第六章晶体薄膜衍衬成像分析

1、样品要求 、样品的组织结构必须与大块样品相同 、样品相对于电子束而言必须有足够的透明度 、样品有一定的强度和刚度工艺过程工艺过程从大块试样上切割厚度为0.30.5mm厚的薄片样品薄片的预先减薄最 终 减 薄机械法化学法l前面已经讲过,衍射衬度是来源于晶体试样各部分满足布拉格反射条件不同和结构振幅的差异（如图）。 明场像中心暗场衍射成像 晶面反射并受到物镜光栏挡住，因此，在荧光屏上就成为暗区，而OA晶粒则为亮区，从而形成明暗反差。由于这种衬度是由于存在布拉格衍射造成的，因此，称为衍射衬度衍射衬度。 设入射电子强度为IO，(hkl)衍射强度为Ihkl，则A晶粒的强度为IA= I0- Ihkl，B晶

2、粒的为IB= I0，其反差为IA/ IB= (I0- Ihkl)/ I0。 明场像上述采用物镜光栏将衍射束挡掉，只让透射束通过而得到图象衬度的方法称为明明场成像，所得的图象称为明场像场成像，所得的图象称为明场像。 暗场像用物镜光栏挡住透射束及其余衍射束，而只让一束强衍射束通过光栏参与成像的方法，称为暗场成像，所得图象为暗场像。 暗场成像有两种方法：偏心暗场像与中心暗场像。 必须指出： 只有晶体试样形成的衍衬像才存明场像与暗场像之分，其亮度是明暗反转的，即在明场下是亮线，在暗场下则为暗线，其条件是，此暗线确实是所造用的操作反射斑引起的。a:明场像, b:暗场像，c：电子衍射像明场像与暗场像图象衬

3、度互补11-4 消光距离消光距离：振荡的深度周期d晶面间距n原子面上单位面积内所含晶胞数布拉格角Fg结构因子 从上节已知，衍衬衬度与布拉格衍射有关，衍射衬度的反差，实际上就是衍射强度的反映。因此，计算衬度实质就是计算衍射强度。它是非常复杂的。为了简化，需做必要的假定。由于这些假设，运动学所得的结果在应用上受到一定的限制。但由于假设比较接近于实际，所建立的运动学理论基本上能够说明衍衬像所反映的晶体内部结构实质，有很大的实用价值。 基本假设包括下列两点：1.采用双束近似处理方法，即所谓的“双光束条件” 2 假设相邻两入射束之间没有相互作用，每一入射束范围可以看作在一个圆柱体内，只考虑沿柱体轴向上的

4、衍射强度的变化计算每个柱体下表面的衍射强度，汇合一起就组成一幅由各柱体衍射强度组成的衍衬象，这样处理问题的方法，称为柱体近似。衍射强度 将I g 随晶体厚度t的变化画成如右图所示。 显然，当S =常数时，随着样品厚度t的变化衍射强度将发生周期性的振荡。 振荡的深度周期：t g = 1/s 这就是说，当t=n/s (n为整数）时， I g =0。 当t=(n+1/2)/s时， I g = I g max=1/(s g )2 I g 随t的周期性振荡这一运动学结果。定性地解释了晶体样品的锲形边缘处出现的厚度消光条纹。 一.不完整晶体及其对衍射强度的影响 上一节讨论了完整晶体的衍衬象，认为晶体时理想

5、的，无缺陷的。但在实际中，由于熔炼，加工和热处理等原因，晶体或多或少存在着不完整性，并且较复杂，这种不完整性包括三个方向： 1.由于晶体取向关系的改变而引起的不完整性，例如晶界、孪晶界、沉淀物与基体界向等等。 2.晶体缺陷引起，主要有关缺陷（空穴与间隙原子），线缺陷（位错）、面缺陷（层错）及体缺陷（偏析，二相粒子，空洞等）。 3. 相转变引起的晶体不完整性：成分不变组织不变（spinodals）；组织改变成分不变（马氏体相变）；相界面（共格、半共格、非共格），具有以上不完整性的晶体，称为不完整晶体。 由于各种缺陷的存在，改变了完整晶体中原子的正常排列情况，使的晶体中某一区域的原子偏离了原来正常

6、位置而产生了畸变，这种畸变使缺陷处晶面与电子束的相对位相发生了改变，它与完整晶体比较，其满足布拉格条件就不一样，因而造成了有缺陷区域与无缺陷的完整区域的衍射强度的差异，从而产生了衬度。根据这种衬度效应。人们可以判断晶体内存在什么缺陷和相变。 我们首先一般性的讨论当晶体存在缺陷时衍射强度的影响，然后再对不同缺陷的具体影响进行分析。 与理想晶体比较，不论是何种晶体缺陷的存在，都会引起缺陷附近某个区域内点阵发生畸变，如果我们仍然采用柱体近似的方法，则相应的晶体柱也将发生某种畸变，如图所示。此时，柱体内深度Z处的厚度元dz 因受缺陷的影响发生位移R,其坐标矢量由理想位置的R n变为R n： R n=

7、R n+ R 所以，非完整晶体的衍射波合波的振幅为： A=Fn e-2i kR n e-2i kR n=e-2i (g+s) (R n+ R) = e-2i (g R n+ s R n+ g R+ s R ) g R n=整数， s R 很小，忽略， s R n=sz A=Fn e-2i kR n= Fn e-2i sz e-2i g R 与理想晶体的振幅=F n e-2i sz相比较，我们发现由于晶体的不完整性，衍射振幅的表达式内出现了一个附加因子e-2i g R ，如令=2 g R ，即有一个附加因子e-i ，亦即附加位相角=2 g R 。所以一般的说，附加位相因子e-i 的引入将使缺陷附

8、近点阵发生畸变的区域（应变场）内的衍射强度有利于无缺陷的区域（相当与理想晶体）从而在衍射图象中获得相应的衬度。因此，它是研究缺陷衬度的一个非常重要参数，它的数值合符号取决于缺陷的种类和性质，取决于反射面倒易矢量g和R的相对取向，对于给定缺陷，R是确定的，选用不同的g成象同一缺陷将出现不同的衬度特征。如果g R=n，n=0,1,2,3, 则e-i =1，此时缺陷衬度将消失，即在图象中缺陷不可见。 如果g R =1/n， n0,1,2,3, 则e-i 1，此时缺陷将显示衬度。 显然，不同的晶体缺陷引起完整晶体畸变不同，即R存在差异，因而相位差又不同，产生的衍衬象也不同。 g R=0在衍衬分析中具有

9、重要意义，它表明缺陷虽然存在，但由于操作反射矢量g与点阵位移矢量R垂直，缺陷不能成象，常称g R=0为缺陷的“不可见性判据”，它是缺陷晶体学定量分析的重要依据和出发点，有很大用途，例如，可以利用它来确定位错的柏氏矢量b。 位错线、位错环、位错钉扎、位错缠结、胞状结构。二.堆垛层错衍衬象 堆垛层错是最简单的面缺陷，层错发生在确定 的晶面上,层错面上、下方是位向相同的两块理想晶体，但下方晶体相对于上方晶体存在一个恒定的位移R,如在面心立方晶体中，层错面为111，其位移矢量R=1/3111或1/6 112. 对于R= 1/6 112的层错: =2 g R= 2(ha+kb+lc) (a+b+c)/6

10、 = (h+k+2l)/3 面心立方晶体衍射晶面的h,k,l为全奇或全偶, 只可能是0,2 ,或 2 /3,如果选g=111或311等,层错将不显示衬度;但若g为200,-200等, = 2 /3,可以观察到这种缺陷。 下面以= -2 /3（-120）为例，说明层错衬度的一般特征。 设薄膜内存在倾斜于表面的层错，它与上、下表面的交线分别为B和A，此时，层错区域内的衍射振幅可由下式表示： A(t) =0t1e-2 isz+ t1t2e-2 isz e-iz dz = 0t1e-2 isz+ e-iz t1t2e-2 isz dz 一般情况下，A(t) = A(t) 在振幅位相图中，无层错区A(t

11、) = A(t1) + A(t2) 。 对于层错区域，晶体柱在m位置（相当于t1深度）发生= -2 /3的位向角突变，所以下部分晶体厚度元的散射波振幅将在第一个以O2为圆心的圆周上移动到，其半径仍为（2 s)-1,于是它的合成振幅A (t) = A(t1) + A (t2)。 从圆面看出虽然A(t) = A(t) ,但A (t) A(t),此时存在衬度差别. 如果t1=n/s, A (t) = A(t)亮度与无层错区域相同. 如果t1=(n+1/2)/s,则A (t)为最大或最小,可能大于,也可能小于A(t).但肯定不等于A(t).基于上面的分析.运动学理论告诉我们:倾斜于薄膜表面的堆垛层错,

12、显示为平行于层错上下表面交线的亮暗条纹其深度周期也为t g=1/s. 位错引起的衬度 位错时晶体中原子排列的一种特殊组态,处于位错附近的原子偏离正常位置而产生畸变,但这种畸变与层错情况不同.位错周围应变场的变化引入的附加相位角因子是位移偏量R的连续分布函数,而层错则是不连续的,例如层错111/3型, = 0,2 , 2 /3.而位错线的值,则随着离位错线的距离不同而连续变化.位错线有刃位错和螺旋位错两种,刃位错的柏氏矢量b与位错线垂直,螺旋位错则相互平行.它们都是直线.但由于刃型位错和螺旋位错合成的混合位错,其柏氏矢量与位错线成某以角度,形态为曲线.实际观察到的多为曲线型混合位错.不管是何种类

13、型的位错,都会引起在它附近的某些晶面的转动方向相反,且离位错线愈远,转动量愈小.如果采用这些畸变的晶面作为操作反射,则衍射强度将受到影响,产生衬度. 位错结构参看图. 在这里,我们只定性的讨论位错线衬度的产生及其特征. 参看下图. 如果(hkl)是由于位错线D而引起局部畸变的一组晶面,并以它作为操作反射用于成象.其该晶面于布拉格条件的偏移参量为S0,并假定S00,则在远离位错线D的区域(如A和C位置,相当于理想晶体)衍射波强度I(即暗场中的背景强度).位错引起它附近晶面的局部转动,意味着在此应变场范围内,(hkl)晶面存在着额外的附加偏差S.离位错线愈远, S愈小,在位错线右侧S0,在其左侧SS0,使衍衬强度IBI; 而在左侧,由于S0与S符号相反,总偏差S0+SS0,且在某个位置(例如D)恰巧使S0+S=0,衍射强度I D=Imax. 这样,在偏离位错线实际位置的左侧,将产生位错线的象(暗场中为亮线,明场相反).不难理解,如果衍射晶面的原始偏离参量S00,则位错线的象将出现在其实际位置的另一侧.这一结论已由穿过弯曲消光条纹(其两侧S0符号相反)的位错线相互错开某个距离得到证实. 位错线像总