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文档简介
1、分析化学开放创新实验柿子椒(红)中维生素C含量测定吉林大学化学学院09级化学4班姓名:李楠学号:33090422指导老师:陈珍目录一、 前言二、 设计原理三、 实验药品与仪器四、 实验步骤五、 数据处理及结果六、 实验总结七、 参考文献一、前言(一)实验目的1、了解间接碘量法的原理2、掌握碘标准溶液的滴定3、掌握维生素C的测定方法4、了解日常使用的水果蔬菜中维生素C的含量,提高饮食质量,增强健康意识(二)柿子椒(红)的简介(1)柿子椒的知识介绍柿子椒是青椒的一种,因其有多种颜色,故名又叫“彩椒”。辣味较淡甚至根本不辣,作蔬菜食用而不是作为调味料。由于它颜色鲜艳,培育出来的品种有红、黄、紫等多种
2、颜色。柿子椒含有丰富的维生素C,萝卜素,维生素B6,维生素E和叶酸。(2)柿子椒营养分析柿子椒果实中含有极其丰富的营养,维生素C含量比茄子、番茄还高青椒含有芬芳辛辣的辣椒素,能增进食欲、帮助消化,也可以加工成干制品。含有抗氧化的维生素和微量元素,能增强人的体力,缓解因工作、生活压力造成的疲劳。其中还有丰富的维生素K,可以防治坏血病,对牙龈出血、贫血、血管脆弱有辅助治疗作用。其特有的味道和所含的辣椒素有刺激唾液和胃液分泌的作用,能增进食欲,帮助消化,促进肠蠕动,防止便秘。 1.解热、镇痛: 辣椒辛温,能够通过发汗而降低体温,并缓解肌肉疼痛,因此具有较强的解热镇痛作用。 2.预防癌种: 辣椒的有效
3、成分辣椒素是一种抗氧化物质,它可阻止有关细胞的新陈代谢,从而终止细胞组织的癌变过程,降低癌症细胞的发生率。 3.增加食欲、帮助消化: 辣椒强烈的香辣味能刺激唾液和胃液的分泌,增加食欲,促进肠道蠕动,帮助消化。 4.降脂减肥: 辣椒所含的辣椒素,能够促进脂肪的新陈代谢,防止体内脂肪积存,有利于降脂减肥防病。但是食用过多辣椒素会剧烈刺激胃肠黏膜,引起胃痛、腹泻并使肛门烧灼刺疼,诱发胃肠疾病,促使痔疮出血。辣椒是大辛大热之品,患有火热病症或阴虚火旺、高血压病、肺结核病的人应慎食。 (3)柿子椒适合人群1、一般人群均可食用。 2.、眼疾患者、食管炎、胃肠炎、胃溃疡、痔疮患者应少吃或忌食;同时有火热病症
4、或阴虚火旺、高血压、肺结核病的人慎用。(4)柿子椒的食疗作用1、辣椒味辛、性热,入心、脾经; 2、有温中散寒,开胃消食的功效; 3、主治寒滞腹痛,呕吐、泻痢,冻疮,脾胃许寒,伤风感冒等症。(5)柿子椒每100克的营养成分能量16千卡 叶酸3.6微克 维生素A13微克 硫胺素0.02毫克 核黄素0.02毫克 烟酸0.39毫克 维生素C159毫克 硒0.38微克(三)维生素C的简介维生素C(Vitamin C ,Ascorbic Acid)又叫L-抗坏血酸,是一种水溶性维生素。食物中的维生素C被人体小肠上段吸收。一旦吸收,就分布到体内所有的水溶性结构中,正常成人体内的维生素C代谢活性池中约有150
5、0mg维生素C,最高储存峰值为3000mg维生素C。(1)维生素C的基本性质化学性质分子式:C6H8O6 分子量:176.13 IUPAC名:2,3,5,6-四羟基-2-己烯酸-4-内酯 酸性,具有较强的还原性,加热或在溶液中易氧化分解,在碱性条件下更易被氧化,为己糖衍生物。物理性质外观:无色 熔点:190 - 192 沸点:(无) 紫外吸收最大值:245nm 荧光光谱:激发波长无nm,荧光波长无nm; 溶解性:水溶性维生素 (2)维生素C的食物来源主要来源于柑桔类水果、蔬菜等,人无法自行合成维生素C,需通过食物来供应身体所需,是一种必需的营养素。(3)维生素C的生理作用1、促进骨胶原的生物合
6、成。利于组织创伤口的更快愈合;2、促进氨基酸中酪氨酸和色氨酸的代谢,延长肌体寿命。3、改善铁、钙和叶酸的利用。4、改善脂肪和类脂特别是胆固醇的代谢,预防心血管病。5、促进牙齿和骨骼的生长,防止牙床出血,防止关节痛、腰腿痛6、增强肌体对外界环境的抗应激能力和免疫力。7、水溶性强抗氧化剂,主要作用在体内水溶液中。8、坚固结缔组织。9、促进胶原蛋白的合成,防止牙龈出血。(4)维生素C对人体健康至关重要1、合成胶原蛋白胶原蛋白的合成需要维生素C参加,所以VC缺乏 ,胶原蛋白不能正常合成,导致细胞连接障碍。胶原蛋白占身体蛋白质的1/3,生成结缔组织,构成身体骨架,决定了皮肤的弹性,保护大脑,并且有助于人
7、体创伤的愈合。 2、治疗坏血病血管壁的强度和VC有很大关系。当体内VC不足,微血管容易破裂,血液流到邻近组织。这种情况在皮肤表面发生,则产生淤血、紫癍;在体内发生则引起疼痛和关节涨痛。严重情况在胃、肠道、鼻、肾脏及骨膜下面均可有出血现象,乃至死亡。 3、预防牙龈萎缩、出血健康的牙床紧紧包住每一颗牙齿。牙龈是软组织,当缺乏蛋白质、钙、VC时易产生牙龈萎缩、出血。 4、抗氧化剂可以保护其它抗氧化剂,如维生素A、维生素E、不饱和脂肪酸,防止自由基对人体的伤害。 5、治疗贫血使难以吸收利用的三价铁还原成二价铁,促进肠道对铁的吸收,提高肝脏对铁的利用率,有助于治疗缺铁性贫血。 6、防癌丰富的胶原蛋白有助
8、于防止癌细胞的扩散;VC的抗氧化作用可以抵御自由基对细胞的伤害防止细胞的变异;阻断亚硝酸盐和仲胺形成强致癌物亚硝胺。 7、保护细胞、解毒,保护肝脏只要VC充足,则VC、谷胱甘肽、-SH形成有力的抗氧化组合拳,清除自由基,阻止脂类过氧化及某些化学物质的毒害作用,保护肝脏的解毒能力和细胞的正常代谢。8、预防动脉硬化可促进胆固醇的排泄,防止胆固醇在动脉内壁沉积,甚至可以使沉积的粥样斑块溶解。 9、提高人体的免疫力当机体感染时白细胞内的VC急剧减少,VC可增强中性粒细胞的趋化性和变形能力,提高杀菌能力。 促进淋巴母细胞的生成,提高机体对外来和恶变细胞的识别和杀灭。 参与免疫球蛋白的合成。 促进干扰素的
9、产生,干扰病毒mRNA的转录,抑制病毒的增生。 10、提高机体的应急能力人体受到异常的刺激,会引发抵御异常刺激的紧张状态。该状态伴有一系列身体,包括交感神经兴奋、肾上腺髓质和皮质激素分泌增多。肾上腺髓质所分泌的肾上腺素和去甲肾上腺素是有酪氨酸转化而来,在此过程需要VC的参与。二、设计原理碘量法测维生素C(一)基本原理1、碘量法概述碘量法是以I2的氧化性和I-的还原性为基础的滴定分析方法,包括直接碘量法和间接碘量法。以I2为氧化剂直接滴定一些强还原剂,称为直接碘量法。在一定条件下,用I-来还原,定量的析出I2,然后用Na2S2O3标准溶液来滴定析出的I2。这种方法叫做间接碘量法。2、实验原理维生
10、素C具有还原性,可被I2定量氧化,因而可用I2标准溶液直接测定。其滴定反应式:C6H8O6I2= C6H6O62HII2微溶于水而易溶于KI溶液,但在稀的KI溶液中溶解得很慢,所以配制I2溶液时不能过早加水稀释,应先将I2和KI混合,用少量水充分研磨,溶解完全后再加水稀释。I与KI间存在如下平衡:I2I =I3游离I2容易挥发损失,这是影响碘溶液稳定性的原因之一。因此溶液中应维持适当过量的I离子 ,以减少I2的挥发。空气能氧化I离子,引起I2浓度增加:4 IO24H =2I22H2O此氧化作用缓慢,但能为光,热,及酸的作用而加速,因此I2溶液应处于棕色瓶中置冷暗处保存。I2能缓慢腐蚀橡胶和其他
11、有机物,所以I应避免与这类物质接触。I2 溶液的标定用Na2S2O3标定。Na2S2O3一般含有少量杂质,在PH=9-10间稳定,所以在Na2S2O3溶液中加入少量的Na2CO3,Na2S2O3见光易分解可用棕色瓶储于暗处,经8-14天,用K2C2O7做基准物间接碘量法标定Na2S2O3溶液的浓度。其过程为:K2C2O7与KI先反应析出I2:析出的I2再用标准的Na2S2O3溶液滴定:从而求得Na2S2O3的浓度。反应方程式为: 6ICr2O7214H=2Cr33I27H2O 2S2O32I2=S4O622INa2S2O3标定时有:n(K2C2O7): 6n(Na2S2O3)=1:6由于Vc的
12、还原性很强,较容易被溶液和空气中的氧氧化,在碱性介质中这种氧化作用更强,因此滴定宜在酸性介质中进行,以减少副反应的发生。考虑到I2在强酸性中也易被氧化,故一般选在PH为3-4的弱酸性溶液中进行滴定。3、实验设计思路K2Cr2O7 基准物配制标准溶液K2Cr2O7 标定Na2S2O3标准溶液(用Na2S2O3 滴)Na2S2O3标准溶液标定I2标准溶液(用I2 滴)用I2标准溶液滴定果浆中的VC4、Na2S2O3溶液、I2溶液的配制和标定Na2S2O3溶液的配制和标定 Na2S2O3一般都含有少量杂质, 如 S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等,同时还容易风化和潮解, 因此不
13、能直接配制成准确浓度的溶液,只能是配制成近似浓度的溶液,然后再标定。 标定Na2S2O3溶液的方法,经常选用KIO3,KBrO3,或K2Cr2O7等氧化剂作为基准物,定量地将I氧化为I2,再按碘量法用Na2S2O3溶液滴定。使用KIO3和KBrO3作为基准物时不会污染环境.K2Cr2O7最为方便,结果准确,为常用基准物质。以K2Cr2O7为基准物质的反应条件:(1)控制合适的酸度。溶液的酸度越高,反应速率越快,但速度太大时,I容易被空气氧化,且Na2S2O3易分解。所以酸度一般以0.20.4mol/L为宜。(2) K2Cr2O7与I的反应速率较慢,所以应将溶液放在带塞的锥形瓶中,并在暗处放置一
14、定时间(5分钟左右),使K2Cr2O7和I反应完全。(3)所用KI溶液不得含有I2或KIO3。如果KI溶液显黄色,就应该先用Na2S2O3溶液滴至无色后再使用。(4)滴定前需将溶液稀释。稀释可以降低酸度,是I被空气氧化的速率减慢,又可使Na2S2O3的分解速率减小,而且稀释后三价铬离子的绿色减弱,便于观察终点。如果滴定到终点后,静置5分钟或更长时间,溶液又出现黄色,这是溶液中的I被空气氧化的缘故,不影响分析结果。如果滴定到终点后,溶液迅速变蓝,表示K2Cr2O7反应不完全,可能是放置时间不够或溶液稀释过早。遇此情况实验应重做。如果终点滴过了,不能用标准I2溶液回滴,因为在酸性溶液中,过量的Na
15、2S2O3可能已经分解。I2溶液的配制和标定用升华法制得的单质碘,可以直接配制标准溶液。但由于碘的挥发性及对天平的腐蚀性,不宜在天平上称重,故经常先配制一个近似浓度的溶液,然后再进行标定。配制I2溶液时加入过量的KI(I与I2形成KI3使溶解度增大,挥发性大为降低)。溶液保存在棕色瓶中放置在暗处,避免见光而使浓度发生变化,还应避免与有机物接触。用已标定好的Na2S2O3标准溶液标定I2溶液浓度:2S2O32I2=S4O622Ic(I2)=0.5c(Na2S2O3)V(Na2S2O3)/V(I2)5、维生素C含量测定的注意事项由于维生素C具有很强的还原性,在空气中极易被氧化而变成黄色,尤其在碱性
16、介质中更甚,测定时加入HAc使溶液呈弱酸性,减少维生素的副反应。在处理样品和滴定时注意迅速,防止Vc的损失和氧化。6、指示剂本实验以淀粉为指示剂。I2与淀粉形成蓝色的加合物,灵敏度很高(随温度的升高灵敏度下降)。淀粉指示剂要在接近终点时加入。当在大部分的I2已被还原,溶液呈现淡黄色时才加入淀粉溶液。7、相关数据计算(1)称取质量为m的K2Cr2O7固体,配成250mL标准溶液c (K2Cr2O7)=m1000/294.18250.0 (其中M(K2Cr2O7)=294.18)(2)配制250mL 0.02mol/L的Na2S2O3溶液实验室提供的Na2S2O3溶液c1(Na2S2O3)=0.3
17、mol/L所需用量为V(Na2S2O3)= c(Na2S2O3)250.0/c1(Na2S2O3)=16.7mL(3)用20.00mLK2Cr2O7溶液标定Na2S2O3溶液 c (Na2S2O3)=c(K2Cr2O7)20.006/V(Na2S2O3)(4)配制300mL 0.01mol/L的I2溶液实验室提供的I2溶液c2(I2)=0.3mol/L所需用量为V(I2)= c(I2)250.0/c2(I2)=10mL(5)配制50mL 2mol/L的醋酸溶液需浓醋酸体积约6mL,将6mL浓醋酸稀释至50mL(6)实验室提供0.3%淀粉溶液,取100mL于250mL烧杯中待用。(7)实验室提供
18、6mol/L的HCl溶液,取20mL于小烧杯中,盖上表面皿待用。(8)计算柿子椒(红)用量 公式n(Vc)=c(I2)V(I2) 其中令V(I2)=15 20mL,标定之后c(I2)=0.01 mol/L,得n(Vc)=0.150.20mmol ,M(Vc)=176.13柿子椒平均Vc含量为159mg/100g,可食用部分99%m(柿子椒)=100n(Vc)M(Vc)/(0.1590.99)=16.7822.38g三、实验药品及仪器天平,棕色瓶,烧杯,移液管(20mL),碱式滴定管,酸式滴液管,锥形瓶(250mL),容量瓶(250mL),细口瓶,量筒,I2 (0.3mol/L)溶液,淀粉,冰醋
19、酸,KI(20%水溶液),Na2S2O3 (0.3mol/L)溶液,K2Cr2O7固体,新鲜柿子椒,HCl(6mol/L)四、实验步骤(一)Na2S2O3溶液的配制和标定1、配制K2Cr2O7 标准溶液。准确称取0.200.25g的K2Cr2O7 固体于小烧杯中,加20mL蒸馏水溶解,转移入250mL容量瓶,定容,摇匀。2、配制溶液KI(20%水溶液)溶液。称取5gKI固体于100mL小烧杯,加25mL水使其溶解。3、配制Na2S2O3 (0.02mol/L)溶液。用量筒量取50mL 0.1mol/LNa2S2O3 溶液,放入细口瓶中加水稀释至250mL。4、配制HAc(2mol/L)溶液。取
20、6mL冰醋酸,加蒸馏水稀释至50mL。5、标定Na2S2O3溶液。(1) 移取20.00mL K2Cr2O7 溶液于250mL锥形瓶,加入5mLKI,再加入3mL 6mol/L的HCl,盖上表面皿,置于暗处约5分钟,使反应完全。(2)然后加蒸馏水50mL稀释,用Na2S2O3 滴定至黄绿色,加入2mL淀粉溶液,继续滴定至溶液呈亮绿色为终点,记下消耗Na2S2O3 体积平行滴定三次。计算Na2S2O3 溶液的浓度。(二)I2溶液的配制和标定1. I2溶液的配制。用小量筒量取10mL0.3mol/LI2溶液放入细口瓶中,加蒸馏水稀释至300ml。置于避光处保存。2、I2溶液的标定。移取Na2S2O
21、3 标准溶液20mL于250mL锥形瓶中,加50mL水,2ml 0.5%淀粉溶液,然后用I2溶液滴定至溶液呈浅蓝色,30s内不褪色即为终点.平行三次,计算I2溶液的浓度。 (三)维生素C含量的测定1、维生素C的提取。取干净的锥形瓶,称其质量。用台秤称量大约5565g的柿子椒,放入多功能食物粉碎机进行粉碎,榨汁,将糊状物迅速装入锥形瓶,加50mL蒸馏水稀释,立即进行下一步的滴定。2、维生素C的测定。往锥形瓶中加入10mL 2mol/L醋酸溶液,23mL淀粉溶液,立即用标准I2溶液滴定至刚呈现蓝色,30秒内不退色为终点。记下消耗I2溶液的体积。计算维生素C的含量。平行滴定三次。五、数据处理及结果表
22、一、Na2S2O3的标定实验项目 1 2 3m(K2Cr2O7)/g 0.2268 0.2268 0.2268V(K2Cr2O7)/mL 20.00 20.00 20.00V(Na2S2O3)/mL 20.91 20.93 20.93c(Na2S2O3)/ molL 0.01770 0.01768 0.01768(Na2S2O3)/ molL 0.01769di/ molL 0.00001 -0.00001 -0.00001dr/ 0.6 -0.6 -0.6注:c(Na2S2O3)= 表二、I2溶液的标定实验项目 1 2 3V(Na2S2O3)/mL 20.00 20.00 20.00c(Na2S2O3)/ molL 0.1769 0.1769 0.1769V(I2)/mL 15.13 15.14 15.12c(I2)/ molL 0.01169 0.01168 0.01170(I2)/m
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