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文档简介
1、精选优质文档-倾情为你奉上火焰原子吸收分光光度法测定土壤中有效钾的含量一、实验目的:1、 学习土壤中有效钾的浸提方法。2、 学习原子吸收光谱法的原理及仪器操作方法。2、 仪器和试剂1、 仪器:100 mL容量瓶、移液管、玻璃棒、10 mL容量管、锥形瓶、漏斗THZ92B型台式恒温振荡器、ML 204/02型电子天平、novAA -400原子吸收光谱仪2、 试剂:(1) 2 mol·L-1 HNO3浸提剂:取浓硝酸(HNO3,约16 mol/L,1.42 g·mL-1,分析纯)125 mL,加水稀释至1 L。(2) 10 g/L的氯化钠:称2.5 g NaCl,加水溶解,定容
2、至100 ml。(3) 氯化钾标准溶液:称0.1912 g KCl,加水溶解,定容至100 mL,配制成1 g/L的浓溶液。再移取10 mL浓溶液,加水稀释至100 mL,配制成100 mg/L的钾贮备液,分别移取一定体积的贮备液加水稀释至100 mL,得到一系列不同浓度的钾标准工作液。3、 方法原理 以冷的2 mol·L-1 HNO3作为浸提剂与土壤混合(水土比为20:1),振荡0.5 h以后,立即过滤,溶液中钾用原子吸收分光光度法测定。本法所提的钾量大于速效钾,它包括速效钾和缓效钾中的有效部分,故称为土壤有效性钾。四、操作方法1、土壤样品的处理将土样自然风干后,用研钵把风干的土样
3、研碎,然后再用100目的筛子(孔径约149 m进行筛分,取适量过筛的土样进行装袋保存,用于有效钾的测定。2、有效钾的浸提:称取通过149 m筛孔的风干土样三份,质量约2.500 g于干250 mL锥形瓶中,加入2 mol·L-1 HNO3 50 mL,室温下于振荡器往返振荡0.5 h,静止30 min后用定量滤纸过滤,滤液转移到50 mL离心管中。3、测定步骤(1)仪器操作条件设置:在工作站上设置分析条件参数:分析线波长(324.8 nm)、狭缝(0.8 nm)、空心阴极灯工作电流(4.0 mA)、燃烧头高度(8 mm)、气体压力(乙炔为0.1-0.15 Mpa,空气为0.5 MPa
4、),标样个数(5个)、读数次数(各3次)等等。(2)绘制标准曲线:在6个100 mL容量瓶中,各加入10.00 mL 10g/L NaCl和20.00 mL 2 mol/L HNO3,然后从第二个起分别加入钾标准工作液 1 mL、2 mL、3 mL、4 mL、5 mL,用水定容至刻度线,摇匀,此时加入的钾标液浓度依次为 0 mg/L、1 mg/L、2 mg/L、3 mg/L、4 mg/L、5 mg/L,每个溶液中含NaCl 1 g/L,然后分别测各溶液的吸光度,记录读数,制作AC工作曲线。(3)样品测定: 分别移取步骤2所得到的滤液2 mL至10 mL离心管中,各加入1 mL 10 g/L N
5、aCl和7 mL水,摇匀,每个样品都做好标记,同钾标准系列溶液一起在原子吸收光谱仪上测定。记录数据,然后从标准曲线上求得其浓度。注意在原子吸收光谱仪上测定完毕后,必须立即用蒸馏水清洗,以洗去残留在喷雾器中的酸和盐,使原子吸收光谱仪保持良好的使用状态。五、结果计算1、数据记录和处理钾标液浓度 (mg/L)012345钾元素的吸光度0.027580.23820.46030.60750.73750.8560线性回归方程Abs=(0.+0.*C)/(1+0.*C) ( R2 0.9973 )2、根据上述标准曲线测定试样溶液中的钾含量试样编号123试样质量(g)2.51002.50652.5044稀释5倍后的浓度(mg/L)1.5621.5941.5013、土壤中有效钾含量计算 土壤有效钾含量(K,mg·kg-1)=待测液(K,mg·L-1)××5式中:V总浸
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