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1、消除乳化八招 Post By:2007-3-13 9:33:00 转贴如何消除乳化状态 在进行萃取,洗涤操作过程中,混合液在分液漏斗中发生乳化,形成乳浊液而难以分离时,可以尝试采取以下办法,使乳浊液分层。 (一)长时间静置 将乳浊液放置过夜,一般可分离成澄清的两层。(二)水平旋转摇动分液漏斗 当两液层由于乳化而形成界面不清时,可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动,这样可以消除界面处的“泡沫”。促进分层。 (三)用滤纸过滤 对于由于有树脂状、粘液状悬浮物存在而引起的乳化现象,可将分液漏斗中的物料,用质地密致的滤纸,进行减压过滤。过滤后物料则容易分层和分离。 (四)加yi
2、醚 比重接近l的溶剂,在萃取或洗涤过程中,容易与水相乳化,这时可加入少量的yi醚,将有机相稀释,使之比重减小,容易分层。 (五)补加水或溶剂,再水平摇动 向乳化混合物中缓慢地补加水或溶剂,再进行水平旋转摇动,则容易分成两相。至于补加水,还是补加溶剂更有效,可将乳化混合物取出少量,在试管中预先进行试探。(六)加乙醇 对于有yi醚或氯仿形成的乳化液,可加入510滴乙醇,再缓缓摇动,则可促使乳化液分层。但此时应注意,萃取剂中混入乙醇,由于分配系数减小,有时会带来不利的影响。(七)离心分离 将乳化混合物移入离心分离机中,进行高速离心分离。(八)加无机盐及减压 对于乙酸乙醑与水的乳化液,加入食盐、硫酸铵
3、或氯化钙等无机盐,使之溶于水中,可促进分层。另外,将乳化部分取出,小心地温热至50,或用水泵进行减压排气,都有利于分离。对于由yi醚形成的乳化液,可将乳化部分分出,装入一个细长的筒形容器中,向液面上均匀地筛撒充分脱水的硫酸钠粉末,此时,硫酸钠一边吸水,一边下沉,在容器底部可形成水溶液层 消除乳化的方法消除乳化的方法乳化现象主要是由于所萃取物的酸碱度过强,或者所用溶剂密度过于接近,或者所萃取溶液有较大的粘度造成的,对于不同原因造成的乳化,我们可以用不同方法予以消除,下面简单介绍几种常用方法:1,长时间静置,一般会管用,但对于没有耐心的同学,或者着急赶进度的同学不适用。2,摇动分液漏斗,使其中液体
4、形成漩涡,等到静置时,大部分泡沫会沉降下来。3,补加溶剂。这个比较有讲究,当你要的有机溶剂在上层,最好补加密度较小的乙醚,否则就补加密度较大的二氯甲烷或者氯仿。4,加入乙醇。不用我多说,大家都知道这一招对表面活性剂类型的溶液非常管用,不过一定适可而止,不能多加哦。5,加入无机盐或其饱和溶液。包括饱和食盐水,硫酸铵,氯化钙等等,刚才师姐已经建议了,不再多说。6,加酸碱调节水相的pH值,最好使其接近中性。估计这一方法对刚才哪位同学会有帮助,你的体系中有KOH,用稀盐酸或者饱和氯化铵中和一下,估计会好起来。但是这一操作要控制好量,不可加过头,特别是所分离物品种有对酸碱敏感的基7,以上方法还不行,建议
5、将乳化层单独分出,我们用必杀技将其解决!7.1,将乳化层上离心泵分离,一招见效,永不复发。没有离心泵?别急7.2,将乳化层在铺有硅藻土的布氏漏斗上抽滤,滤液自然清凉透明,分为两层。不过如果乳化层含有太多的水,抽滤会非常缓慢,并且有可能抽穿滤纸,强烈建议在硅藻土下面垫双层滤纸!萃取中乳化现象的消除2009-03-31 14:57前一两次萃取时因为被萃取物浓度挺大的,所以不需要使劲摇,轻轻摇几下就行了,但如果已经乳化的挺严重的了,可以把乳化的部分分出来,单独处理,我开始使用的方法是加热,但温度需要挺高的,70度左右吧,这种方法用起来效果还不错,但是挺慢的,得慢慢等;后来我采取了超声法破乳,这方法比
6、加热快多了,效果也很好,但是一定要注意,瓶子中加的东西不能太多,再就是不能加热,我刚开始加热后又超声结果喷出来了很多,后来不加热直接超声效果挺好的;如果乳化部分量挺少的,还可以离心.如果如化现象比较严重,可以采用二相溶剂逆流连续萃取装置,这种方法适于体积较大的萃取少量萃取产生的乳化,加醇,加热,摩擦(盐析不大适宜)都可以较方便的破乳;但如果是较大量的萃取,比如23l,产生了比较严重的乳化,我个人认为抽滤是最有效也相对快速的方法。在实验中,为了保证萃取效率,我一般是在一张垫子上,水平滚动分液漏斗,每次振摇3分钟,静置几分钟后再振摇第二次,每次萃取振摇三次就差不多了,萃取效率可以保证,乳化也不会太
7、严重A.1、你可以现将氯仿用水饱和一下,然后再进行萃取,可能效果好一些。2、加热的方法,你把乳化层在水浴锅上稍微加热一下,注意不要长时间,这样氯仿会挥发,同时也会使氯仿分解产生光气,具有很大的毒性致癌的,对身体不好。3、我认为是最有效的方法,是把乳化层放入离心管中。其实其它有机溶剂也会出现乳化的现象,你也可以这样做,采取一定的离心速度。我这里采用的是3000r/min,离心时间5分钟左右就可以了。当然,你的离心管的容量得大一些否则会装不下溶液的。你离心完了以后再倒入干净的分液漏斗中,进行分液这样就可以了B.1、加入低分子溶剂,如楼上提到的乙醇,甲醇都可以。具体的量在12ml/100ml就有比较
8、好的效果了。以前我做实验时,常常以为加入其他低分子溶剂后,改变了溶液的组成,萃取出来的东东可能不一样了,其实不然。现在我在一家比较大型的提取车间干过,知道了其实工业上的萃取过程不可能象实验室一样的精确,我们用70乙醇提取的溶液,经过减压浓缩后,在乙醇含量还有35的情况下就进入下一道工序:萃取。其实最后产品的收率还是挺高的。3、如果你是实验室小量操作,轻轻的颠倒78次就好了,没有必要象作鸡尾酒一样用力,否则自讨苦吃哦!4、如果你的乳化层在水相和氯仿层中间,久久不散,你还可以将分液漏斗平放,小心超声振荡一会儿,会有较好的效果。5、还有,你可以用:事先配制的、用水饱和的氯仿代替直接使用氯仿,乳化现象
9、会有所好转。我采用了两种方法一般就可解决:.沿着管壁加入几滴无水乙醇,先让其从一边开始破乳,慢慢就可都分层!.将其倒入烧杯中在水浴中微微加热(盖上玻璃,透一点空隙),然后再放入分液漏斗中静置一般就可分层了,我每次都能将他们很快就萃取开3.我还曾用过的方法是深冷冻法,效果不错,方法是:将乳化液倒到烧杯中,在乳化液中加一些水后,放入冰箱的冷冻室过夜,水被冷冻后,取出慢慢融化,就破乳分层了,基夲上无须手忙脚乱。另外也可在乳化液中加含水的氯仿和二氯甲烷混合液后,再深冷冻,如上述方法处理。加热常将不稳定物破坏了。乳化现象主要是由于所萃取物的酸碱度过强,或者所用溶剂密度过于接近,或者所萃取溶液有较大的粘度
10、造成的,对于不同原因造成的乳化,我们可以用不同方法予以消除,下面简单介绍几种常用方法:1,长时间静置,一般会管用,但对于没有耐心的同学,或者着急赶进度的同学不适用。2,摇动分液漏斗,使其中液体形成漩涡,等到静置时,大部分泡沫会沉降下来。3,补加溶剂。这个比较有讲究,当你要的有机溶剂在上层,最好补加密度较小的乙醚,否则就补加密度较大的二氯甲烷或者氯仿。4,加入乙醇。不用我多说,大家都知道这一招对表面活性剂类型的溶液非常管用,不过一定适可而止,不能多加哦。5,加入无机盐或其饱和溶液。包括饱和食盐水,硫酸铵,氯化钙等等,刚才师姐已经建议了,不再多说。6,加酸碱调节水相的pH值,最好使其接近中性。估计这一方法对刚才哪位同学会有帮助,你的体系中有KOH,用稀盐酸或者饱和氯化铵中和一下,估计会好起来。但是这一操作要控制好量,不可加过头,特别是所分离
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