透射电镜实验

1、实验：透射电镜姓名：张露露学号：201414010427班级：材料1411小组成员：赵丰、张倩一、 实验目的1、 了解透射电子显微镜的结构和工作原理。2、 了解透射电子显微镜样品制备的方法。3、 了解并掌握透射电子显微镜的分析方法。二、 实验原理透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学显微镜。透射电镜的总体工作原理是:由电子枪发射出来的电子束，在真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光镜，通过聚光镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑，照射在样品室内的样品上;透过样品后的电子束携带有样品内部的结构信息，样品内致密处透过的电子量少，稀疏处透过

2、的电子量多;经过物镜的会聚调焦和初级放大后，电子束进入下级的中间透镜和第1、第2投影镜进行综合放大成像，最终被放大了的电子影像投射在观察室内的荧光屏板上;荧光屏将电子影像转化为可见光影像以供使用者观察。三、 透射电镜的结构透射电子显微镜由三大部分组成：1、电子光学系统（镜体）：照明源（电子枪聚光镜）、成像系统（样品镜、物镜、中间镜、投影镜）、观察记录系统。2、真空系统。3、电源与控制系统1、电子光学系统TEM照明源：照明系统包括电子枪和聚光镜2个主要部件，它的功用主要在于向样品及成像系统提供亮度足够的光源和电子束流，对它的要求是输出的电子束波长单一稳定，亮度均匀一致，调整方便，像散小。TEM成

3、像系统由物镜、中间镜、投影镜、样品室构成。（1） 物镜成一次像，决定透射电镜的分辨本领。要求它有尽可能高的分辨本领、足够高的放大倍数和尽可能小的相差。通常采用强激磁，短焦距的物镜。放大倍数较高，一般为100-300倍。目前高质量物镜分辨率可达0.1nm左右。特点 物镜是一块强磁透镜，焦距很短，对材料的质地纯度、加工精度、使用中污染的状况等工作条件都要求极高。致力于提高一台电镜的分辨率指标的核心问题，便是对物镜的性能设计和工艺制作的综合考核。尽可能地使之焦距短、像差小，又希望其空间大，便于样品操作，但这中间存在着不少相互矛盾的环节。（2） 中间镜成二次像。中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜，可在

4、0-20倍范围调节。当放大倍数大于1时，用来进一步放大物镜像；当放大倍数小于1时，用来缩小物镜像。对中间镜和投影镜这类放大成像透镜的主要要求是：在尽可能缩短镜筒高度的条件下，得到满足高分辨率所需的最高放大率，以及为寻找合适视野所需的最低放大率；可以进行电子衍射像分析，做选区衍射和小角度衍射等特殊观察；同样也希望它们的像差、畸变和轴上像散都尽可能地小。（3） 投影镜短焦距强磁透镜，最后一级放大像，最终显示在荧光屏上，称为三级放大成像。具有很大的场深和焦深。样品在物镜的物平面上，物镜的像平面是中间镜的物平面，中间镜的像平面是投影镜的物平面，荧光屏在投影镜的像平面上。三级放大倍数为：M=M1*M2*

5、M3，其中M1、M2、M3分别为物镜、中间镜、投影镜的放大倍数。物镜和投影镜的放大倍数固定，通过改变中间镜的放大倍数来改变透射电镜的总放大倍数，放大倍数越大成像亮度越低，成像亮度与放大倍数的平方成反比。2、真空系统电镜镜筒内的电子束通道对真空度要求很高，电镜工作必须保持在10-310Pa以上的真空度（高性能的电镜对真空度的要求更达10Pa以上），因为镜筒中的残留气体分子如果与高速电子碰撞，就会产生电离放电和散射电子，从而引起电子束不稳定，增加像差，污染样品，并且残留气体将加速高热灯丝的氧化，缩短灯丝寿命。获得高真空是由各种真空泵来共同配合抽取的。四、 透射电镜的成像衬度1、 非晶样品的质厚衬度

6、非晶样品透射电子显微图象衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的，即质量厚度衬度（质量厚度定义为试样下表面单位面积以上柱体中的质量），也叫质厚衬度。质厚衬度适用于对复型膜试样电子图象作出解释。质量厚度数值较大的，对电子的吸收散射作用强，使电子散射到光栏以外的要多，对应较安的衬度。质量厚度数值小的，对应较亮的衬度。 2、衍射衬度对于晶体，若要研究其内部缺陷及界面，需把样品制成薄膜，这样，在晶体样品成象的小区域内，厚度与密度差不多，无质厚衬度。但晶体的衍射强度却与其内部缺陷和界面结构有关。由样品强度的差异形成的衬度叫衍射衬度，简称衍衬。 晶体试样在进行电镜观察时，由于各处晶体取向

7、不同和(或)晶体结构不同，满足布拉格条件的程度不同，使得对应试样下表面处有不同的衍射效果，从而在下表面形成一个随位置而异的衍射振幅分布，这样形成的衬度，称为衍射衬度。这种衬度对晶体结构和取向十分敏感，当试样中某处含有晶体缺陷时，意味着该处相对于周围完整晶体发生了微小的取向变化，导致了缺陷处和周围完整晶体具有不同的衍射条件，将缺陷显示出来。可见，这种衬度对缺陷也是敏感的。基于这一点，衍衬技术被广泛应用于研究晶体缺陷。 五、衍射衬度的类型及其特点由于晶体式样结构振幅不同和满足布拉格条件的程度不同使得透射电子束强度发生变化，透射到荧光屏上的强度是不均匀的此种衬度被称为衍射衬度，简称“衍衬”。这种衬度

8、对晶体结构和取向十分敏感，当试样中某处含有晶体缺陷时，意味着该处相对于周围完整晶体发生了微小的取向变化，导致了缺陷处和周围完整晶体具有不同的衍射条件，将缺陷显示出来。可见，这种衬度对缺陷也是敏感的。基于这一点，衍衬技术被广泛应用于研究晶体缺陷。（1）、衍射衬度的来源衍射衬度是一种振幅衬度，它是电子波在样品下表面强度（振幅）差异的反映，衬度来源主要有以下几种：1.两个晶粒的取向差异使它们偏离布拉格衍射的程度不同而形成的衬度；2.缺陷或应变场的存在，使晶体的局部産生畸变，从而使其布拉格条件改变而形成的衬度；3.微区元素的富集或第二相粒子的存在，有可能使其晶面间距发生变化，导緻布拉格条件的改变从而形

9、成衬度，还包括第二相由于结构因子的变化而显示衬度；4.等厚条纹，完整晶体中随厚度的变化而显示出来的衬度；5.等倾条纹，在完整晶体中，由于弯曲程度不同（偏离矢量不同）而引起的衬度（2）、衍射衬度成像的特点1.衍衬成像是单束、无干涉成像，得到的并不是样品的真实像，但是，衍射衬度像上衬度分布反映了样品出射面各点处成像束的强度分布，它是入射电子波与样品的物质波交互作用后的结果，携带了晶体散射体内部的结构信息，特别是缺陷引起的衬度；2.衍衬成像对晶体的不完整性非常敏感；3.衍衬成像所显示的材料结构的细节，对取向也是敏感的；4.衍衬成像反映的是晶体内部的组织结构特征，而质量厚度衬度反映的基本上是样品的形貌

10、特征。（3）、衍射衬度的成像方式A、明场像 让透射束通过物镜光阑所成的像就是明场像。成明场像时，我们可以隻让透射束通过物镜光阑，而使其它衍射束都被物镜光阑挡住，这样的明场像一般比较暗，但往往会有比较好的衍射衬度；也可以使在成明场像时，除了使透射束通过以外，也可以让部分靠近中间的衍射束也通过光阑，这样得到的明场像背景比较明亮。B、一般暗场像仅让衍射束通过物镜光阑参与成像得到的衍衬像称之爲暗场像。暗场像又可以分爲一般暗场像、中心暗场像和弱束暗场像等。不倾转光路，用物镜光阑直接套住衍射斑所得到的暗场像，就是一般暗场像。C、中心暗场像为了消除物镜球差的影响，借助于偏转线圈倾转入射束，使衍射束与光轴平行

11、，然后用物镜光阑套住位于中心的衍射斑所成的的暗场像称之爲中心暗场像；中心暗场像能够得到较好的衬度的同时，还能保证图像的分辨率不会因爲球差而变差。（4）、明暗场像实例下图爲明场像和普通暗场像的实例。这是在钢铁材料的研究中拍下的奥氏体的明场像和暗场像，其中图a和图c是奥氏体在011晶带轴下的电子衍射衍射花样；图b是用物镜光阑直接套住射斑以后成像得到的明场像，图d是在不倾转光路的前提下，直接用物镜光阑套住衍射花样中的一个200衍射斑成像得到的普通暗场像，由暗场像可以看出，与衍射花样对应的晶粒应该是变亮的部分。我们看到有两个晶粒同时变亮，表明这两个晶粒的位向应该是比较接近的。另外需要指出来的是，由于在

12、进行明场像和暗场像操作时，并没有特意倾转到双光束条件，因而所得到的明场像和暗场像的衬度并不完全互补。下面中心暗场像的实例。它是在研究镁合金中的一种CaMgSi相时通过暗场成像来显示CaMgSi的显微组织特点时得到的显微像。其中图a是CaMgSi析出相的形貌像，图b是与之对应的电子衍射花样，从电子衍射花样可以看出来CaMgSi相中存在二重孪晶，爲了显示出二重孪晶的形貌特点，对它进行了中心暗场成像操作。由于电子衍射花样斑点较密，该暗场像也不是在双光束条件下进行的，而是直接将白圈里的斑点用倾转扭移到中心位置，然后物镜光阑套住该衍射斑成像得到的。图c是与之对应的中心暗场像，从中心暗场像中可以看出来Ca

13、MgSi相中实际上存在三个小的孪晶块，不过非常小的那块与右边孪晶的位向完全相同（通过倾转后证实）。中心暗场像的特点是其分辨率由于球差较小所以要好于普通暗场像。（5）、双光束条件假设电子束穿过样品后，除了透射束以外，隻存在一束较强的衍射束精确地符合布拉格条件，而其它的衍射束都大大偏离布拉格条件。作爲结果，衍射花样中除了透射斑以外，隻有一个衍射斑的强度较大，其它的衍射斑强度基本上可以忽略，这种情况就是所谓的双光束条件。反映在衍射几何条件中就是晶体的倒易点阵中，隻有一个倒易阵点与反射球相交，其它的阵点都与反射球相去甚远。由衍射的尺寸效应可知，双光束条件应该在试样较厚的地方比较容易实现。下图即是双光衍

14、射示意图。（6）、暗场成像时的衬度要比明场成像时的衬度好得多。弱束暗场像主要用于显示缺陷，比如位错像，无论是在明场还是暗场像下，其背底都会是亮的，也就是说位错的衬度不会太好，但是在弱束暗场像下，位错像是亮的，而背景是暗的，这时位错的衬度会更好。另外在弱束暗场像下，位错像的分辨率会更高。下图是位错像的明场像和弱束暗场像的实例，从图中可以看出在弱束暗场下位错看起来更加清楚。 位错衬度像实例1、位错晶体中位错的存在，使局部区域晶格发生崎变。当某一组晶面与布拉格条件的偏离参量为 S。时位错线引起晶面畸变造成额外的附加偏差 S从而造成其衬度，在明场象中，位错象为暗线，图 526在暗场象中，位错象为亮线。

15、位错象与其在晶体中的实际位置有所偏离，而且有一定的宽度，随着位错的性质、它在晶体中位置及取向等的不同，位错象出现线状、点状和锯齿状等特征。2、层错 层错是最简单的平面型缺陷，它发生在确定的平面上，层错的两边是一对不全位错。在电镜中看到的层错象是平行的、笔直的、明暗相间的条纹。在明场象中，条纹有对称性，边上的黑线为不全位错，在暗场象中条纹是不对称的图 527 。倾斜样品台时象衬度发生变化，两个层错重叠时，若恰好使某一段层错的衬度相互抵消，出现断续的层错象，当层错满足不可见性条件时，层错象消失。利用这一性质，可以区分出层错象和楔形晶体的等厚条纹。3、等厚条纹 在薄膜样品的楔形边缘处出现厚度消光条纹

16、，它是大体上平行于薄膜边缘亮暗条纹，同一亮线或暗线所对应的样品位置具有相同的厚度，因此称为等厚条纹。在倾斜晶界处，也会出现厚度消光条纹。明场象暗场象中等厚条纹具有互补性。4、等倾条纹具有弹性形变的薄膜晶体发生弯曲，如果某一弯曲面恰好满足布拉格条件，出现衍射极大值，电镜明场象中为暗线，由于有同一晶带的许多晶面组发生较强的衍射，相应的等倾条纹呈明显的对称分布。暗场象中也是明暗相间的条纹，这种条纹又称弯曲消光轮廓。五、 实验步骤1、样品的制备 磨样：将铝合金样品用1000或2000型号的砂纸磨至100左右； 冲孔：把样品用打孔钳打孔，打出2个直径为3mm的小圆片； 细磨：将这些小圆片在5000型号的

17、砂纸上磨至50µm左右，去毛刺；电解双喷减薄：将样品夹在双喷仪中进行双喷，当观察到观察孔有光时，关闭电源，拿出样品夹，立即在装有酒精的烧杯中进行3次清洗，取出样品后用滤纸包好。对于TEM常用的50200kV电子束，样品厚度控制在100200nm，样品经铜网承载，装入样品台，放入样品室进行观察。2、仪器调试：开启透射电镜，至真空抽好。调试仪器，经合轴，消象散以后，即可送样观察。3、观察记录：将欲观察的铜网膜面朝上放入样品架中，送入镜筒观察。先在低倍下观察样品的整体情况，然后选择好的区域放大。变换放大倍数后，要重新聚焦。将有价值的信息以拍照的方式记录下来，并在记录本上记录观察要点和拍照结

18、果。将样品更换杆送入镜筒，撤出样品，换另一样品的观察。4、暗室处理：根据所用胶片的特性配制相应的暗室试剂，在暗室内红光条件下冲洗胶片。在红光条件下将负片印或放大成正片。5、图片解析：根据制样条件，观察结果及样品的特性等综合分析，对图片进行合理的解析。六、 实验分析（1）、衍射花样分析七、 实验感想通过此次系列的材料分析测试实验，我参与到了大型精密仪器的观摩和使用中去，通过实验的预习、样品制备、观察操作、查阅资料、分析结果、准备答辩等一系列流程，我对该门课程和材料学分析材料的基本方法有了更深入和扎实的了解。综上，我对实验原理有了更深入的了解，对实验过程有了深刻的体会，初步掌握了图像分析和判断方法，但也意识到在分析过程中查阅和收集资料的重要性。今后我也会在其他方面更加努力，扎实学习，认真思考，抓住机会锻炼自身能力，争取对这门本专业核心实验课程做到活学活用。参考文献【1】 贵星卉,叶凌英,孙大翔等.断