中国药科大学中药分析复习题

1、复习（二）一、填空题：9-1 .生物碱的沉淀反应常用来鉴别药材或制剂中的生物碱类成分，具体是将中 药样品细粉用水或稀酸 温浸,滤液滴加沉淀试剂，应有 3种以上试剂显阳性反应。蛋白质 和 氨基酸 在此条件下常有干扰，必要时通过薄层分离或将滤液 碱化 后,用乙醴或氯仿提取,提取物溶于稀酸溶液 进一步实验,应显阳性反应。9-2 .生物碱可以与 雷氏盐 生成不溶于水但溶于丙酮的红色络合物，该化合物的丙酮溶液在525nm 处有最大吸收。9-3.由于硅胶本身略带酸性，对生物碱的吸附力较强，因此用 碱性 展开剂, 则可得到集中的斑点。因此，用硅胶为吸附剂分离生物碱时，可在中性展开剂中 加入少量二乙胺或氢氧化

2、钱 等。也可在涂铺硅胶薄层时用稀碱溶液使成碱性 硅胶薄层，用中性展开剂分离生物碱。9-4.在鉴别药材中的生物碱类成分时，可以将样品细粉用稀酸 温浸，滤液滴加生物碱的沉淀试剂,应有 3种以上试剂显阳性反应。在此条件下常有干扰，必要时通过薄层分离或将滤液碱化后，氯仿或乙醴提取， 提取物溶于稀酸溶液溶液,进一步实验，应显阳性反应。10-1 .在做薄层色谱分析时，皂昔的极性较大，一般用 分配薄层效果较好，亲水性强的皂甘一般要求硅胶的吸附活性较弱,展开剂的极性耍 大 、才能得到较好的效果。皂甘元的极性较小，用 吸附 薄层或 分配 薄层均可、如以硅胶为吸附剂，展开剂的亲脂性要求强烈，才能适应皂甘元的强亲脂

3、性性;所用的溶剂系统常以苯、氯仿、己烷、异丙醴等为主要成分，再加以少量其它极性 性溶剂。10-2 .皂甘进行薄层色谱所用的吸附剂有硅胶和氧化铝，有时为了分离的需要加入一定的硝酸银 。这样可以将相似极性但在分子中带有不同数目双键或双键位置不同的化合物分开。10-3 .铅体皂苦的皂昔元由27 个碳原子组成.基本骨架为 螺旋修 烷,或 异螺旋番烷;三菇皂甘是由六个异戊二烯以头尾相接而组成，一般由30个碳原子组成。可以采用 醋酊-硫酸反应和 三氯醋酸反应来鉴别番体皂甘和三菇皂甘。10-4.番体皂甘元多数无共腕系统，因此在近紫外区无明显吸收峰，但与浓硫酸 作用后,则在 220-600 nm范围内出现最大

4、吸收峰，可以作为番体皂音的定性定量依据。我们还可以用三氯醋酸反应即 Libermann-Burchard反应来鉴别番体皂甘和三福皂甘,:喷三氯醋酸试剂后，加 热，颜色变化为红色变为紫色。番体皂甘加热到60c 时即发生颜色变化，三菇皂甘加热至100 c 显色。10-5.含三菇皂花植物较多的科有五加科 、伞形科 。含番体皂花植物较多的科有百合科 、龙舌兰科。11-1 .黄酮能和金属离子络和产生荧光或使颜色加深，产生络合作用的条件是黄酮类成分结构必须具备下述条件之一，即5-OH, 4-C=O、3-OH, 4-C=O 和 邻二酚羟基 011-2 .醋酸镁的甲醇溶液能与黄酮类化合物形成络合物，二氢黄酮和

5、二氢黄铜醇的镁络合物显大蓝色荧光；黄酮和黄酮醇的镁络合物显黄绿色荧光，可作定性区别。HPLCM测定黄苓甘的含量时，流动相中常加入一定量的醋 酸，其作用是 使峰形变得更为尖锐。11-3 .黄酮类成分的薄层定性分析中一般采用吸附色谱法，常用的吸附剂中：硅胶薄层分离 弱极性化合物 较好，聚酰胺薄层分离游离羟基的黄酮及其昔 较好，纤维素薄层则适合于分离多糖甘混合物。 11-4.黄酮类成分的 HPIC条件分为正相与反相色谱两类. F相色谱多用于 没有羟某的黄酮类成分或乙酢化黄酮类成分;固定相为硅胶,流动相可套薄层色谱条件，但极性要相对 些。-CN键合色谱适用于乙酢化黄酮或含一个羟基 的黄酮类成分；-NH

6、键合相色谱适用于含2个以上羟基 的黄酮类成分。反相色谱多用C18键合相固定液、流动相常用乙睛-水 甲醇-水。11-5.黄酮类成分的特点之一是分王生往往含有多个酚羟基 ，成分的极性应首先从未稠合的苯环B上的羟基数目，位置与烷基化情况来考虑，B环上 的羟基数目越多，Rf值 小 ;羟基如烷基化，由于极性降低，Rf值大。12-1 .慈酿类成分薄层展开剂都是各种成分的混合溶剂， 而且大多数含水或甲醇。 水或甲醇的加入以增大展开剂的极性以及 意酿及其犯 的溶解度。不含水或甲醇的混合溶媒则适合于分离意度昔元;乙酸乙酯-甲醇-水（100: 17: 13或其相近的配比）是用途最广的展开剂，适于 分离慈酿甘元和各

7、类生药中的慈酿；正丙醇-乙酸乙酯-水（4: 4: 3）和异内 醇-乙酸乙酯-水（36: 36: 28）适于分离番泻甘 和 二意酮甘 o12-2 .丹参根含脂溶性的菲 酿类成分和水溶性的酚类成分。酶类成分有 丹参酮 I、丹参酮 II、 丹参酮 III 等，酚类成分有 丹参素、丹参酚 1、原儿茶醛等。12-3.原料药在进行慈酿类成分测定时，样品经过提取即可测定结合意酿; 游离意酿结合慈酿可水解成游离的西元类；而慈酮 、慈酚类可氧化成慈酿类，即将还原型意酿变成 氧化型慈酿,所以最终测定的结果是相当于 游离慈酿 的量。13-1 .香豆素类成分定量分析的主要方法有荧光分光光度法、高效液相色谱法和薄层色谱

8、法 0还有其它的如比色法，紫外分光光度法13-2.香豆素及其甘类，一般为中性或弱酸性。在 稀碱 溶液中不溶、加热后，_水解开环破裂牛成易溶干水的顺式临海基桂皮酸盐并使溶液显黄色，冉酸化 后能环合成原来的香豆素。13-3 .香豆素具有a , B ,不饱和6内酯结构 结构，在强碱溶液中可渐渐水解开环生成顺式邻羟基桂皮酸 的盐，但它不稳定，一经酸化，又可复原，但如加热时间较长，或有氧化汞存在， 则生成反式邻羟基桂皮酸,不易复原。14-1 挥发油类成分定量分析最常用的方法是是 色谱法 。14-2.按化学结构分，挥发油可分为脂肪族、芳香族、菇类化合物。芳香族化合 物大多数为 苯丙素 的衍生物；菇类化合物

9、包括 单据、倍平菇及它们的直皂衍生物是组成挥发油的主要成分，其中的衍生物大多生物活性较强，并具有芳香气味。14-3 .用气相色谱法进行挥发油的定性分析， 常用保留时间 进行对照，也有用加大峰面积的方法作为对已知化合物的定性鉴别。定量分析则因为挥发油化学成分多，而且经常是若干化合物沸点很接近，同时有些成 分又是未知的，因此不易使用内标 法和 外标 法,通常是用法。如挥发油中主要成分含量高，分离度好，也可使用内标法或外标 法进行定量分析。14-4.挥发油类成分同一品种不同生长环境或采收季节其含量和品质（包括成 分、香气等）有显著差异，全草类药材一般以开花前期 或含苞待放之时 含量最高如薄荷、紫苏、

10、荆芥、霍香等。而根、根茎类以 秋天成熟后含量高。14-5.挥发油类成分在自然界分布极为广泛，主要存在于植物的一花蕾一十及根茎中。14-6 挥发油与空气及光线经常接触会氧化变质 ，使挥发油的比重增加,颜色 变深，失去原有香味，所以挥发油的气味往往是其品质优劣的 重要标志。14-7 .挥发油薄层上最常用的展开剂是 正己烷 和 石油酸，它们的极 性较小，适于分离极性小的挥发油成分。在上述展开剂中加百分之几的乙酸 乙正，增大极性，用以分离极性较的成分15-1 .植物药组织变黑常提示有环烯醴菇 成分存在的线索，常见的中药有地黄 、玄参、 车前 。15-2 .地黄为常用中药，为 玄参 科植物地黄 Rehm

11、anniaglutinosa Libosch. 的新鲜或干燥块根。由于炮制方法的不同，分为 鲜地黄、 熟地黄、 生 地黄，其临床应用也有较大差异。梓醇是地黄的主要指标性成分，属环烯醴菇相类化合物,地黄等炮制后变黑就是由于这类成分所致。15-3.使用比色法测定多糖的方法有苯酚-硫酸法 慈酮-硫酸法 DNS法 。15-4 .氨基酸是两性离子化合物，具化学性质主要决定于分子中的氨基和 竣抽。由于氨基酸具两性的特点，故不能直接用酸碱滴定反应来测定含量。15-5 .蛋白质或酶一般用水冷浸提取,但其浸出液中除含蛋白质外，尚含有糖、无机盐、有机酸和花类等部分，故常先加入等量乙醇或丙酮，使蛋白质或酶沉淀。由于

12、在常温下蛋白质和酶对溶剂的不稳定性，故操作时应在较丘温度下迅速进行，并需加以搅拌，勿使局部溶剂浓度高 。15-6.有机酸分析时，常用的样品制备方法有：有机溶剂提取、离子交换 和水蒸气蒸储法。16-1 .天然胆汁酸是胆烷酸的衍生物，在动物胆汁中它们通常与甘氨酸 或牛磺酸以肽键结合。高等动物胆汁中发现的胆汁酸是含有24个碳原子的的衍生物。而在鱼类、两栖类和爬行类动物中的胆汁酸则含 27-28个碳原子，是 胆烷酸的衍生物、常与牛磺酸结合存在于动物的胆汁中。16-3.熊胆的化学成分主要为胆汁酸类化合物,通常与牛磺酸、甘氨酸结合，并形成钠或钙盐而存在。熊胆的解痉作用的主要有效成分是熊去氧胆酸,它也是熊胆

13、特有的成分。16-4.蟾酥的化学成分复杂，主要成分为 8 类。16-5.斑螫为芫青科昆虫大斑螫 Mylabris phalerata Pallas、黄黑小斑螫 M. cichorii Linnaeus 的干燥虫体。含 斑络素 (cantharidin )、羟基斑螫素，所用的含量测定方法为色谱法。17-1 .矿物药常用理化分析方法有容量法、 重量透、红外分光光度法和 热分析法 。17-2.配位滴定法也称 络合滴定 ,此法在矿物药中多用， 最常用的络合试剂为 EDTA;指示剂可用甲基橙> 铭黑 T17-3 .矿物药分析时，试样分解是将待测组分转入溶液中的重要步骤。一般要求是：A.试样分解必须

14、 完全分解；B.试样分解过程中待测组分不应有损失；C.试样分解过程中不应引入被测 组分或 干扰 组分。判断9-1.在生物碱类成分的高效液相色谱分析中，固定相表面的游离硅醇基对色谱 行为影响很大，为克服其影响可通过加入季胺盐试剂、 使用碳链较短的填料或调 整流动相的 pH值等措施来改善其分离状况。10-1 .若用薄层色谱法分离具有相似极性但在分子中带有不同数目双键或双键位 置不同的皂甘类化合物可以在铺制硅胶板时，加入一定的醋酸钠溶液，使之获得较好的分离。(F )10-2.皂花类成分进行薄层分离时，对于亲水性强的皂音通常要求硅胶的吸附活 性较强些，展开剂的极性要大些，才能得到较好的分离。( F )

15、14-1.挥发油类成分气相色谱分析时通常选用氢焰离子化检测器。 (T )14-3.单据、倍半菇及它们的含氧衍生物是组成挥发油的主要成分， 其中含氧的 衍生物大多生物活性较强，并具有芳香气味。(T ) 14-5 .挥发油不溶于水而易溶于各种有机溶剂中，如石油醴、乙醴、油脂等。在 高浓度的乙醇中能全部溶解，而在低浓度乙醇中只能溶解一定数量。 （ T ）14-6 由于中药中所含的挥发油均为混合物， 常用十几种乃至上百种化合物组成，在进行定量、 定性分析时分离是关键， 所以色谱法理所当然成为挥发油分析的主要方法， 尤其是高效液相（气相）和薄层 色谱。 （ F ）15-1 中药厚朴为木兰科植物厚朴或凹叶

16、厚朴的干燥干皮、 根皮及枝皮， 其主要指标性成分是有厚朴酚和和厚朴酚属于环烯醚萜类化合物。（F）15-2. 含 环 烯 醚 萜 类 的 中 药 有 龙 胆 、 栀 子 、 地 黄 、 厚 朴 等 。（F ）16-1. 牛黄的主要成分是胆汁酸， 熊胆的特征性成分是熊去氧胆酸， 朱砂的主要成 分 是 硫 化 汞 ， 雄 黄 主 含 三 氧 化 二 砷 （AS2S2） 。（ F ）17-1 .配位滴定法中常用的指示剂，pH小于7时，用铭黑T;在pH大于7时，用二甲基橙。（ F ）17-2 重量法是一种经典分析方法，要获得准确的结果，减少误差，要求沉淀要完全，沉淀的颗粒要小，使之易于洗涤与过滤。（F

17、）17-3 在矿物药的分析中，溶解法最简便的分解方法，就是将试样溶解在水、酸或其他溶剂中的分解方法，通常采用 混合酸、浓酸、稀酸、水（ 反过来） 的顺序进行处理。 （ F ）17-4 在矿物药的分析中， 样品分解所用的熔融法是将试样与固体熔剂混合， 然后在高温下加热至全熔或半熔，使欲测组分转变为可溶于水或酸中的化合物。（ T ）选择题9-1 在下列药材，主要含有生物碱类成分的中药有（ BDFE ）A.黄苓B. 黄连C.黄黄D.黄柏E 附子F.草乌9-2 生物碱类成分分析常用的沉淀试剂有（ ABDE ）A 碘化汞钾试剂B. 磷钼酸试剂C.三氯化铁试剂E.苦味酸试剂D. 雷氏铵盐试剂F.醋酸铅试剂

18、9-3 生物碱与雷氏盐形成的难溶于水而易溶于丙酮的红色络合物 , 溶于丙酮中的最大吸收波长是（ D ）B. 650nmD. 525nmA. 427nmC. 365nm10-1 在下列药材，主要含有皂苷类成分的中药有（ ACDF）A 黄芩B.黄芪C.三七D.重楼E 茜草 F. 甘草10-2 下列那些反应常用于皂苷类化合物的显色反应（ ACD ）A Libermann-Burchard 反应B Thalleioquine 反应C Salkowski 反应D Rosen-Heimei 反应 。11-1 双黄酮类化合物主要存在于下列哪些科的植物中（ ABC）A. 银杏科B. 松科C. 杉科D.豆科E.

19、 败酱科E.菊科11-2 聚 酰 胺 薄 层 用 于 黄 酮 类 化 合 物 分 离 分 析 时 ， 下 列 说 法 正 确 的 是ACD ）A.聚酰胺薄层用于分离含游离酚羟基的黄酮花与西元较好;B.需要极性小的展开剂；C 一般黄酮甙较相应甙元的 Rf 值大；D 分子中含间位或对位羟基的黄酮化合物较含邻位羟基的 Rf 值小。11-3.黄酮类成分的特点之一是分子中往往含有多个酚-OH,下列关于该类成分的极性分析正确的是（ ABC）A 成分的极性应首先从未稠合的苯环B 上的羟基数目、 位置与烷基化情况来考虑B B 环上的羟基数目越多， Rf 值越小；羟基如烷基化，由于极性降低， Rf值显著的提高C

20、.分子中两个羟基的相互位置对Rf值也有影响，如邻位羟基可以形成氢键，吸附活性降低， Rf 值较间位羟基大D C5 上羟基与邻位吡喃酮形成氢键，Rf 值降低11-4 能与金属盐类试剂产生络合作用的条件是黄酮类成分必须具备下述条件之_1冬/A. 间二酚羟基B.C. 4- 羰基D. 7-F. 3-邻二酚羟基羟羟基一者（E. 5- 羟基11-5 黄酮类化合物常在紫外区有两个特征的吸收带， 其中在较长波长产生的吸收带I是由哪个共腕系统引起的（）A.苯甲酰基B.桂皮酰基C. a 苯基色原酮D.邻二酚羟基12-1 蒽醌类成分的比色法测定时，所用的显色剂有（ ）A 氨水B.氢氧化钠 - 氢氧化铵混合碱液C.

21、对亚硝基二甲基苯胺的吡啶溶液D. 10% 氢氧化钾甲醇溶液E. 醋酸镁甲醇溶液F. 三氯化铁12-2 下列叙述正确的有（A. 蒽醌甙元泻下作用强于甙B. 分子中含羧基的蒽甙泻下作用强于不含羧基的蒽甙C. 大黄酸甙的泻下活性只有番泻甙的 1/3D. 氧化型的甙泻下作用强于还原型的甙13-1 在测定中药中香豆素类成分的含量时，应选择下列哪些提取精制的方法：）A.酸液提取，用氯仿除去中性杂质，碱化后，再用氯仿提取香豆素B.碱液提取，用醴除去中性杂质，酸化后，用醴提取香豆素C.水蒸气蒸储（对于低沸点物）D.用氯仿提取，挥干氯仿，用10%NaOH液溶解残渣，过滤，用稀HCl酸 化，再用氯仿提取，浓缩定容

22、。14-1 挥发油类成分在进行气相色谱定量分析时，供试品制备常用的方法有）A.索氏提取法B.有机溶剂浸出提取C. 冷压法D. 热回流提取E.水蒸气蒸溜F.超声波振荡提取14-2 用 薄 层 色 谱 法 进 行 挥 发 油 类 成 分 的 分 析 ， 常 用 的 吸 附 剂 有）A.硝酸银B.硅藻土C.硅胶D.氧化铝E.聚酰胺F.纤维素14-3 挥发油的提取方法有（ ）A 超声波振荡法 B. 索氏提取法C蒸馏法D.浸取法E冷压法F.冷浸法14-4. 下列关于挥发油的性质表述正确的有（ ）A. 挥发油多数具有确定的沸点与凝固点，在空气中易树脂化B. 挥发油中如含有杂质其折光率就会改变C. 不同的挥

23、发油具有各自的旋光度D. 气相色谱法是挥发油成分定性、定量分析较理想的方法14-5. 用薄层色谱法进行挥发油类成分的分析时， 常可采用下列哪种薄层依据萜 类化合物双键数目和位置的不同而分离（ ）A.聚酰胺B.硅胶C.硝酸银D.氧化铝15-1 下列哪些中药中含木脂素类成分的有（A.细辛BC.五味子DE.茜草F15-2 马兜铃酸类化合物（尤其是马兜铃酸含有马兜铃酸类化合物（ ）A.关木通BC.青木香DE 马兜铃F15-3 环烯醚萜苷常存在于下列哪些中药中A. 栀子、鸡矢藤B.C. 金银花、车前子D.15-4 总多糖的定量分析方法有（）A 苯酚 -硫酸法B.C 高氯酸法 D.E 芳香醛 - 硫酸法F

24、.16-1 天然牛黄的主要成分有（A 鹅去氧胆酸B.C 去氧胆酸D.E 胆红素F.）龙胆厚朴秦皮I ）有很强的毒性。下列哪些中药中白芷延胡索木通（ ）何首乌、大黄银杏、黄芩.蒽酮- 硫酸法醋酐- 硫酸法二硝基水杨酸法）猪去氧胆酸熊去氧胆酸胆酸16-2 天然牛黄与人工牛黄比较含有相同的成分是（A.去氧胆酸B.胆红素C.胆酸D.猪去氧胆酸E.胆固醇F.牛磺酸16-3 天然麝香的主要成分有（ ）A 甾体化合物 B.胆固醇C 多肽D. 吡啶类成分E 胆红素F.麝香酮16-4 熊胆解痉作用的主要有效成分是（）A.牛磺熊去氧胆酸B.鹅去氧胆酸C.牛磺鹅去氧胆酸D.熊去氧胆酸16-5 蟾蜍甾二烯类（乙型强心苷）化学定性分析的显色剂可用（ ）A Legal 试剂 B.浓硫酸C. Raymond剂D.三氯化睇E. Kedde试剂F.磷铝酸17-1. 用重量法测定中药中有效成分的含量时， 特别是矿物药， 下列那些方法能有利于减少误差，获得准确的结果： （）A. 沉淀剂要选择适当，而且要过量，促使沉淀完全；B. 要求沉淀的颗粒小，可以降低表面吸附作用；C. 要反复洗涤沉淀，使沉淀的粒子加大；D. 沉淀速度不宜过快，避免杂质的包埋。17-2. 雄黄主要化学成分是（）A As2S3B. As2O3C As2S2D. HgS17-3. 以下含有汞的矿物药有:（）A.白矶； B.雄黄； C.朱砂； D.