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文档简介

1、精选优质文档-倾情为你奉上实验一 火焰原子吸收法测定水样中铜一、实验目的1了解原子吸收光度法的测定铜的原理及技术。2掌握原子吸收光度计的使用方法和操作步骤。二、实验原理1在水溶液中,0.510ppm铜,可用乙炔火焰原子吸收光度法直接测定铜。2用朗伯-比耳定律测定铜含量,A-C成直线关系,测未知液吸光度A,在工作曲线上测出相应浓度C。3可用火焰原子吸收分光光度计测定铜,也可选用无焰原子吸收光度法测定。三、仪器与试剂(一)仪器1原子吸收分光光度仪。2空气压缩机。3乙炔气瓶。4空心阴极灯。5容量瓶、烧杯、洗瓶、玻棒。(二)试剂1CuSO4 AR。2去离子水。3乙炔气>99.6%四、实验步骤1开

2、机F1选Cu灯 =324.7nm。2F2-1 Hu=223.0V SBW=0.7nm HCl1 4.0mA Cu灯在1选HCl1 HCl2=0.0mA 按 完成设置,设置后 按OK,按回车键。 仪器开始自动搜索,调整 数据100 嘟响一声 按AZ=1003F3设置标准溶液浓度C1、C2、C3、C4,若有原有数据,按Delete全清除,将各浓度打入各表中0、2、4、6、8、10 ppm 1 ppm=1mg·L1。4点火调零 。 (1)先开启空压机0.3Mpa。(2)后开启乙炔瓶 1.6MPa(总表压)0.07Mpa(低表压)。(3)空气流量计(左)5.5,乙炔流量计(右)1.5。(4)

3、先按点火器,再点火,至火焰出现,在燃烧器上燃烧。5F4 AZ(调零)std1用蒸馏水调零start。(1)将1号标准溶液至吸管中start1readreport,(2)将2号标准溶液至吸管中readreport,(3)将3号、4号分别至吸管中readreport,(4)未知浓度至吸管中readreport。6Stop,F3,copy,打印工作曲线。7Stop,F5,打印,C未,report,copy。8F7,全在yes。9先关乙炔钢瓶,后关空气,再关电源。五、实验结果1. 工作曲线分别配置0、2、4、6、 8、10 mg·L1的铜标准溶液,按浓度从低到高顺序,置于原子吸收光度仪中,测

4、试吸光度A,该仪器会自动进行数据采集、储存及标准曲线的绘制,回归分析,自动打印结果。结果如图。 mg/L Abs0 0.000 (0.000)1 2.000 0.2262 4.000 0.4223 6.000 0.5934 8.000 0.772 6 10.00 0.9095 6 7 8 2回归分析结果A=0.C+0.,相关系数r = 0.。 3. 未知液浓度打印数据如下。Cu mg/L FILE: No CONC AA-BG RSD% BK 0.000 0.0000001 5.993 0.584 0.000 0002 5.689 0.558 0.0000003 5.214 0.517 0.0

5、000004 6.319 0.612 0.0000005 5.941 0.579 0.0000006 5.704 0.559 0.000 七、思考题1如何测定土壤、污水中的铜? 答:(1)可溶态的铜、锌:称取5.0克土样(风干并通过100目尼龙筛)于125毫升三角瓶中,加入25毫升0.1mol/L盐酸,振荡1小时后过滤,滤液定容后备作测定之用。 (2)总铜、锌:称取5.0克土样(风干并通过100目尼龙筛)于150毫升玻璃三角瓶中,加入少量去离子水润湿样品,缓慢加入20毫升王水,盖上小漏斗,并同时作空白试验。 将放置样品及试剂空白的三角烧瓶放在电热板上加热分解。(必须在通风柜 内进行),开始时低

6、温,逐渐提高温度,温度不宜过高,以防止样液溢出,液面始终保持在微沸状态,(温度在140160)使其充分分解。 当激烈反应完毕,大部分有机物分解后,取下三角瓶,冷却后沿着瓶的四周加入10-20毫升高氯酸(视样品中有机质的含量而定)继续加热分解,直到冒高氯酸白烟,内容物成浆状,继续加热分解,赶走残留的高氯酸,当样品液很少时,适当降低温度,加热至高氯酸白烟几乎冒尽,样品发白近干。 取下三角烧瓶,冷却到室温,加入约20毫升1的稀硝酸,加热溶解,用中速定量滤纸过滤于100毫升容量瓶中,三角烧瓶、滤纸和沉淀物用1硝酸一一洗净,冷却后,用二次蒸馏水稀释至刻度,备作原子吸收测定。 (3)APDCMIBK萃取液测定参阅实验“水和废水中铜、铅、锌、镉的测定萃取火焰原子吸收光度法”。 (4)直接吸入法测定步骤“水和废水中铜、锌、铅、镉的测定直接吸入火焰原子吸收光度法”。 (5)、计算 被测金属 式中:m从标准曲线上查出或仪器直接读出被测金属的量() V分析用的水样体积(ml)(液体样) 被测金属 式中:M1从标准曲线中查出或读出被测金属量()M2分析用样品的实验重量(g)(固体样)污水中的铜与本实验相同,必要时,

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