2ml淀粉溶液，继续滴定时颜色变为无色。 淀粉溶液的配置：称取10g淀粉，加入少许凉水，搅拌均匀后加入煮沸的热水，稀释至1000ml。（现场也需要淀粉溶液）7.3石灰 称取样品0.5g于锥形瓶中，加入100ml水，15g蔗糖，放入搅拌子，在搅拌器上搅拌15分钟，之后加入2-3滴酚酞指示剂，用1mol/L盐酸标准溶液滴定至红色消失。（标准上用的是0.5mo/L的盐酸溶液，实验室进行了调整）7.4焦亚硫酸钠样品要称取0.2g记录，置于有50ml碘液的

16、碘量瓶中，加塞静置5min，加入5ml 1+3冰乙酸。用硫代硫酸钠滴定接近终点时，加2ml淀粉，继续滴定至颜色变为无色。注意平时要测量空白。7.5硫化钠样品称取1g记录，并定容到100ml容量瓶。取样品10ml置于有20ml碘液的250ml锥形瓶中，加20ml水，加10ml 1+10冰乙酸。用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定，接近终点时，加2ml淀粉，继续滴定至颜色变为无色。注意平时要测量空白。8.其他实验8.1总酸度 取100ml样品于锥形瓶中，如样品酸度高应稀释，加酚酞1滴，用0.25mol/L的氢氧化钠滴定至粉红色，记录所用的氢氧化钠的体积。（注意像氰原水这样的酸度是碱性的溶液是测不出总酸

17、度的） 水样体积为S,氢氧化钠的浓度为C，消耗氢氧化物的体积V 总酸度公式：8.2化学需氧量 1）国标法取2Oml 混合均匀的水样（或经稀释的水样20ml ）置于250ml 磨口的回流锥形瓶中，准确加入l0ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠，加入0.4g硫酸汞（消除氯离子的干扰），连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上慢慢加人30mlAg2S04 一H2S04 溶液（催化剂），轻轻摇动锥形瓶使溶液混合均匀，加热回流2个小时 （自开始沸腾时计时）。冷却后用水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶加水稀释至14Oml ，加入3 滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁钱标准溶液滴定至红褐色即为终点。同时，以2Oml 蒸馏水按同样步

18、骤做空白实验。式中：C硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)的浓度，mo1L；V1空白试验(7.4)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；V2试料测定(7.8)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；8000-0.25O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值V0试料的体积，mL；硫酸亚铁铵要每天都需标定。注意事项：重铬酸钾溶液需要精准配置，硫酸亚铁铵要标定，在回流样品时要注意样品的稀释。如果样品在回流时呈绿色时就必须重新稀释做。2）混酸法 参照国标法，将国标法中的Ag2S04 一H2S04 溶液换成混酸。混酸的配置为， 800mL浓硫酸中加入 10g硫酸银，放置l-2d，不时的摇动使其溶解，

19、将此溶液与浓磷酸以4 ：l的比例混合。将回流的时间减少到15分钟，缩短加热回流时间，虽比标准法测定值偏低，但仍在误差范围内。本测定方法不仅能满足水质监测的要求，而且节省了时间，降低了能源的消耗。8.3总磷 取25mL样品于比色管中。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。向试样(5.2)中加4mL过硫酸钾（浓度？），将比色管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达1.1kgcm2，相应温度为120时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释

20、至标线。分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液（浓度？）混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液（浓度？）充分混匀。室温下放置15min后，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量。注：如显色时室温低于13，可在2030水浴上显色15min即可。总磷要注意高压锅的使用，保持密封性。试样要带空白做。总磷受环境等因素影响大，要保持比色管的干净，定期进行酸泡。8.4氟离子的测定8.4.1曲线的测定：取10.00ml氟化钠标准储备液（冰箱内）,注入100ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。吸取溶液1.00、3.00、5.00、10.00、20.00ml分别置于

21、50ml容量瓶中，加入10ml总离子强度调节缓冲溶液，定容。放置离子计上检测。8.4.2样品的测定：取适量的试样，置于50ml容量瓶中，用乙酸钠溶液或盐酸溶液调节至中性，加入10ml总离子强度调节缓冲溶液，定容。将样品放置离子计上检测。主要药剂配置：1）总离子强度调节缓冲溶液：60g柠檬酸钠，12g氯化钠或15g氯化钾，3.6gEDTA溶于500ml水中，用6mol/L氢氧化钠或硫酸调节pH到5.0-6.0之间，转入1000ml容量瓶定容，摇匀。2）乙酸钠溶液：称乙酸钠15g，稀释至100ml。3）盐酸溶液：配置成2mol/L8.5镍（化学法） 实验方法：1.曲线的测定。在六个25ml比色管中，分别加入0，1,2,4,6,8,10的5mgL镍标样,并加水至10ml。加2ml柠檬酸铵溶液，加1ml碘溶液，加水至20ml（必须加水，不然加入丁二酮肟不能正常显色），摇匀。加2ml丁二酮肟溶液，摇匀（必须摇匀，不然加EDTA-二钠不能显色）后加2ml EDTA-二钠溶液，定容摇匀。在530nm处显色。2.样品的测定。取适量样品置于容量瓶中加水稀释至10ml，用氢氧化钠溶液约1ml使呈中性。之后跟上述曲线测定相同。如果水样复杂，要进行前处理 主要药剂配置：1）柠檬酸铵：500g柠檬酸铵加入1000ml的水中溶解。2）碘溶液：12.7g碘片，加入含有25g碘化钾的少量水中，研磨溶解后，用水