现代化学实验与技术

1、课程名称：现代化学实验与技术课程考察时间：2014年1月学号：2111306015 姓名：周常侠 题 号一二三四五六七八总分评卷得分（一）必选题（每题10分，共60分）1、请将自己导师最新发表论文中出现的有关实验仪器，填在下表中：导师姓名最新论文仪器名称（以及生产公司）仪器所在单位仪器用途胡升S. Hu*, F. Y. Yu, P. Zhang, D. R. Lin. In situ Amination and Side Group Effect of Multifunctional Heterocyclic Thione Ligand Toward Discrete and Polymeri

2、c Cluster Constructions J. Dalton Trans., 2013, 42(21): 77317740. (SCI, IF: 3.838)Elementar Vario-EL CHNS元素分析仪广东工业大学元素分析Bruker Apex CCD衍射仪中山大学晶体结构分析Rigaku D/max-IIIA diffratometer (Cu Ka, l = 1.54056 Å)粉末衍射仪中山大学纯度分析Bio-Rad FTS-7红外光谱仪(4000400 cm-1)广东工业大学红外光谱表征FluoroMax-4VPF-100 (HORIBAJobin Yvon

3、)荧光光谱仪广东工业大学荧光光谱测量TG209F热重分析仪广东工业大学稳定性分析MPMS-XL7 SQUID磁学性质测量系统中山大学磁学性质表征Shimadzu UV-2450紫外可见分光光度计广东工业大学紫外光谱表征Bruker Avance 500核磁共振仪广州测试分析中心1H NMR性质表征2、某有机合成研究，其正交实验因素水平选择见表1，正交实验方案及数据处理见表2。表1 正交实验因素水平选择表水平A 温度/B 时间/hC NaOH浓度/wt%D 催化剂类型a50530TEBAb60740CTMBAc70950PEG表2 正交实验方案及结果实验号A B C D 产率%1aAaa50.2

4、42aBbb58.973aCcc48.84bAbc65.565bBca53.766bCab58.427cAcb42.568cBac63.479cCba50.87K1158.01158.36172.13154.87643.37K2177.74176.20175.40168.26697.60K3156.90158.09145.12177.83637.94k152.6752.7957.3851.62214.46k259.2558.7358.4756.09232.54k352.3052.7048.3759.28212.65R6.956.0310.107.6630.74请计算K及k。答：K与k值计算所得

5、如上表所示。根据所处理的数据可得出这样的结论： 主次顺序：C>D>A>B 优水平：A2、B2 、C2、D3 优组合：A2 B2 C2 D33、 某有机合成实验，采用不同的催化剂随反应时间的产率如下。（N=本人学号的末尾两个数字）N h（N+1）h（N+2）h（N+3）h（N+4）h催化剂A1125706867催化剂B1230757372催化剂C1536858281请根据上述数据，分别采用Excel和Orign作图。答：Excel作图如下所示：Orign作图如下所示： 4、 采用化学软件画出：（1）“水蒸气蒸馏”图；答：（1）水蒸气蒸馏图如下所示：（2）分水器图（当使用密度比水

6、大的溶剂如氯仿、四氯化碳等时），可参考文献（梁亮，化学化工专业实验，化学工业出版社，2009：图3-12）答：（2）分水器图如下所示：（3）请画出下列有机物：答：（3）该有机物作图如下所示： 5、请比较各个大学出版的大学有机化学实验教材中“2-甲基-2-丁醇”的制备实验的区别（搅拌方式、加热方式）？（请标注参考文献！）答：（1）搅拌方式：磁力搅拌器加热方式：加热（引发反应，未提及其方式）；冷却（淬灭反应，未提及其方式）；电热套加热（蒸馏）【文献】杨善中.紫多里.王文平.李晓萱，有机化学实验.合肥：合肥工业大学出版社.2002.,9（2）搅拌方式：搅拌棒（连接电动搅拌器） 加热方式：温水浴加热（

7、引发反应；回流）；冰水浴（淬灭反应）；石棉网上加热（蒸馏）【文献】周志高.蒋鹏举，有机化学实验. 北京：化学工业出版社，2004,10（3）搅拌方式：搅拌器加热方式：加干燥镁屑（引发反应），温水加热至沸腾；冰水浴（淬灭反应）；电热套（蒸馏）【文献】马军营.有机化学实验.北京：化学工业出版社，2007,7（4）搅拌方式：振荡或机械搅拌 加热方式：用手掌将烧瓶温热或迅速投入一小块碘（引发发应）；冷水浴（淬灭反应）；热水浴（蒸馏）【文献】蔡会武.曲建林，有机化学实验. 西安：西北工业大学出版社，2007,8（5）搅拌方式：搅拌器加热方式：加去除氧化镁的镁条及一小粒碘（引发反应）；冰水浴（淬灭反应）；

8、在石棉网上加热（蒸馏）【文献】熊洪录.周莹.于兵川.有机化学实验.北京：化学工业出版社，2011,76、有机合成实验中，什么样的实验需要氮气保护？什么样的实验需要干燥管保护？请举例说明。答：（1）氮气保护作用有主要有二：保护天平不被生成的腐蚀性气体而腐蚀；保护样品在惰性的氛围下，包括保护容易氧化或水解的物质。通常情况下这两种功能是由两路气路来完成的，一路保护天平，一路作为样品的惰性保护。例如Grignard试剂：RMgX+1/2O2 ROMgX ROH+Mg(OH)X（2）怕水不怕氧气的，可以使用干燥管保护。例如Friedel-Crafts反应-酰基化反应 ：（二）任选题（每题20分。任选2道

9、题目。共40分）（做了1、3两道题）1、请简述一下分子蒸馏法（原理及应用，不超过300字）。答：（1）原理：分子蒸馏是一种在高真空下操作的蒸馏方法，由于蒸汽分子的平均自由程大于蒸发表面与冷凝表面之间的距离，从而可利用料液中各组分蒸发速率的差异，对液体混合物进行分离。具体为：当液体混合物沿加热板流动并被加热，轻、重分子会逸出液面而进入气相，并因自由程不同，不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同，若适当设置一块冷凝板，则轻分子达到冷凝板时被排出，而重分子沿混合液排出，从而达到物质分离的目的。（2）应用：食品工业：单甘酯的生产；鱼油的精制；油脂脱酸；高碳醇的精制等。精细化工：芳香油的提纯；高聚物中间

10、体的纯化；羊毛脂的提取。医药工业：利用分子蒸馏技术,在医药工业中可提取天然维生素A、维生素E;制取氨基酸及葡萄糖的衍生物;以及胡萝卜和类胡萝卜素等。3、实验室经常使用气体钢瓶，请问要注意哪些地方？答：（1）在使用气体钢瓶时注意事项有：高压气瓶必须分类分处保管，直立放置时要固定稳妥；气瓶要远离热源，避免曝晒和强烈振动；一般实验室内存放气瓶量不得超过两瓶。 （i）在钢瓶肩部，用钢印打出下述标记： 制造厂 制造日期 气瓶型号 工作压力 气压试验压力 气压试验日期及下次送验日期 气体容积 气瓶重量 （ii）为了避免各种钢瓶使用时发生混淆，常将钢瓶上漆上不同颜色，写明瓶内气体名称。 高压气瓶上选用的减压

11、器要分类专用，安装时螺扣要旋紧，防止泄漏；开、关减压器和开关阀时，动作必须缓慢；使用时应先旋动开关阀，后开减压器；用完，先关闭开关阀，放尽余气后，再关减压器。切不可只关减压器，不关开关阀。 使用高压气瓶时，操作人员应站在与气瓶接口处垂直的位置上。操作时严禁敲打撞击，并经常检查有无漏气，应注意压力表读数。 氧气瓶或氢气瓶等，应配备专用工具，并严禁与油类接触。操作人员不能穿戴沾有各种油脂或易感应产生静电的服装手套操作，以免引起燃烧或爆炸。 可燃性气体和助燃气体气瓶，与明火的距离应大于十米（确难达到时，可采取隔离等措施）。 用后的气瓶，应按规定留0.05MPa以上的残余压力。可燃性气体应剩余0.2MPa0.3MPa（约 2kgcm23kgcm2表压）H2应保留2MPa，以防重新充气时发生危险，不可用完用尽。 各种气瓶必须定期进行技术检查。充装一般气体的气瓶三年检验一次；如在使用中发现有严重腐蚀或严重损伤的，应提前进行检验。（2）气瓶钢瓶的搬运、存放和充装应注意事项有：在搬动存放气瓶时，应装上防震垫圈，旋紧安全帽，以保护开关阀，防止其意外转动和减少碰撞。 搬运充装有气体的气瓶时，最好用特制的担架或小推车，也可以用手平抬或垂直转动。但绝不允许用手执着开关阀