实验一：常用玻璃仪器认识和注意事项

1、仪器试管架锥形 烧瓶量筒2 学时）规格及表示法使用方法和注意事项理由试管：有刻度的按容积 （ mL） 分； 无刻度用管口直径×管长（ mm）表示，如硬质试管 10× 75mm。普通试管又有翻口、平口、有支管、无支管、有塞、无塞等几种试管架有木质、铝制和塑料制等。有大小不同、形状不一的各种规格。玻璃质。以容积（ mL） 表示， 如硬质烧杯 400mL 。 有一般型、高型；有刻度和无刻度几种以容积 （ mL） 表示，有有塞、 无塞； 广口、 细口和微型几种玻璃质。以所能量度的最大容积（mL）表示，上口大，下口小的叫量杯、 反应容器，便于操作、观察，用药量少。也可用于少量气体的收

2、集、离心管用于沉淀分离承放试管1、 反应液体不超过试管容积的1/2，加热时不超过1/3。2、 加热前试管外面要擦干，加热时应用试管夹夹持。3、 加热液体时，管口不要对人，并将试管倾斜与桌面成45 。 ，同时不断振荡，火焰上端不能超过管里液面。4、 加热固体时，管口略向下倾斜。5、离心管只能用于水浴加热6、硬质试管可以加热至高温，但不宜骤冷，软质试管在温度急剧变化时及易破裂7、 一般大试管直接加热，小试管用水浴加热、加热后的试管应以试管夹夹好悬放架上、防止振荡液体溅出或受热溢出。、防止有水滴附着受热不匀，使试管破裂；以免烫手。、防止液体溅出伤人。扩大加热面防止爆沸。防止受热不均匀使试管破裂。、

3、增大受热面，避免管口冷凝水流回灼热管底而引起破裂。、防止破裂。、反应容器， 尤其在反应物较 多时用，易混合 均匀、也用作配制 溶液时的容器或 简易水浴的盛水 器、反应容器， 加热时可避免液 体大量蒸发、振荡方便， 用于滴定操作量取一定体积的液体、反应液体不能超过烧杯用量的 2/3、加热时放在石棉网上，使受热均匀。刚加热后不能直接置于桌面上，应垫以石棉网、不能作为反应容器，不能加热，不可量热的液体、 读数时视线应于液面水平，读取与弯月面最低点相切的刻度、防止搅动时 液体溅出或沸腾时 液体溢出。、防止玻璃受 热不均匀而遭破 裂。、防止破裂。容 积不准确。 、读数准确17吸量管(a)移液管(b)吸滤

4、瓶和布式漏斗以所能量度的最大容积 ( mL ) 表示， 分分度吸管(a)和无分度吸管 (b)两类玻璃质。以容积(mL) 表示，分量入式(In)和量出式(Ex)( 详见第六章)，塞子有玻璃、塑料两种布式漏斗：磁制或玻璃制，以容量(mL)或斗径 (cm)表示吸滤瓶：以容积(mL) 表示过滤管：直径管长(mm)， 磨口的以容积表示以直径(cm)表示，有短颈(a)、长颈(b)、粗颈(c)、 无颈 (d)等几种以外径高(cm)表示，分扁形(a)、筒形(b)精确移取一定体积的液体用配制标准溶液用两者配套，用 于无机制备中晶 体或粗颗粒沉淀 的减压过滤。当 沉淀量少时，用 小号漏斗与过滤 管配合使用、过滤

5、、引导溶液入 小口容器中 、粗颈漏斗用 于转移固体用于准确称量、将液体吸入，液面超过刻度，再用食指按住管口，轻轻转动放气，使液面降至刻度后，使食指按住管口，移往指定容器上， 放开食指，使液体注入。、用时先用少量所移取液淋洗三次。、一般吸管残留的最后一滴液体，不要吹出(完全流出式应吹出)。、吸管用后立即清洗，置于吸管架(板)上，以免玷污。、具有精确刻度的量器，不能放在烘箱中烘干，不能加热、读取刻度的方法同量筒、 溶质先在烧杯内全部溶解，然后移入容量品瓶。不能加热，不能用毛刷洗刷。不能代替试剂瓶用来存放溶液、读取刻度的方法同量筒、不能放在烘箱内烘干、瓶的磨口瓶塞配套使用，不能互换、 滤纸要略小于漏

6、斗的内径，才能贴紧。、先开抽气管，再过滤。过滤完毕后，先分开抽气管与抽滤瓶的连接处，后关抽气管。、不能用火直接加热、注意漏斗与滤瓶大小配合、漏斗大小与过滤的沉淀或晶体量的配合、不能用火直接灼烧 、过滤时，漏斗颈尖端必须 紧靠承接滤液的容器壁。、长颈漏斗作加液时斗颈应 插入液面内。、盖子是磨口配套的，不得 丢失、弄乱、用前应洗净烘干。不用时 应洗净，在磨口处垫一小纸条、不能直接用火加热、 确保量取准确。、确保所取液浓度或纯度不变。、 制管时已考虑。、配制准确、避免影响容量 瓶容积的精确度、防止滤液由边 上漏滤，过滤不完 全。、防止抽气管水 流倒吸。 防止玻璃破裂。、防止破裂。、 防止滤液漏出。、

7、防止气体自漏斗泄出。、 易使药品沾污。、防止粘连，打不开玻璃盖。、玻璃破裂。酸式滴定管碱式滴定管滴管滴定管分酸式、碱式两种，以容积（mL）表示（详见第六章）；管身颜色为棕色或无色。滴定管架：金属制滴定管夹：木质或金属由尖嘴玻璃管和橡胶乳头构成以大小表示，有直形 （a）、 弯形 （b）、 U 形 （c）几种、用于滴定或 量取准确体积的 液体、滴定管夹夹 持滴定管，固定 在滴定管架上吸取少量（数滴或 1-2mL ）试剂、用前洗净，装液前用预装溶液淋洗三次。、酸式管滴定时，用左手开启旋塞，碱管用左手轻捏橡皮 管内玻璃珠，溶液即可放出。碱管要注意赶净气泡。、酸管旋塞应擦凡士林，碱 管下端橡皮管不能用洗

8、液洗。、 酸管、 碱管不能对调使用。、酸液放在具有玻塞的滴定管中，碱液放在带橡皮管的滴 定管中。、滴定管要洗净，溶液流下时管壁不得挂有水珠。活塞下部要充满液体，全管不得留有气泡、滴定管用后应立即洗净、 不能加热及量取热的液体，不能用毛刷洗涤内管壁。溶液不得吸进橡皮头用后立即洗净内、外管壁、干燥剂置球形部分，不宜 过多。小管与球形交界处放少 许棉花填充 、大头进气，小头出气、保证溶液浓度 不变。、防止将旋塞拉 出而喷漏，便于操作。赶出气泡是为 读数准确。3、 旋塞旋转灵活； 洗液腐蚀橡皮。4、 酸液腐蚀橡皮， 碱液腐蚀玻璃，使 旋塞粘住而损坏。吸取少量（数滴或1-2mL ）试剂净化气体用，反、接

9、法要正确（进气管通入、接不对，打不接可作安全瓶液体中）到洗气目的。（缓冲瓶）用、洗涤液注入容器高度的1/3 ，不得超过1/2、防止洗涤液被 气体冲出。净化干燥气体用棉， 上面容器放干燥剂（固体）、干燥塔下面进气，上面出气，球形干燥塔内管进气干燥器以内径 (cm)表示， 分普通(a)、 真空干燥(b)两种1、 内放干燥剂。存放物品，以免物品吸收水汽2、 定量分析时，将灼烧过的坩埚放在其中冷却、灼烧过的物品放入干燥器 前，温度不能过高，并在冷却 过程中要每隔一定时间开一开 盖子，以调节器内压力。、干燥器内的干 燥剂要按时更换 、小心盖子滑动而打破洗瓶以容积 (mL) 表示，有玻璃 (a)、塑料 (

10、b)两种、用蒸馏水洗 涤彻底沉淀和容 器用、塑料洗瓶使 用方便、卫生 、装适当的洗 涤液洗涤沉淀细口瓶广口瓶以容积 (mL) 表示，分 无色、棕色两种以容积表示，有广 口瓶、细口瓶两种， 又分磨口、不磨口， 无色、棕色等以最大容积表示，有无塞和有塞两种盛放液体试剂和溶液、不能加热 、棕色瓶盛放见光易分解或 不稳定的试剂、取用试剂时，滴管要保持 垂直，不接触接受容器内壁， 不能插入其它试剂中、广口瓶盛 放固体试剂、细口瓶液 体试剂和溶液在目视比色法 中，用于比较溶 液颜色颜色的深 浅、不能直接加热 、取用试剂时，瓶盖应倒放 再桌上，不能弄脏、弄乱、有磨口塞的试剂瓶不用时 应洗净，并再磨口处垫上纸

11、条、盛放碱液时用橡皮塞，防 止瓶塞被腐蚀粘牢、有色瓶盛见光易分解或不 太稳定的物质的溶液或液体。、一套比色管应由同一种玻 璃制成，且大小、高度、形状 应相同、不能用试管刷刷洗，以免 划伤内壁 、比色管应放在特制的、下 面垫有白色瓷板或配有镜子的 木架上、防止破裂 、防止沾污。、防止粘连，不 易打开玻璃塞。 、防止碱液与玻 璃作用，使塞子打 不开。、防止物质分解 或变质。普通圆底烧瓶磨口圆底烧瓶蒸馏烧瓶以容积 (mL) 表示。有普通型和标准磨口型。磨口的还以磨口标号表示其口径大小，如10、 14、 19等。从形状分，有圆形(b)、 茄形 (c)、 梨形(d)；有细口、 厚口、 磨口；平底(a)、

12、 圆底 (b)； 长颈 (a)、 短颈 (b)； 二口、三口(e)等1、 圆底烧瓶： 常温或加热条件下作反应容器，因圆形受热面积 大，耐压大2、 瓶底烧瓶：配制溶液或代替 圆底烧瓶，还可作洗瓶，它不耐 压，不能用于减压蒸馏、梨形烧瓶： 少量使用时用4 、 三口烧瓶：用于需要搅拌的实验，中间插搅拌器，两边查温 度计、加料管或滴液漏斗、冷凝 管等5 .蒸馏烧瓶用于液体蒸馏， 也可用作少量气体发生装置、盛放液体量不能超过烧瓶容量的2/3，也不能太少、固定再铁架台上，下垫石棉网加热，不能直接加热、放在桌面上时，下面要有木环或石棉环，以防滚动而打破、避免加热时喷 溅或破裂。 、避免受热不均 匀而破裂。分

13、液漏斗滴液漏斗以容积(mL) 、漏斗颈长短表示，有球形(a)、 梨形 (b)、 筒形 (c)、锥形几种、用于液体分离、洗涤和萃取、气体发生器装置中加液用、滴液漏斗(d)用于反应中滴加液体、恒压漏斗(e)可在上口塞紧的情况下滴加液体，用于滴加挥发性强、刺激性大的液体、不能加热、使用前，将活塞涂一薄层凡士林，插入转动直至透明。如分水岭少了，会造成漏夜；太多会溢出沾污仪器和试液。、分液时，下层液体从漏斗管流出， 上层液体从上口倒出。、装气体发生器时漏斗管应插入液面内(漏斗管不够长，可接管)。、漏斗间活塞应用细绳系于漏斗颈上，防止滑出跌碎、萃取时，振荡处期应放气数次，以免漏斗内气压过大1、 防止玻璃破

14、裂。2、 旋塞旋转灵活， 又不漏水。3、 防止分离不清。、防止气体自漏斗管喷出。以外套管长(cm)表示，分空气(a)、直形(b)、 球形 (c)、 蛇形 (d) 冷凝管几种磨口仪器、装配仪器时，先装冷却水橡皮管，再装仪器、套管的下面支管进水，上面支管出水。开冷却水需缓慢，水流不能太大、接头(a)可接不同规格的磨口、搅拌头(b)多用于装置搅拌棒，也可作温度计导管或气体导管、 用作塞子 ( c)、蒸馏操作中作冷凝用、球形冷凝管冷却面积大，适用于加热回流、直形、空气冷凝管用于蒸馏。沸点低于140。 C 的物质用直形；高于140C 的用空气冷凝加料管磨口仪器、磨口处需洁净，不得有 赃物、注意不要让磨口

15、结死， 用后立即洗净、蒸馏头(a)用于简单蒸馏，上口装温度计，支管接冷凝管、克式蒸馏头(b)用于减压蒸馏，特别是易发生泡沫或暴沸的蒸馏。正口安装毛细管，带支管的瓶口查温度计、 Y 形加料管(c)接在三口瓶上呈四口，可与蒸馏头或蒸馏弯管 (d) 合用，组成克式蒸馏头应接管有磨口、普通两种，分单尾(a)、双尾(b)、三尾(c)等、 承接液体用，上口接冷凝管，下口接接受瓶、单尾应接管可用于简单蒸馏， 支管出尾气。也可用于减压蒸馏，支管连接减压系统、同上 、单尾应接管的支管接橡皮 管排尾气双尾应接管用 于减压蒸馏，便 于接受不同馏分培养皿以玻璃底盖外径(cm)表示放置固体样品、 固体样品放在培养皿中，

16、 可放在干燥器或烘箱中烘干、不能加热分离不相混合的 液体，在脂化反 应中分离微量水T 形管使用注意事项一玻璃仪器洗涤方面的差错1 . 玻璃仪器的清洗是检验工作的第一步在实际工作中，许多人往往忽视了在检验前和完毕后， 立即清洗所用玻璃器具，或对器具的清洁检验工作以至器具内壁严重挂有水珠污垢沉淀干涸粘附于内壁等，无法清洗净，直接影响数据的准确性2 .一般质量检验的品种多项目杂，不可能每测一个指标固定使用一套专用仪器，往往交替使用， 而对使用的仪器又不经过严格清洗或清洁度检验必然引起试剂间的交替污染从而影响检验结果的准确性3 .另一方面，对容量量具与非容量量具性质和洗涤方法混为一起，均使用去污粉刷洗

17、，这样造成容量量具的容量不准确，影响测定结果的准确性二玻璃容器加热方面的差错1 .加热过程是理化分析中常有的步骤在实际工作中，有些人往往忽视或根本弄不清哪些仪器能否加热，以至出现差错事实上玻璃容器并非都能直接加热，如量筒量杯容量瓶试剂瓶等不能直接加热应酌情选用烧杯烧瓶三角瓶等反应容器实际工作中若不明了这些基本知识，必然出现差错，甚至造成检验事故2 .加热玻璃容器时，不将容器放在石棉网上，而直接将容器置于电炉中，以至容器受热不均匀，甚至于爆裂3 .使用过程中，温度变化过于剧烈，或高温时骤冷或取下的灼热玻璃容器直接放置台面上，而不按规定放置在石棉网上，导致容器破裂，试剂散失，影响检验工作的正常进行

18、4 .实际工作中，有人怕麻烦，不习惯正确使用干燥器，对于需要准确称量的加热器具应烘干取出稍冷后（约 30s），放入干燥器中冷至室温，进行称量（30min 即可）温热的器具放入干燥器时，应先将盖留一缝隙，稍等几分钟再盖严；挪动干燥器时，不应只端下部，而应按住盖子挪动以防盖子滑落，造成不必要的损失三玻璃容器的选择和使用方面的差错容量分析中准确地测量溶液的体积，是获得良好分析结果的重要因素因而必须正确使用容量器具，如滴定管移液管容量瓶等，实际操作时往往存在一些差错1. 不能正确区分酸式滴定管与碱式滴定管及其性能使用过程中往往将酸式滴定管误认为碱式滴定管；碱式滴定管误认为酸式滴定管这样一来便错误百出因

19、为酸式滴定管下端带有玻璃活塞， 不能盛放碱性溶液，因为碱性溶液能腐蚀玻璃使活塞转动而碱式滴定管下端接有一橡皮管，不能盛放酸或氧化剂等腐蚀橡皮的溶液如：AgNO3KM-nO4I2 等溶液滴定管装入标准溶液前，不先用该标准溶液5mL 10mL 将滴定管洗涤2 3 次操作时两手平端滴定管慢慢转动使标准溶液流遍全管，并使溶液从滴定管下端流出，以除去管内残留水份再装入溶液进行滴定，否则引起标准溶液浓度稀释不根据滴定时标准溶液的用量，正确选用不同型号的滴定管一般用量在10mL 以下，选用10mL 或 5mL 微量滴定管，用量在 10mL 至 20mL 之间， 选用 25mL 滴定管， 若用量超过25mL则

20、选用 50mL 滴定管实际工作中，有人就不注意这方面的误差有的标液用量不到10mL 仍用50mL 滴定管，有的标液用量超过25mL 仍用 25mL 滴定管，分几次加入等，这些情况都是错误的做法，引起较大误差2 .不按规则正确使用容量瓶容量瓶是常用的测量容纳一定溶液体积的一种容量器具，这主要用来配稀释一定量溶液到一定的体积的容量器具但实际中往往有人用它来长期贮存溶液，尤其是碱性溶液，它会侵蚀瓶壁使瓶塞粘住，无法打开配制好的溶液不能贮存在容量瓶中，而应及时倒入试剂瓶中保存，试剂瓶应先用配好的溶液荡洗2 3 次3 .不按规定定期校正容量瓶滴定管移液管等计量量具有时其标值与真实体积不相符合，造成体积误

21、差，从而引起系统误差一般每半年校正一次4 .不熟悉各种量器的容量允差和标准容量等级，不同类型的容量允差不同，导致选择量器不当造成量器本身引起的误差通常要求准确地量取一定体积的溶液时，采用移液管和吸量管，而不能用量筒量杯等其他量具而引起误差四有关玻璃仪器基本操作方面差错1 .盛放试剂时，不了解试剂瓶的性质用途及注意事项随意盛放，不遵循固体试剂盛放广口瓶，液体试剂盛放细口瓶，酸性物质用玻璃塞，碱性物质用橡皮塞，见光易分解的物质用棕色瓶的原则 （如 AgNO3I2 液等 ）这样引起杂质或式量变化导致错误取用试剂时，不按照规定将瓶塞倒放在操作台上，致使试剂污染，从而影响测定结果2 .使用称量瓶称取试样

22、时，不将称量瓶先在105° C 烘干，冷却恒重后取用；干燥好的称量瓶用手直接拿来，而不是用干燥洁净的纸条套在称量瓶上来取用导致称量瓶附杂，影响称量结果的准确性3 .在滴定管中装入标准溶液时，借助漏斗或其他容器引起标准溶液浓度改变或污染每次测定前不将液面调节在0.00 的位置， 滴定开始和结束后不按规定等1min 2min 使附着在内壁上的溶液流下来以后才能读数，而马上就读数造成体积误差滴定时速度过快，使溶液成流水状放出，甚至接近终点时，滴定速度也不减慢致使滴定过终点造成检验误差读数时 （无色或浅色溶液）不使眼睛的视线和滴定管内溶液凹月面的最低点保持水平；有色溶液不使眼睛的视线与滴定管

23、内溶液面两侧的最高点呈水平处等，造成体积误差4 .第一次用洗净的移液管吸取溶液时，未应先用滤纸将尖端内外的水吸净，然后用所移取的溶液将移液管洗涤2 3 次，以保证移液的溶液浓度不变移取溶液时，应用右手大拇指和中指拿住颈标线上方，将移液管插入溶液中，不能太深也不能太浅，太深会使管外沾附溶液过多，影响量取溶液体积的准确性；太浅往往会产生空吸放入溶液时，使管垂直管尘靠着容器内壁，让管内溶液自然地全部沿器壁流下，再等待10s15s 后，取出移液管，切勿把残留在尖的溶液吹出，因为在校正移液管时，已考虑末端保留液体体积，否则造成体积误差，影响结果准确度。化验室常用玻璃仪器的洗涤和干燥洗涤玻璃仪器不仅是一项

24、必须做的实验前的准备工作，也是一项技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求，对检验结果的准确和精密度均有影响。不同的分析工作有不同的仪器洗净要求，我们以一般定量化学分析为主介绍仪器的洗涤方法。（一 ）洁净剂及使用范围最常用的洁净剂是肥皂，肥皂液（特制商品），洗衣粉，去污粉，洗液，有机溶剂等。肥皂，肥皂液，洗衣粉，去污粉，用于可以用刷子直接刷洗的仪器，如烧杯，三角瓶，试剂瓶等；洗液多用于不便用于刷子洗刷的仪器，如滴定管，移液管，容量瓶，蒸馏器等特殊形状的仪器，也用于洗涤长久不用的杯皿器具和刷子刷不下的结垢。用洗液洗涤仪器，是利用洗液本身与污物起化学反应的作用，将污物去除。因此需要浸泡一定的机会充分作用

25、；有机溶剂是针对污物属于某种类型的油腻性，而借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之，或借助某些有机溶剂能与水混合而又发挥快的特殊性，冲洗一下带水的仪器将不洗去。如，甲苯，二甲苯，汽油等可以洗油垢，酒精，乙醚，丙酮可以冲洗刚洗净而带水的仪器。（二 ）洗涤液的制备及使用注意事项洗涤液简称洗液，根据不同的要求有各种不同的洗液。将较常用的几种介绍如下。1.强酸氧化剂洗液强酸氧化剂洗液是用重铬酸甲（K2Cr2O7） 和浓硫酸（H2SO4 配成。 K2Cr2O7 在酸性溶液中，有很强的氧化能力，对玻璃仪器又及少有侵蚀作用。所以这种洗液在实验室内使用最广泛。这种洗液在使用时要切实注意不能溅到身上，以防“烧”破衣

26、服和损伤皮肤。洗液倒入要洗的仪器中，应使仪器周壁全浸洗后稍停一会再倒回洗液瓶。第一次用少量水冲洗刚浸洗过的仪器后，废水不要倒在水池里和下水道里，长久会腐蚀水池和下水道，应倒在废液缸中，缸满后倒在垃圾里，如果无废液缸，倒入水池时，要边倒边用大量的水冲洗。2 . 碱性洗液碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器，用此洗液是采用长时间（ 小时以上）浸泡法，或者浸煮法。从碱洗液中捞取仪器时，要戴乳胶手套，以免烧伤皮肤。常用的碱洗液有：碳酸钠液（Na2CO3, 即纯碱），碳酸氢钠（Na2HCO3, 小苏打 ），磷酸钠（Na3PO4,磷酸三钠）液，磷酸氢二钠（Na2HPO4 液等。3 . 碱性高锰酸钾洗液用碱性高锰酸钾作洗液，作用缓慢，适合用于洗涤有油污的器皿。配法：取高锰酸钾（KMnO44 克加少量水溶解后，再加