电化学方法简介

1、电化学分析法电化学分析法一、电位分析法离子选择性电极及其能斯特表达式pH玻璃电极F-离子选择性电极膜电位和选择性系数电位分析法的定量计算方法（标准曲线法和标准加入法）lnFRTk 电极响应离子正、负号 电池正、负极：jiaKaK)lg(n059.0ji/zzjiji二、电解及库仑分析控制电位电解和控制电流电解的原理、特点；库仑分析的基本原理（法拉第电解定律、影响电流效率的主要因素）；掌握库仑滴定法的原理及其应用。m=MQ/(nF)电流密度电流密度i i小，析出物紧密，电解时间长；小，析出物紧密，电解时间长；i i大，析出物疏松，浓差极化大，析出物疏松，浓差极化可能析出可能析出H H2 2，Pt

2、Pt网；网；搅拌搅拌及及加热加热；pHpH 和和络合剂络合剂过高可能析出氧化物；过低可能析出过高可能析出氧化物；过低可能析出H H2 2。去极剂去极剂离子浓度离子浓度极化。极化。高浓度物质，防止干扰离子析出。高浓度物质，防止干扰离子析出。三、极谱和伏安法尤考维奇方程和极谱波方程；尤考维奇方程和极谱波方程；掌握直流极谱法的基本原理及其不足之处；掌握直流极谱法的基本原理及其不足之处；掌握各种极谱干扰电流的产生及消除方法；掌握各种极谱干扰电流的产生及消除方法；KccnD607d)(1)(6132210tmtiitdd平均adcdiiiinFRT)()(ln2/1残余电流：残余电流：充电充电 (主要，

3、主要，10-7A10-5 moL/L) ，杂质。，杂质。扣除：扣除：作图法、空白试验。作图法、空白试验。迁移电流：迁移电流：静电引力静电引力消除：消除：支持电解质支持电解质(或称惰性电解质或称惰性电解质)。极谱极大：极谱极大：溪流运动溪流运动消除：消除：加入明胶、加入明胶、PVA、Triton X-100等。等。氧波氧波O2 H2O2， 1/2 -0.2VH2O2 2H2O 1/2 -0.8V 消除消除： N2铁粉、铁粉、Na2CO3、H2、N2、CO2 (酸性酸性)；Na2SO3还原还原O2 （中性或碱性）（中性或碱性）; 抗坏血酸（弱酸或碱性）。抗坏血酸（弱酸或碱性）。重点 离子选择电极的

4、概念，离子选择电极的类型、选择性系数，pH值的测定，电位分析法的定量分析方法，电位滴定终点的确定。控制电流电解法，控制电位电解法，法拉第电解定律，控制电位库仑分析法，库仑滴定法。残余电流，扩散电流方程式，半波电位，极限电流，极谱定量方法，干扰电流及消除方法。光学分析法光学分析法一、原子发射光谱法掌握原子发射光谱法的基本原理；了解原子发射光谱法的光源（特别是 ICP ）及仪器特点。定性分析方法和定量分析中的内标法。灵敏度高灵敏度高：温度高、样品停留时间长，原子化彻底。：温度高、样品停留时间长，原子化彻底。趋肤效应趋肤效应：高频电流呈环形，表面温度高。自吸、自蚀：高频电流呈环形，表面温度高。自吸、

5、自蚀效应小，线性范围宽。效应小，线性范围宽。分析区高温但分析区高温但化学隋性化学隋性，化学干扰小；无电极，样品间，化学干扰小；无电极，样品间接加热。稳定、精度高、基体效应小。接加热。稳定、精度高、基体效应小。不足：非金属灵敏度低；仪器昂贵；维护费高。不足：非金属灵敏度低；仪器昂贵；维护费高。二、原子吸收分光光度法掌握原子吸收分光光度法的基本原理、原子吸收分光光度计的基本结构（特别是光源）；了解峰值吸收与积分吸收的关系；了解火焰原子化（火焰的种类）和无火焰原子化的基本过程；掌握原子吸收中的谱线变宽的原因；掌握原子吸收法的特点，灵敏度和检出极限的表示方法；掌握原子吸收光谱法的分析方法及实验条件选择

6、原则（分析线、通带、灯电流、火焰分析线、通带、灯电流、火焰）。原子吸收分光光度分析中干扰及其消除（重点是化学干扰、氘灯背景干扰和塞曼效应校正）。熟练掌握原子吸收分光光度法的定量分析方法（标准加入法）三、紫外可见分光光度法掌握紫外可见吸收光谱的产生、吸收光谱与分子结构的关系。了解紫外可见吸收光谱仪的基本构成部分及其作用。了解紫外可见吸收光谱法的应用。四、分子发光光谱法掌握分子荧光和分子磷光的基本原理。掌握分子荧光发射光谱的特性（形状与激发波长形状与激发波长无关，镜像规则）无关，镜像规则）；影响荧光强度的因素【量子量子产率：产率：分子结构，环境：（分子结构，环境：（溶剂、温度、溶剂、温度、pH、内

7、滤光、自吸内滤光、自吸）】）】。了解荧光光谱仪的组成及各部分作用，简单介绍荧光光谱法的主要应用。了解化学发光分析法的原理及应用。重点重点 原子发射光谱产生，ICP原理及其特点，铁标准谱图对照法进行定性分析，定量分析的基本关系，内标法原理，内标标准工作曲线法；。影响原子吸收谱线轮廓的因素，原子吸收的峰值吸收测量，锐线光源，原子吸收分光光度分析中干扰及其消除，定量分析方法（标准加入法）；有机化合物的电子光谱；分子荧光的产生，荧光效率及其影响因素，荧光的激发光谱和发射光谱，分子荧光光谱法的定量分析方法。色谱分析法色谱分析法一、色谱法概论色谱法分类色谱分离的基本原理及相关术语掌握塔板理论（塔板数及塔板

8、高度）各种影响因素速率理论对分离实验的指导意义分离度计算及影响因素色谱分离基本方程式22212)(16)W(54.5)(bRRRWtttnH = A + B/u + Cu12)(212WWttRRR)1)(1(4nkkR二、气相色谱法气相色谱法的优点及适用范围了解气相色谱仪器组成掌握固定相及重要操作条件选择的原则掌握常用检测器（特别是TCD和FID）原理、优缺点及适用范围熟练掌握气相色谱常用定性分析和定量分析方法三、高效液相色谱法了解高效液相色谱法的优缺点及适用适用范围（与GC比较：对象、温度、流动相）了解高效液相色谱仪器的基本结构（高压输液、进样、分离、检测、附属系统）。了解高效液相色谱法各种固定相及流动相的选择。掌握各种分离方式的原理、适用的分析对象及选择原则。重点重点 色谱流出曲线及相关术语，塔板理论，速率理论，总分离效能指标，色谱分离基本方程式；气相色谱分离条件的选择，气