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1、甲基橙的制备金宇浙江万里学院 生物与环境学院 生物技术151宁波315100摘要:在常温下合成甲基橙，先将对氨基苯磺酸碱化成水溶性较好的盐，然后在 低温强酸性 环境中发生重氮化反应，制得的重氮盐于醋酸环境中与 N,N-二甲基苯 胺偶联、碱中和、重结 晶制得。引言甲基橙，结构式命名是对二甲基氨基偶氮苯磺酸钠或4-(4-(二甲氨基苯基偶氮基苯磺酸钠盐。1份溶于500份水中，稍溶于水而呈黄色，易溶于热水，溶液呈金黄 色，几乎不溶于乙醇。主要用做酸碱滴定指示剂，也可用于印染纺织品。由 对氨基苯 磺酸经重氮化后与N,N-二甲基苯胺偶合而成。一 实验目的1.通过甲基橙的制取，学会重氮化和偶合反应的实验操作

2、。2.熟练掌握抽滤、 重结晶等基本操作。二. 实验原理甲基橙是一种指示剂，它是由对氨基苯磺酸重氮盐与 N,N-二甲基苯胺的醋酸盐， 在弱酸性介质中偶合得到的。偶合首先得到的 是嫩红色的酸式甲基橙，称为酸性黄, 在碱中酸性黄转变为橙色的钠盐，即甲基橙。三. 实验器材仪器设备：托盘天平,循环水SHZ-D（川式真空泵，抽滤瓶，布氏漏斗,吸量管（2ml, 烧杯（250ml,100ml,量筒（25ml,10ml,表面皿，试管3支,玻璃棒，滴管，石蕊试纸,碘化钾 -淀粉试纸,滤纸。试剂:对氨基苯磺酸，亚硝酸钠，N,N-二甲基苯胺，冰乙酸，尿素，0.4%NaOH溶液， 5%NaOH溶液，10%NaOH溶液,

3、乙醚,乙醇。NH 2HO 3SNH 3O 3S NaOHNH2NaO 3S H 2O四. 实验流程图五实验数据及处理项目产品质量/g理论质量/g产率数量 3.7625 5.1835 72.59%六.实验结果与讨论 往溶液中加浓HCI时过快,导致溶液变的特别红。 偶合反应时，加热溶液至沸腾的过程中，加热速度太快，搅拌不及时，导致泡沫 外溢，造成一部分的产品损失。 最后重结晶时,冷却至室温的时间不够长，导致最后的产品呈粉末状。 冰水浴,冷却结晶,要等到溶液温度低于5 C才可以，所以过早的过滤会造成晶体数量的减少。七.思考题1.本实验中，制备重氮盐时，为什么要把对氨基苯磺酸变成钠盐？是否可将将对 氨基苯磺酸与亚硝酸混合来进行重氮化反应？由于对氨基苯磺酸本身以内盐形式存在，不溶于无机酸,很难重氮化，故采用倒重 氮化法,即先将对氨基苯磺酸溶于氢氧化钠溶液，再加需要量的亚硝酸钠，然后加入 稀盐酸。所以反过来不行。2.本实验中制备重氮盐时，为什么要将反应控制在0-5度的温度下进行？重氮盐在中性或碱性介质中不稳定，高温、受热、见光、振动都会使之发生爆 炸。5.合成制取甲基橙的实验中，哪种试剂的用量可以过量？应以哪种物质的量的 质量来计算论产量和合成产率？氢氧化钠可以过量，应以亚硝酸钠的物质的量的质量来计算论产量和合成产 率。6.合成甲基橙时，为

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