化学分析标准

1、QZ/RA0342012 QB钢城集团凉山瑞海实业有限公司冶金材料分公司标准 QZ/RA0342012 化验室分析标准 2012730发布 2012730实施 钢城集团凉山瑞海实业有限公司冶金材料分公司发布前 言为规范员工标准化作业，特制订本标准。本标准由冶金材料分公司生产技术设备科提出。本标准由冶金材料分公司生产技术设备科归口管理,并负责解释。本标准主要起草人：刘嵩、罗永德、陈婧化验室化学分析流程1 适用范围本标准规定了化学分析方法流程。分析的结果应能代表原样品的品质特征。本方法适用于冶金材料分公司化验室化学分析工作。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是

2、注明日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这 些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则3 化学分析常用的试剂和仪器设备、器具3.1试剂：3.1.1 碱熔混合溶剂：两份无水碳酸钠与一份硼酸烘干混匀后研细储与瓶中；3.1.2 酸溶溶剂：盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、高氯酸、氢氟酸、冰乙酸、草酸等纯溶剂和不同浓度的水溶液，以及他们之间的混合酸；3.1.3 助溶（熔）剂：线性氧化铜、纯铁助熔剂、钨粒、过氧化氢；3.

3、1.4 掩蔽剂：氟化钾、抗坏血酸、盐酸羟胺、氢氧化钠、氢氧化钾、硫脲、氯化铵、氯酸钾、过硫酸铵、氯化高汞、草酸、硝酸银、三乙醇胺、酒石酸、硝酸铋、苦杏仁酸、硫氰酸铵；3.1.5 洗液：氯化铵洗液、氯化钠氢氧化钠洗液；3.1.6 缓冲溶液：醋酸醋酸钠缓冲溶液（PH为5.56）、氨水-氯化铵缓冲溶液（pH=10）、醋酸醋酸铵缓冲溶液（pH=4.5）、醋酸-醋酸钠缓冲溶液（20%）；3.1.7 调节酸碱度：氨水、盐酸；3.1.8 显色剂：酸性钼酸铵（6）、硫酸亚铁铵（6）、邻二氮杂菲溶液（1%）、三氯化铁溶液（5%）；3.1.9 指示剂：二甲酚橙（0.5%）、钙指示剂（1+50）、萘酚绿B-酸性铬蓝

4、K指示剂（2：1：40）、PAN指示剂（0.1%乙醇溶液）、二苯胺磺酸钠指示剂（0.2%）、N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂溶液（0.2%）；3.1.10 标准溶液：EDTA标准溶液（0.01mol/L）、EDTA标准溶液（0.05mol/L）、EDTA标准溶液（2）、醋酸锌标准溶液（0.01mol/L）、硫酸铜标准溶液（0.025 mol /L）、重铬酸钾标准溶液（0.05mol/L）、硫酸亚铁铵标准溶液（0.05mol/L）。3.2仪器设备、器具：3.2.1 天平：要求天平必须保持清洁，不得轻易移动，调试，修理，称样时先看天平是否处于水平，并进行天平零点的校正。3.2.2 样勺。3.2.3 50

5、ml瓷坩埚。3.2.4 马弗炉：3.2.4.1 开启电源前认真检查炉子是否正常，控制箱的电流电压是否回到零位，在确认正常后方可开启电源；3.2.4.2 设定温度，调节温度表中“设定”，按所需温度调节相应数据，按回显示；3.2.4.3 先开启较小的电流电压，以免过大的电流烧坏硅碳棒和电器元件；3.2.4.4 等待炉温升到合适温度时，开始熔样或烧成试样。3.2.5 夹取高温试样的铁叉、铁夹。3.2.6 隔热手套：无破洞。3.2.7电热盘：开启电源前认真检查炉丝是否有断裂，炉子上是否有水，检查完成无以上问题后，方可开启电源。3.2.8 蒸馏水器：3.2.8.1 先将放水阀关闭；3.2.8.2 开启水

6、源阀，使自来水从进水控制阀进入冷凝器，再从回水管注入蒸发锅。直至水位上升到玻璃水位表中心处；3.2.8.3 通电前认真检查蒸馏水锅是否正常，检查电源插头是否干燥，有水时不能直接插入插座，必须擦干后方可通电；3.2.8.4 接通电源，当水沸后有蒸馏水滴出时，调节到冷却水溢出有 70 左右，蒸馏水温在 40 左右为好；3.2.8.5有蒸馏水滴出后大约20分钟，检查蒸馏水中阳离子是否合格。即检查镁离子是否合格；3.2.8.6 检查水质方法：用250毫升三角瓶接入约100毫升蒸馏水，加入20毫升PH=10的氯化铵氨水缓冲溶液，加入少许镁指示剂，摇匀，观察颜色是否为纯兰色，如果为紫红色，说明水质还没有达

7、到要求，继续蒸馏后直至检查为纯兰色后导入洁净的蒸馏水储存桶中；3.2.8.7 结束蒸馏水工作时，应先关闭电源，再关闭水源阀，放出蒸馏水器内的水，以免锅内增加水垢。3.2.9 水浴蒸锅：开启水浴蒸锅时首先要检查水浴蒸锅中水量是否足够，不够时要补加蒸馏水，然后打开电源，调节温度，将水烧开进行水浴操作。3.2.10烧杯：无裂纹。3.2.11 容量瓶：无裂纹，刻度清晰。3.2.12 移液管：无裂纹，刻度清晰。3.2.13 锥形瓶：无裂纹。3.2.14 滴定管：无裂纹，刻度清晰，管壁内不挂水珠。3.2.15盛装各种溶剂、试剂的磨口瓶、试剂瓶、点滴瓶：无裂纹，并且配备各种大小，满足各种药品的盛装要求（有无

8、色透明和棕色）。3.2.16 碳硫分析仪：3.2.16.1 分析调节的设定：在开机前检查分析气净化管中装入的“高效变色硅胶”与氧气净化管中装入的“高效CO2吸收剂”和“高效变色硅胶”是否失效。如果失效重新更换“高效变色硅胶” “高效CO2吸收剂”；3.2.16.2 接通总电源；3.2.16.3 开启计算机电源按纽，开启计算机，鼠标双击进入CS8800型程序。等待池电压变化至稳定（大约2030）分钟；3.2.16.4 清除石英燃烧管及炉头过滤网灰尘；3.2.16.5 开启红外高频燃烧炉电源开关，冷却风扇工作，高频管灯丝预热（约预热十分钟）；3.2.16.6 检漏并排除故障；3.2.16.7 打开

9、氧气：（调节减压伐至0.20Mpa）测试前5分钟吹氧，观察碳池硫池电压波动情况，跳动应小于2mv；3.2.16.8 标样的校正：用镊子将CS坩埚置于万分之一并与计算机相连的电子天平上，将天平归零，称取0.1000g标样于坩埚中，按输入键，样品重量自动进入计算机，在加上1.8g左右的钨粒作为助溶剂，用镊子将盛有试样的坩埚移至高频感应炉燃烧室的石英坩埚托上，启动升炉开关，按键盘F1，仪器进行自动分析，进行标样的校正，直至标样测试结果与其含量之差小于0.03方可进行试样的分析；3.2.16.9 试样的分析：用镊子将CS坩埚置于万分之一并与计算机相连的电子天平上，将天平归零，称取0.1000g标样于坩

10、埚中，按输入键，样品重量自动进入计算机，在加上0.3g纯铁助溶剂和1.8g左右的钨粒作为助溶剂，用镊子将盛有试样的坩埚移至高频感应炉燃烧室的石英坩埚托上，启动升炉开关，按键盘F1，仪器进行自动分析，试样需进行三次及以上的分析，取相近结果平均作为试样的碳或硫含量；3.2.16.10 结束工作：先关氧气总阀，然后放掉红外高频燃烧炉中的氧气，使氧气表回零；然后关闭燃烧炉开关，再关主机红外电源，最后退出程序，关闭电脑。将工作台整理干净，同时清扫炉头、石英管，关闭气源。3.2.16.11 测定试样的发热量和灰分则按操作规程进行。分光光度计：开启总电源，打开分光光度计电源开关，让仪器预热30分钟。测定试样

11、的吸光度时，按操作规程调节波长。3.2.17 高温燃烧管式炉：接通电源前先检查瓷管是否有裂纹，U型管中的碱石棉是否有三分之一已经变成白色，如果变白，应更换U型管中的碱石棉。然后接通总电源，打开定碳炉电源按钮，设定所需温度，调节电流电压，使定碳炉自然升温到所需温度，然后按操作规程进行试样总碳和游离碳的测定。4 样品的称量4.1读取天平室的温度和湿度，称量样品时应该在适宜的温度（1725）和湿度（5575%），不能太高或太低。4.2使用天平前，检查天平是否水平（在天平上面观察水平仪的水泡是否在圆圈中间，如不是则调节天平的升降脚，以使水泡在圆圈的中间），称样时必须保证天平处于水平位置。4.3校正天平

12、，用标准砝码校正或者直接按天平上的CAL键天平自动校正。4.4根据样品不同元素的分析，分别称取相应质量的样品，除以下几种特殊的分析外，其余元素的分析均称取：0.2000g/份。4.4.1 重量-钼蓝光度法测定二氧化硅必须称双样：0.5000g；4.4.2 强碱分离EDTA络合滴定法测定三氧化二铝必须称双样：0.1000g/份；4.4.3 萤石中氟化钙的测定应该称取双样：0.2500g/份；4.4.4 碳化硅的测定应称取双样及以上：1.0000g/份；4.4.5 全碳、全硫的测定应称取三份：1.0000g/份；4.4.6 低度氧化锌中总锌的测定应称取：1.0000g；4.4.7 煤炭发热量的测定

13、应称取三份：0.7000g/份；4.4.8 电石发气量的测定应称取三份：4g左右/份；4.4.9 灰分的测定应称取双样：0.5000g/份；4.4.10 挥发份的测定应称取双样：1.0000g/份；4.4.11 高含量金属铁的测定应称取：0.1300g/份；4.4.12 燃烧重量法测定灼烧减量应称取：1.0000g/份。5 样品的熔解称好的样品需要经过熔解，熔解按照不同的分析元素有以下三种情况：5.1碱熔： 5.1.1碱熔溶剂：将无水碳酸钠与硼酸按照质量2+1混匀、用烘箱烘干、研细，保存于磨口瓶中；5.1.2先用铁坩埚将滤纸叠成桶形，放入50毫升瓷坩埚中，加入制备好的混合熔剂45g，将准确称量

14、的试样放入熔剂中，用玻璃棒混匀后，将玻璃棒用该滤纸擦净，取出，再另加1g熔剂覆盖在面上，并用手将滤纸上部捏在一起；5.1.3将光谱纯石墨盛于熔样埚（50mL瓷坩埚）内，用圆锥形的钢球沿熔样锅旋转一圈，压一光滑的圆形凹坑（力道要适宜，不能太猛，否则会压到锅底没有石墨；也不能用力太轻，这样会压不光滑，这两种情况下的石墨熔样锅会使熔出的样蹦贱，造成熔样失败），小心将包有试样的滤纸放入凹形石墨坑中，（注意试样不能高出凹形坑太多，否则试样会掉出石墨埚外）；5.1.4先将马弗炉的温度降到700左右，戴上隔热手套，用带手柄的长铁叉将熔样锅置于马弗炉门口，让包有试样的滤纸慢慢灰化，等待滤纸灰化完全，将熔样埚置

15、于高温炉内待试样成熔球后关严炉门，等到800900左右，开始计时熔融1520分钟（含铝比较高的样品如亚白刚玉等应在900熔融40分钟或以上），观察到熔球呈金黄透明、熔球内不再有激烈反应发生，此时表明试样已分解完全。取出熔样埚，等待熔球冷凝；5.1.5用镊子将已经冷凝的熔块取出，用刷子扫净石墨粉后，置于有已加热的100毫升HCl（1+1）或硝酸（15+85）的烧杯内，使其溶解完全，观察熔样过程，防止蹦贱，直到所有熔块溶解完成，没有冒大泡，然后用玻璃棒检查是否已经完全溶解，将溶解完全的溶液放在电炉上煮沸后取下（取下沸腾的溶液应先摇一摇，以免溶液由于剧烈的温差而蹦贱到烧杯外，烫伤自己或他人），冷至室

16、温（而重量-钼蓝光度法测定二氧化硅应用盐酸（1+1）的饱和硼酸溶液溶解浸取，并按其操作规程进行操作）；5.1.6用脱脂棉将冷至室温的溶液过滤于250ml的容量瓶中，洗涤烧杯34次，洗涤脱脂棉78次，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液称为待测试液。根据不同元素的分析方法，分别抽取待测溶液按各元素的分析操作规程进行分析。5.2萤石的氟化钙的测定、全铁的测定、金属铁的测定、锰矿中锰和氧化锰的测定、各种含锌的原料或产品中锌的测定不需要碱熔，可直接用相应的酸溶液进行溶解后按操作规程进行分析。5.3碳化硅的测定必须加上1.5g助溶剂线状氧化铜，按操作规程操作；全碳、全硫的测定需要加上纯铁助溶剂和钨粒，按照C-S

17、仪操作规程操作。6 原始数据的计算处理与记录6.1数据计算处理6.1.1原始数据的有效数字位数须与测量仪器的精度一致，不能任意改变其位数。例如：用分析天平称量样品时应准确到±0.0001g，用台秤称量样品则应准确到0.1g或0.01g，用25mL滴定管及移液管移取溶液，应准确到0.01mL，用10mL量筒量取试液则应准确到0.1mL。6.1.2原始数据的计算应按照操作规程计算。6.2数据的记录6.2.1原始数据应用钢笔或圆珠笔记录在规定的原始记录本上，不得用铅笔记录，也不能记录在其他纸或笔记本上后再抄写到规定的原始记录本上，以保证原始记录的原始性。6.2.2原始记录应在检验过程中及时记录，不允许追记。6.2.3原始记录应填写体现检测全过程的必要的信息，如环境条件、测试条件、所