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文档简介
1、1从海带中提取碘实验相关内容实验目的了解从海带中提取碘的生产原理。实验原理海带有含有碘化物,利用H2O2可将I-氧化成I2。本实验先将干海带灼烧去除有机物,剩余物用H2O2-H2SO4 处理,使得I-被氧化成I2 。生成的I2又与碱反应。2I-+H2O2+2H+ = I2+2H2O 3I2+6NaOH=5NaI+NaIO3+3H2O疑点难点干海带表面附着物不要用水洗,是为了防止海带中的碘化物溶于水而造成损失。实验演示与步骤1. 称取3g干海带,用刷子把干海带表面的附着物刷净(不要用水洗)。 将海带剪碎,酒精润湿(便于灼烧)后,放在坩埚中。2. 用酒精灯灼烧盛有海带的坩埚,至海带完成成灰,停止加
2、热,冷却。 3. 将海带灰转移到小烧杯中,再向烧杯中加入10ml蒸馏水,搅拌,煮沸2min3min,使可溶物溶解,过滤。4. 向滤液中滴入几滴硫酸,再加入约1ml H2O2溶液。观察现象。5. 取少量上述滤液,滴加几滴淀粉溶液。观察现象。6. 向剩余的滤液中加入1ml淀粉溶液,振荡、静置。观察现象。7. 向加有淀粉的溶液中加入NaOH溶液,充分振荡后,将混合液倒入指定的容器中。2从海带中提取碘1、 称取40g干燥的海带,放在铁皿中焙烧,使海带完全灰化。 2、 将海带灰倒在烧杯中,依次加入40ml、20ml、10ml蒸馏水熬煮,每次熬煮后,倾泻出上层清夜,抽滤。将滤液和三次浸取液合并在一起,总体
3、积不宜超过30ml。 3、 往滤液里加2mol/L 硫酸溶液酸化至pH值显中性。(海带灰里含有碳酸钾,酸化使其层中性或弱酸性对下一步氧化析出碘有利。但硫酸加多了则易使碘化氢氧化出碘而损失)。 4、 把酸化后的滤液在蒸发皿中蒸发至干并尽量炒干,研细,并且加入2g重铬酸钾固体与之混合均匀。 5、 将上述混合物放入干燥的高筒烧杯中,将装有水冷却的烧瓶放在烧杯口上。加热烧杯使生成的碘升华。碘蒸气在烧瓶底部凝聚。当在无紫色碘蒸气产生时,停止加热。取下烧瓶,将烧瓶凝聚的固体碘刮到小称量瓶中,称重。计算海带中碘的百分含量。 将新得的碘回收在棕色试剂瓶内。 (注:5中冷却速度应控制在蒸馏烧瓶外无冷凝水层为宜。
4、)2. 实验2-3 从海带中提取碘1实验目标 (1)掌握萃取、过滤的操作及有关原理。(2)了解从海带中提取碘的过程。(3)复习氧化还原反应的知识。2预习指导引导学生预习教材中本实验的原理部分。 将海带烧成灰是为了将其中各种成分转移到水溶液中,加一些酒精是为了使其燃烧更加充分。碘在海带灰中主要以碘化物的形式存在,如以碘化钾,碘化钠的形式存在。 过滤中要注意两“低”三“靠”。滤纸比漏斗上沿低,溶液比滤纸低;滤纸紧靠漏斗内壁,引流的玻璃棒紧靠滤纸三层处,漏斗下面的导管紧靠烧杯内壁。 海带中含有丰富的碘元素,碘元素在其中主要的存在形式为化合态,例如,KI及NaI
5、。灼烧海带,是为了使碘离子能较完全地转移到水溶液中。由于碘离子具有较强的还原性,可被一些氧化剂氧化生成碘单质。例如:,生成的碘单质在四氯化碳中的溶解度大约是在水中溶解度的85倍,且四氯化碳与水互不相溶,因此可用四氯化碳把生成的碘单质从水溶液中萃取出来。 萃取的原理:利用某种物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度的差异性,进行分离的过程。溶质一般是从溶解度小的溶剂中向溶解度大的溶剂中运动。 在实验室中用分液漏斗进行萃取分离。3实验要求 (1)加热灼烧中要盖紧坩埚盖,防止海带飞出。最好带防护眼镜,防止迷眼。 (2)将海带灰转移到小烧杯中,向烧杯中加入10 mL蒸馏
6、水,搅拌,煮沸23 min,过滤。加水要适量。 (3)向滤液中滴加几滴硫酸,再加入约1 mL H2O2溶液,应观察到溶液由无色变为棕褐色。 (4)取少量上述滤液,滴加几滴淀粉,观察现象,溶液应变为蓝色。(5)将滤液放入分液漏斗中,再加入1 mL CCl4,振荡,静置。引导学生观察描述分液现象:CCl4层为紫红色,水层基本无色。4问题与讨论(1)碘在酒精中的溶解度大于在水中的溶解度,萃取碘不可使用酒精,因为酒精和水可任意混溶,达不到萃取的目的。(可以通过演示实验的方法,来说明萃取对溶剂的要求互不相溶。)(2)萃取实验中,要使碘尽可能全部地转移到CCl4中,应加入适量的萃取剂,
7、同时采取多次萃取的方法。(3)如果用其他氧化剂(如浓硫酸,氯水,溴水等),要做后处理,如溶液的酸碱度即pH的调节,中和酸性到基本中性。当选用浓硫酸氧化I-离子时,先取浸出碘的少量滤液放入试管中,加入浓硫酸,再加入淀粉溶液,如观察到变蓝,可以判断碘离子氧化为碘。(4)要将萃取后碘的CCl4溶液分离,可以采取减压蒸馏的方法,将CCl4萃取剂分离出去。 5建议与改进 (1)实验预习要结合理论知识的学习,介绍萃取的实验原理、实验操作的要点。(2)实验中要引导学生严格按步骤操作。 6拓展实验 (1)将草木灰用水充分溶解,搅拌,静置后取上面的清液过滤,然后蒸发结晶即
8、可以得到碳酸钾晶体。 (2)从紫菜中提取碘,方法同海带制碘的实验操作。因此可以在实验中指定一些实验组做该实验。4从海带中提取碘实验计划: 第一步:将小组成员分成两个小组,同时去查找有关海带及碘的资料,将两组各自的调查结果进行分析,整理成一份详细的提纲; 第二步:得出从海带中提取碘的最佳工艺方法; 第三步:准备实验药品,器材到实验室进行操作; 第四步:得出结论.实验步骤: 第一步: 准备药品:5%的过氧化氢, 酒精, 淀粉溶液, 氢氧化钠溶液, 四氯化碳溶液, 稀硫酸, 蒸馏水, 海带.
9、160; 第二步: 准备实验仪器: 四支试管, 两只烧杯, 试管架, 坩埚, 坩埚盖, 坩埚钳, 泥三角, 酒精灯, 三角架, 玻璃棒, 石棉网, 胶头滴管, 废液缸, 过滤装置. 第三步: 进行实验操作. 我们首先将食用干海带分成两部分.一部分将它们洗净晒干,另一部分用刷子刷去表面黏附物,不用水洗,进行一个对照实验. 将经过一天阳光暴晒后的海带用剪刀剪成一小片,一小片,放入坩埚中,压紧再加入少
10、量的酒精.三角架上放上垫有石棉网的泥三角,将坩锅放在上面,点燃酒精灯.经过几分钟后,我们以为已经烧成灰了,就用坩锅钳打开坩埚盖.一看,里面还是一片片的干海带.我们继续加入酒精,使它超过海带面,然后再盖上坩埚盖.这次我们看到了坩锅在猛烈地燃烧.想想这次应该烧成灰了.在火焰没了的时候,我们又打开了锅盖看,虽然比上次要有进步了,可还是没有成灰的效果.我们再加酒精.再烧,过了五分钟左右.我们就灭了酒精灯.取下坩埚.将海带倒入外壁干燥的烧杯内.加入蒸馏水.可一浸泡,我们发现这海带并没有成灰.反而成了海带汤.我们知道这次肯定失败了.就不再进行.大伙合在一起分析失败的原因.我们从实验操作的第一步开始检查到最
11、后一步.结果我们总结出了一些关键的原因:(1)没有将海带剪碎.这样就不能使海带快速地燃烧;(2)第一次加入酒精就要满过海带,使海带充分燃烧.(3)实验过程中不要常打开坩埚盖,这样会使海带燃烧受影响.在得出这些原因之后,我们重新开始了实验.将海带剪碎,放入坩埚压紧,加入足量的酒精.放在三角架上盖上锅盖.坩埚外也还是猛烈燃烧着.在火焰退却后,我们并没有急着打开盖,还是让海带继续燃烧.等到坩埚上冒了烟,烟多了以后,我们才熄灭了酒精灯,取下坩埚,让其冷却.这次我们看到了坩埚内的海带灰.大家都很高兴,脸上一副副灿烂的笑容.待冷却后,我们按照原计划把海带灰倒入外壁干燥的烧杯上,加入蒸馏水.从三角架上取下泥
12、三角,放上烧杯,点燃酒精灯.沸腾2-3分钟之后,熄灭酒精灯.待烧杯冷却之后,我们观察到这溶液灰灰的,也很浑浊.这时指导老师过来看了.询问之后告诉我们:在加热时不可以用玻璃棒搅拌,由于过度搅拌会使海带中的色素也被大量溶解,颜色就会这么深.我们点点头.也就只好重新再来一次了.按照两次实验的失败经验,我们又进行了一次实验.依据以上步骤,我们顺利地完成了燃烧的步骤.然后我们将滤纸垫在长颈漏斗上,按照过滤步骤将海带灰过滤.然后取滤液,往其中加入稀硫酸和5%的过氧化氢.搅拌,再小心倒入两只试管中,使其匀分.往其中一只试管滴加淀粉溶液,另一只试管滴加四氯化炭溶液.我们并没有看到明显的现象,就先把着两只试管放在试管架上.进行另一组操作.这次我们使用食用干海带.没有进行洗涤过的,只是用刷子刷过.然后按照步骤进行操作.这次我们明显看到了滴入淀粉溶液的试管变成了蓝色,而加入四氯化碳溶液的试管分层了,下层为紫色.与上一次实验相比,我们知道我们的实验中终于成功了.实
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