第四章试样工艺性质的测定

1、第四章试样工艺性质的测定第一节粒度分析矿粒(或矿块)的大小称为粒度。进行可选性研究用的试样或选矿厂所处理的物料，都是粒度不同的各种矿粒的混合物。将矿粒的混合物按粒度分成若干级别，这些级别叫做粒级。物料中各粒级的相对含量叫做粒度组成或粒度分布。测定物料的粒度组成以及比表面等直接或间接了解物料粒度特性的测定工作叫做粒度分析。 粒度分析工作是一项很重要的工作，在许多工业部门都常遇到。例如水泥工业、冶金工业、煤粉制备、土工试验、甚至食品加工等部门，都会用到粒度分析，它也是可选性研宽工作中必不可少的一个检测项目。原矿和产品都常需进行粒度分析。 有关粒度的测定方法很多。已知方法有十多种，基本上可归纳为四种

2、类型，即筛分分析、沉降分、析计数法及测比表面法。由于粒度问题的复杂性，因而在测试方面至今尚难有一种包罗万象的全能方法。为了较全面地描述粒度特性，常需几种方法并举，互相补充，一般都是按粒度大小不同采用不同的测定方法。各种测定方法及其适用范围如表4-l所示。其中有的方法测出的是粒度分布，有的方法测出的则是平均直径；有的是直接测量粒度，有的则是根据其他参数换算(如沉降速度和比表面)；有的是在气相中进行的干法，有的则是在液相中进行的湿法。 选矿生产和试验研究中经常采用的粒度分析方法是筛分分析、沉降分析和计数法中的显微镜分析。选矿厂粒度自动检测则多数是应用计数法的原理，如激光式和X射线式等；有的则是基于

3、沉降分析法的原理，如RI离心式(放射性同位素离心分级测粒仪)。 对于粉状物料常常直接测定比表面(指单位重量的矿粒群的总表面积)。从比表面的测定数据可在一定假定条件下，求出平均粒度(直径)。测定比表面的主要方法有吸附法渗透法(液体渗透法、气体渗透法)。 几种粒度测定方法比较如下。筛析法的优点是设备便宜、坚固、易制、易操作，适于测定粗粒。一般干筛可筛至100m，再细最好用湿筛，现今川光电技术制造的微孔分析筛可以湿筛细到5m(筛孔有25、20、15、10、5m等五种，征液体中在超声波作用下进行，故此筛又称超声波微型分析筛)。但实际上小于4060m多半用沉降分析方法，前者测得的是几何尺寸，后者是具有相

4、同沉降速度的当量球径。筛析法受颗粒形状影响很大。显微镜法直观测出颗粒尺寸和形状，因此常用于校准其它测量方法，其最佳测量范围为20m之间，当粒度扩大到40m以上，则易引起偏差。吸附法的特点是适用于微细(见表41)粉末比表面和粒度的测定，试料无需分散，避免了这方面的误差，但不适用比表面较小，即粒度较粗的场合，不能测出粒度分布曲线，只能间接换算出一个平均尺寸，而且受环境影响较大。同吸附法相比，渗透法(层流)的适用粒度范围更符合于选矿工艺中细磨物料的粒度，而且经济简便，因而在选矿工艺研究中其应用比吸附法要广，但可靠性私重复性差，在浮选理论研究中仍希望采用吸附法。 一、筛分分析 用筛分的方法将物料按粒度

5、分成若干级别的粒度分析方法，叫做筛分分析。 (一)粗粒物料的筛析 在选矿试验中，一般遇到的试样粒度小于100mm。对于小于100mm而大于的物料，通常采用筛析法测定粒度组成。其中100mm至6mm物料的筛析，属于粗粒物料的筛析，采用钢板冲孔或铁丝网编成的手筛来进行，其方法是用一套筛孔大小不同的筛子进行筛分，将矿石分成特干粒级，然后分别称重各粒级重量。如果原矿含泥、含水较高，大量的矿泥和细粒矿石粘附在大块矿石上面，则应将它们清洗下来，以免影响筛析的精确性。 (二)细粒物料的筛析 粒度范围为6 mm0.045 mm的物料，筛分分析通常_足征实验室中利用标准试验筛进行。 干法筛分是先将标准筛按顺序套

6、好，把样品倒入最上层筛面上，盖好上盖，放列振筛机下筛1015min，然后将最下层的筛子取下，用手在橡皮布或光面纸上进行检查筛分，如果一分钟内所得筛下物料量小于筛上物料量的l(对此值我国尚无统一国家标准，但与矿石性质有关，脆性物料要求不能太高)，则认为筛析已完成，否则就要继续筛析。当样品含水、含泥较多，物料互相粘结时，应采用干湿联合筛析法，先将样品倒入细孔筛(如75m的筛子)中，在水盆内进行筛分，每隔l2min，将水盆内的水更换一次，直到水盆内的水不再混浊为止。将筛上物料进行干燥和称重，并根据称出重量和原样品重量之差，推算洗出的细泥重量。然后再将干燥后的筛上物料干法筛析，此时所得最底层筛面的筛下

7、物料量应与湿筛时洗出的细泥量合在一起。筛析结束后将备粒级物料用工业天平(精确度0.01g)称量，各粒级总重量与原样晶重量之差，不得超过原样品重量的l，否则应重做。 筛析所需的试样最小重量亦取决于样品巾最大块的粒度，可以据第二章所述取样最公式进行计算。每次给入标准筛的样品重量以25150g为宜，如果超过很多，则应分几次进行。直接用75m筛湿筛时，每次筛分样品量不宜超过50g，以免损坏筛网，有过粗颗粒时，可预先用粗孔筛隔除。 各国试验筛筛孔尺寸已标准化(见附录3)。我国尚未制定国家标准，实际工作中常沿用泰勒标准。原泰勒筛制的基筛为200目(0.074mm)筛，以为主筛比，为辅助筛比。国际标准化组织

8、(IsO)的标准是以l mm筛为基筛，为主筛比，组成主序列R203，小于32m以为主筛比，组成主序列R10，为第一方案的辅助筛比，组成辅序列R20， 为笫二方案的辅助筛比，纰成辅助序列R403。日本工业标准(JIS)采用国际标准的R20和R403序列。西德、法国、苏联标准都是以lmm筛为基筛，为主筛比，组成主序列R10。美国最初是采用泰勒标准，因而最早的国家标准也比较接近泰勒标准，通过几次修订，已逐步靠近国际标准。现行英国标准(ANSI)是1970年由美国材料与试验协会 (ASTM)制定的，1977年被佴次承认除了休留网目作为筛刚称譬以外，伏际尺寸已与国际标准的lR403序列一致；只是增加了6

9、.3、12.5、25、50、100mm 五个常用的筛孔尺寸。目前泰勒筛仍采用和作为筛比筛号也未变但以毫米标称的筛扎尺也与R403序列一致。考虑到人多数国家的试验筛标准已逐步向国际标准靠近，并且我国国家标准化组织中国标准化协会(CAS)已于1978年参加国际标准化组织，预计今后也会以lSO标准为基准制定我国的试验筛标准， 目前国内生产试验的厂家甚多，常用的有上海筛、沈阳筛等均无明确的序列标准，但国产金属筛网的规格仍足比较齐全的，因而在实际工作中可根据需要自己选择筛孔尺寸加工或订购筛子，组成套筛，供粒度分析用。 (三)筛析数据的整理 为了便于分析和研究问题，应将筛析数据整理成表格和曲线的形式。最常

10、用的筛析记录表格式如表42所示。表中给出了各个粒级物料的产率。为_r便于观察各粒级物料的分布规律，常将表中数据绘成各种“粒度特性曲线”。常用绘图法有三种，即简单坐标法、半对数坐标法和全对数坐标法。 1简单坐标法(图4一10)用横坐标表示颗粒直径(mm)，纵坐标表示大干某一筛孔尺寸粒子的累积产率。利用这种曲线，可以求出任一粒级的产率。此法适用于粒度范围窄的物料，如粒度范围很宽，则横坐标会很长，而且在细级别处各点将挤在一起，不易分辨。 2半对数坐标法(图4一16) 此图的横坐标(颗粒级别尺寸)按对数划分刻度(但图中仍标注原颗粒尺寸)，纵坐标仍同简单坐标法一样，故称对数坐标法。因为标准筛都：有一定筛

11、比，即整套筛子中相邻两个筛子的筛孔尺寸都有一定比例，所以取对数时其间距是相等的。在绘图时，只要任意选定间距，即可逐点注上各筛孔的尺寸，所以绘制时很方便，同时也避免了细粒级的各点密集的缺点。因而适用于宽级别的物料。 3全对数坐标法此法的纵横坐标全按对数分度。因为一般粒度组成均匀的物料，用此法绘图后，常可得出直线，这样就有可能利用延长直线的外插法，求出比最细的筛孔更细的那一部分物料的产率。同时，也易于求出该直线的方程，从该直线的斜率，还可判断该破碎机的工作情况与产品质量。例如斜率愈大，就表示所得产物的粒度范围愈窄，就是过粉淬及泥化现象愈小。 有时，还应用其他坐标绘图，如纵坐标(累积产率)用对效，横

12、坐标(粒度)用简单坐标的，或者纵坐标用个别产率等。 二、沉降分析 沉降分析法是测定细粒物料粒度的常用方法，其原理是通过测定粒子在适当介质中的沉降速度来计算颗粒的尺寸。沉降分析法的类型很多，有重力沉降和离心沉降；液体沉降和气体沉降；静态沉降和动态沉降等。例如，属于静态重力沉降的吸管法、比重计法，压力法、浊度法等是均匀分散在静止悬浮液中的物料颗粒在自由沉降过程中引起液体的浓度、浮力、压力和光透过能力等物理参数的变化，通过测定这种变化的规律，反映物料的粒度组成。离心沉降法主要适用干测定更细、靠重力难以完全沉降的物料。在流体中(气体或液体)进行物料分级的所谓动态沉降法，如水析、串联旋流分级器、风力离心

13、分级器等。沉降分析原理简单，测定范围较宽250m)，测量结果的统计性和再现性高，所以普遍采用。常用方法是沉积法、淘析法、流体分级法。沉积法不能分出各个单独产品，但能较快地测定细度和比表面。采用水，乙醇、水+甘油、乙醇+甘油、醚、苯、甲苯、丙酮、环己醇等作介质。常用分散剂有六偏磷酸钠、焦磷酸钠、水玻璃、氨水和氯化钠等。分散的方法有超声波分散、搅拌器分散、抽真空脆气，减压沸腾、介质中长时间混合、球磨、乳钵分散等，或几种分散方法联合使用。由于淘析法和流体分级法可以直接得到各个粒级的产品，供进一步分别检测用，因此在选矿工艺中得到了广泛应用。 沉降分析通常要求在稀悬浮液中进行，以保证悬浮液中的固体颗粒均

14、能自由沉降，互不干涉。由于一般仅对小于的物料进行沉降分析，故可按斯托克斯公式计算其沉降速度。 (4-1)式中 v粒子沉降末速(ms)； h沉降距离(m)； t沉降时间(s)； 嗣体密度(kgm3)； 流体密度(kgm3)； g重力加速度(9.18ms2)； d球形固体颗粒直径(m)； 流体的粘度(N·sm2)，水的牯度在20时为0.00lN·sm2，空气的粘度为0.000018N·sm2。 若用水为介质，其1000kgm3，可得。 (42) h值的选择，应使时间t不过长或过短，一般分级沉降速度小的微粒部分时，h要求小些，相反，分级粗颗粒时，h要大些，但最小不能小于

15、在该容器内液：固=6：l时所具有的高度(对于泥质物料为10：1)。 在实际操作中，为了避免计算错误，通常都是在计算完毕后，根据要求的粒度，参照已编制的专门表格(43)来校验一下沉降所需要的时间是否正确。 上述公式适用于一定粒度范围内的理想球形颗粒。实际测定时，照理要进行形状系数的校正。但在实际工作中，为了简单起见，常用与试样颗粒具有相同沉降速度的球体直径表示颗粒的粒度，这个数值，叫做等效直径，或当量直径，或斯托克斯直径。 矿石试样常是由不同密度的颗粒混合物组成，因而在计算沉降速度或颗粒粒度时，固体密度p。究竟应取多少，将是一个复杂的问题，若标准不同，计算出来的粒度也不同。一般来说，对于原矿和尾

16、矿，可以用主要脉石矿物的密度作为计算标准，一般用石英作标准。石英密度为，其他脉石矿物，如方解石，密度为，差别不很大。对于精矿，可用精矿试样的实测密度，但如要计算粒级回收率，就仍然只能采用与原矿相同的计算标准，即以石英密度作为计算标准。在这种情况下只能说，是以具有相同沉降速度的球形石英颗粒的粒度作为该粒级的“名义粒度”，至于该试样中每一具体矿物颗粒的粒度是多少，可按等落比换算。必要时，也可在粒度分析结果表内的粒度栏内同时列出两个粒度数值，一个是按石英密度计算的，一个是按主要有用矿物密度计算的。 由于在实际工作中，各单位的算法并不一致，也很难统一，因而在对外报导试验结果时，一定要具体注明所标出的粒

17、度是按什么密度计算的。这样，即使有人不同意你的算法，也可自行按等落比换算。(一)沉积法 沉积法的测定装置，根据其原理可分为累积型和增加型两种，如图42所示。测定图中H以上悬浮液中沉积下来的粒子累计沉积量的方法称为累积型，而测定一定高度H处的粒子浓度的方法称为增加型。 累积型的压力法系利用沉降管下部所附的侧边毛细管进行测量随着不同大小粒子的逐渐沉锋，悬浊液的比重发生变化，测管内介质的弯月面发生移动。因此测定该弯月面的移功情况，即可算出不同时间的沉积量。较新式的装置是将弯月而的移动以扩大的照相纸记录或用自动记录装置。天平法系用天平直接称量单位时间沉降的粒子重量。干式在空气中进行，湿式在液相中进行。

18、较好的仪器有自动记录装置。增加型的代表是吸管法，就是按一定时间将一定深度处的试样吸出，干燥称量求出试料量。比重计法系用比重计测定悬浊液的比重变化求沉降最的方法。浊度法系在沉降管的一定深度处的侧边有光沿水平方向射人，另一面正对着光电池，测定粒子沉降时浓度(浊度)变化。各种方法所得曲线不同，其分析计算方法也不同。下面着重讨论选矿试验中常用的沉积天平法。 沉积天平法 属累积型沉降分析法，其基本原理是，让测管中的固体颗粒悬浮液在取力作用下自由沉降由下而上地逐步沉积在秤盘上。随着沉降时间t的逐步增加，沉积到盘上的物料的累积重量Q也逐步增。如全部周体颗粒具有同一粒度，悬浮液又是分散均匀的，则单位时间内的沉

19、积量沉积速率将是常数。如以沉降时问t为横生标，累计沉积量为纵坐标绘制沉降曲线，则其图象为一直线，斜率代表沉积速率，为一常数。若物料由不同粒度颗粒组成，则粗颗粒将首先沉降完毕。粗颗粒沉积后，沉积速率将减小，表现在图象上则为曲线斜率减小，如果物料的粒度分布是连续的，沉降曲线就是一根由无数段微小短直线构成的曲线。曲线上的每一点，都可看作是对应于某种粒度的粒子全部沉出时的折点(图43)。设粒度为b的粒子全部沉下所需的时间为tb(按式4一l算出)，则曲线上B点的斜率就代表物料中不含大于b的粒子时的沉积速率。若物料中原来就没有大于b的粒子，则由0至tb这段时问内累计沉积量应为，现实际沉积量为Qb，余量 (

20、4-3)就是大于b的粒子的累计沉积量，而是过B点的切线方程，Wb是切线在纵坐标上的截距，因而可利用作图法求出不同粒度粒子的累计沉积量，并相应地给出累计粒度特性曲线。 沉积天平由三个基本部分组成：沉降管、天平机构和自动记录仪。透明材料制成的圆筒形沉降管有时作成夹层水套式，用循环热水维持悬浮液恒温。选择一定粘度的介质，将试样配成极稀的悬浮液，搅拌均匀后倒入沉降管内。金属沉积圆盘刚好可放入沉降管的液体内。先用游丝砝码平衡沉降盘的自重。天平的自动平衡装置分为光电式和电磁式两种。如国产TZC2自动记录粒度测定仪属于光电式，当物料颗粒在缓慢地沉降过程中，天平横粱开始向左面倾斜，在天平梁的右边有块遮光板，此

21、板在水平位置时阻止光敏管受光，当横粱倾斜至某一定角度时，光敏管接受讯号，驱使继电器动作，横梁右边加上一段距离的链条，这一段距离的链条重20mg，这样使横梁恢复平衡，遮断光路，否定讯号；当第二次再沉降20mg时，上述过程再重复一次这样周而复始地记录下整个沉降过程，并据此绘出全部沉降曲线，作为计算物料粒度分布的原始资料。 考虑到引切线求截距的图解法常因斜率不易找准而误差较大，下面再介绍一种简便的利用解析法求物料粒度分布的方法。 设沉降分析试样中大于75m的粒级已用筛子隔除，考虑到筛分粒度和斯托克斯直径的交叉，筛下物的粒度(斯托克斯直径)上限可定为106m，于是可取为分级比划分粒级，算出各粒级的平均

22、粒度d，再按公式(4-1)算出各粒级物料自沉降管液面沉至沉积盘上所需的沉降时间td 序号 l 2 3 4 5 6 7 8 9 l0 粒级，m 106755337526518813394，664733 平均粒度d，m 90.5 64 45.2 32 22.6 16 11.3 8 5.6 4沉降时间，td t t64 t45.2 t32 t22.6 t16 t t8 t t 4由于粒度的减小是按：l的比值，自由沉降末速d的减小将按2：l的比值。换句话说，当沉降时间t= t时，第一个粒级将自沉降管中全部沉积出来，第二个粒级(d=64m)只能沉降半管长的距离，因而只有半管物料可沉积下来，第三个粒级(d

23、=45.2m)则只有l4管长的物料可以沉积下来，(参看图44)。设各粒级的实际重量为Wd，而沉降td时间后沉积盘上物料的总重为Qd(可从沉降曲线上查得)，则沉降时间t= t时，沉积到盘上的物料包括全部d=905m的粒级，l2的d=64m的粒级，l4的d=452m的粒级，换句话说，累计重量Q应为 而产t= t64时，不仅d=90.5m的粒级已全部沉积下来，d=64m的粒级亦将全部沉积出来，第3级则将有一半沉积下来，此时盘上沉积物料的累计重量为； 有由此即可算出第一个粒级的重量 而t= t时，盘上沉积物料累计重量，可算出第二个粒级的重量：类似地，可依次算出以下个粒级的重量。 (二)淘析法 淘析法的

24、基本原理，是利用逐步缩短沉降时间的方法，由细至粗地，逐步地将较细物料自试料中淘析出来。淘析分离装置可如图45所示，基本器皿为一带毫米刻度纸的透明容器，以及搅拌器、虹吸管等。具体操作如下： 称50l00g待淘析的干试料放进一小烧杯内加水润湿，把气泡赶走，倒进容积为25l的玻璃杯(或缸)内，加水至标明的刻度h处，用带橡皮头的玻璃棒强烈搅拌，使试料悬浮，然后停止搅拌，待矿液面基本平静后即开始按秒表计时，经过时间t后打开虹吸管夹3，将h高的矿浆全部吸出至容器4，熏新加水至刻度h处，完全重复第二步操作，经多次直至吸出的液体不混浊为止。将析出的产物沉淀、烘干、称重，即可算出该粒级的产率。按此法通过改变时间

25、f(由长到短)而分别得出各粒级(由细到粗)的产物并算出其对应的产率。确定h时要使虹吸管口高于试料层5mm以上，并使矿浆中固体容积浓度不大干3。为避免矿粒彼此间团聚产生误差，可在淘析时于水中加入少最(使矿浆中分散剂的浓度为)分散剂，如水玻璃、焦磷酸钠或六偏磷酸钠等。为加速10m以下微细粒级产物的沉淀，可在含该产物的水中加入少许明矾。 最终试验结果的处理方法与筛析结果的处理方法类似。 (三)流体分级法 此法与沉积法和淘析法的现象相同，但对细粒而言，运动方向相反，对一定的流体流动速度，小于一定粒度之细粒被流体带向上，而粗粒沉下。此流体可以是水(即为上升水流法)，也可以是气。 此法的优点是可以连续地分

26、出不同的粒度组分，一次能得到多级产品，因而在工作量大的情况下具有明显的优越性。 目前在选矿试验工作中国内普遍采用上升水流法，通常称水析。在国外还常采用一些在离心力场中分级的设备，如风力离心分级器、串联旋流分级器等。 1连续水析器连续水析器是根据矿粒在水介质中自由沉降的规律，利用相同的上升水量，在不同直径的分级管中，产生不同的上升水速，使矿粒按其不同的沉降速度，分成若干级别，每一个级别的产品，都是由沉降速度相等的粒群组成，沉降速度常按石英密度计算。 连续水析器主要由给矿装置、给水装置、分级管等部分组成，其构造如图46所示。 云南锡业公司中心试验室设计的连续水析器共有五个分级管，其圆柱部分的直径依

27、次为244(图中编号5、10)、456(图中编号11)、896(图中编号12)、1344(编号13)cm，管中上升水速分别为、s，相应于74、37、19、10弘m石英颗粒的自由沉降末速、故可分为+74、7437、3719、19l0、-10m五级，但在操作中74m的物料将大部留在烧杯内，只有少量进入74m级分级管中。操作时，包括水玻璃溶液在内的总给水量为100ml，其中水玻璃溶液的浓度为l，给入量为5mlmjn，故与清水混合后实际浓度为。每次水析试样量可取50g左右，应预先用74m筛子筛除粗粒，干样要预先用水浸泡。应先调节流速，然后再给矿，给矿时矿浆应不断搅拌，给矿时间约一个半小时，两小时后停止

28、搅拌，六小时后一般即可停止给水，结束分级过程。 上升水流法比淘析法分级速度快，结果也比较稳定，但应注意防止因搅拌不充分而造成粗粒级产率偏大，给矿过快或分级水中断而出现堵塞，以及细粒粘附器壁等现象，以保证水析结果的可靠性。 2风力分级器 同水力分级器一样，可将风力分级器分为重力式和离心式两类。 多道迂回式风力离心分级器(100MZR)是一种较完善的风力分级器，其构造如图47，试样3由螺旋给料器2给入，立即被气流5捕获，细粒从分级轮4上的曲折通道中通过，抽往一旋流器中，使固体沉积、收集；粗粒则被甩往分级轮的外缘经一开孔进入粗粒收集器内，为了加强气流的分散作用，在分级轮上装有凸缘。分级粒度范围为28

29、0m每次试样量为50l00g，但完全可用于处理较多之试样，其处理量为每小时数公斤。分离粒度首先决定于分级轮转速，同时也与凤量有关。试验结果表明，其分离效果比巴科离心分级器更接近于沉积天平分析结果。 3串联旋流分级器(旋流水析仪) 串联旋流分级器的基本原理是利用离心力代替重力场进行分级过程。在旋流器内，物料分级的快慢取决于离心沉降速度。微小球粒子在离心场中的径向沉降速度r可根据在旋转介质中球体所受离心力C和介质阻力R(径向)的平衡条件下求出； (44)式中r球体在离心场中径向运动速度(ms)； ps颗粒密度(kgm3)； pf介质密度(kgm3)； 介质粘度系数(N·sm2)； r球体

30、所在瞬问位置离回转轴的距离(m)； t离心场中半径为r的某点切向速度(ms)； d颗粒分离粒度(m)。 颗粒在离心场中的运动规律与重力场中的沉降规律具有许多相似的特点。因此，串联旋流分级器的分离特性依然越循着斯托克斯定律。 串联旋流分级器结构特点如图48五个旋流器的安装方向与一般旋流器的安装方向相反，是底流口(即沉砂口)垂直向上。五个旋流器互相串联并平行排列，这样每个旋流器的溢流口都在下方，并作为下一个旋流器的进料口。每个旋流器的底流口均与装有排料阀的圆形小容器相通。试验时，排料阀是关闭的，底流不排出。水流流量控制阀作为给料器的一部分，水从供水槽中抽出，按照一定的流量，通过流量控制阀给入第一个

31、旋流器。如果顺着流体方向的溢流出口的直径和进口面积逐渐减小，则相应地旋流器分离粒度下限也就逐渐减小。因此，物料分级完成后，最粗的颗粒收集在l号旋流器中，最细的颗粒收集在5号旋流器中。旋流器的最终溢流收集在大桶内。 北京矿冶研究总院研制的XLl型旋流水析仪，在试验研究中，以石英作为标准试料，利用沉降法，对旋流水析仪进行了标定。结果表明，该仪器备旋流器在标准参数下的颗粒有效分离粒度依次为。53、4l、30、20和l0m。全部水析时间仅需2530min，分级速度快、分级效果好。 三、计数法 计数法是指直接统计不同粒度颗粒个数的方法，阿列克斯将计数法分为间接法和直接法两类。所谓间接法，是指所测量和统计

32、的是粒子的图象，故又称图象法，包括宏观照相术和显微镜分析、透射和扫描电子显微镜分析，电子探针等。直接法是对粒子进行直接测量和统计，可进一步分为机械计数法和场干扰法。机械计数法包括对大块矿石的直接测量到利用拾音器测定粒子冲击器壁时振动强度的声学方法(后者也可划归场干扰法)等各种人工的和机械的测定方法。场干扰法则是利用固体粒子穿过菜一物理场(电、磁、声、光)时引起场强变化的原理，借助于输出的脉冲讯号统计不同粒度粒子的数量。 计数法在粒度分析中具有极为重要的作用，原则上可用于测定选矿试验中可能遇见的整个粒度范围内的物料的粒度，实际工作中它主要用于： (1)解决筛分分析和沉降分析法不易测定的大块和微粒

33、的粒度分析问题； (2)校核其他粒度测定方法的结果如沉降分析测得的是当量直径，由于受比重、形状等影响，结果往往不确切，常需用显微镜分析法检查； (3)现厂生产中矿浆粒度的自动连续检测。 (一)图象计数法 图像计数法所适用粒度范围的上限可同肉眼的宏观观察(包括放大镜下)法衔接，下限粒度则可小到充分满足选矿工艺研究中可能碰到的各种研究课题的需要。 1显微镜分析 此法是借助显微镜目镜测微尺测定颗粒尺寸的方法。 目镜测微尺是一个一厘米长并刻有l00等分刻度的小圆玻璃片的标尺。使用时它被装在目镜的视域光圈上。目镜测微尺的分刻值必须用物镜测微尺栋定，物镜测撖尺(或称载物台测微尺)在2mm长度内刻划有200

34、等分，故每一刻度等于。 测定前事先标定目镜测微尺。其方法是：先将物镜测微尺放在载物台上，调节焦距使视域清晰并使目镜测微尺与物镜测微尺二者同在视域中相互平行而刻度部分重合，此时便分别读取二个测微尺的刻度分格数，如目镜测微尺62格与物镜测微尺100格重合，则目镜测微尺的分刻值即可算出。 目镜与物镜的镜头组合不同，上述分刻值也不一样，都需事先标定好，然后再开始测。如测定一颗粒的直径相当于目镜测微尺的6个刻度时，则该颗粒的直径等于0.015×6=0.09(mm)=90(m)。 此法测定时需考虑颗粒的形状和结构，如果形状复杂的应按面积法计算测量，对称性好的颗粒可依长度计算测最。 2图象计数法的

35、发展 图象计数法的发展趋势是，利用透射和扫描电子显微镜以及电子探针等仪器解决光学显微镜下不能分辨和测量的微粒的粒度分析问题；在光学和电子显微镜上配备可自动测量和记录的粒度分析器，如德国的TGZ一3型蔡司粒度分析器；采用各种带有可自动扫描和录象的电视装置的定镀电视显微镜，如依曼科720型定量粒度分析仪、莱兹自动粒度分析仪等，以减轻观测者的劳累和提高测定的速度和精度。 图49所示是扫描电子显微镜的示意图，图中l代表电子源，2是一次电子束，3是试样，4是二次电子束，5是电子倍增器，6是监视器。 (二)场干扰计数法(Collting of fie 1d disturbances) 场干扰计数法的基本原

36、理是，让欲测物料的悬浮液或气溶胶逐次通过某一狭窄孔道，使该区域内原处于稳定状态的物理场(电、磁、声、光)受到干扰，然后由探测器将场扰乱转换为电信号输出。电信号的进一步处理的原理在各类仪器中都是相同的，对脉冲进行鉴别和统计后即可得出粒度分布数据。 图410所示是利用光度计计数的粒度分析仪(如HIAC型自动固体颗粒计数仪)的工作原理图。实际上用激光或X射线为波源时，其基本工作原理也是相同的，只不过需改用相应的探测器代替普通光电管。 图411所示是种应用较广的库尔特计数仪的工作原理示意图，让欲测物粒子悬浮于电解质中流过位于一定电场的计数孔，使电阻发生变化而造成电压变化，通过放大和鉴别后，即可统计出试

37、料的粒度组成。其他如利用磁场干扰原理的磁感应测粒法仅适用于磁性物料，利用抡音器检测的声学测粒仪仅适用于较粗的物料，利用X光发生衍射原理的X光小角散射法适用于超纽：颗粒，利用光散射现象的光散射法适用开尘埃粒度，应用夫琅和费衍射把颗粒拍成全息图及全息图呈现颗粒像原理的全息照相法适用于气溶胶。 须注意的是，场干扰原理，主要是一些光学方法(包括可见光、激光、X射线等)，不仅用于计数法测粒仪中，也常用于某些沉降分析测粒仪中。区别仅在于前者是待测物料逐次地通过检测区，然后直接测量颗粒的粒度并统计不同粒度颗粒的数目；后者则是通过测定沉降管中一定高度处浓度随时间的变化，给出场强变化信号，然后间接地计算试样的粒

38、度分布。现厂所用矿浆自动连续粒度检测仪，有的是完全基于计数法原理，直接测量和计数 (如光电扫描法)；有的虽然是直接根据电子信息测定粒度大小，但却需同时测定浓度以补偿浓度的影响(如X射线测粒法和超声波衰减测粒法)；有的则是利用沉降分析法的原理，将试样按粒度分级后，依靠测定不同粒度粒子所在区域浓度的方法，给出粒度分布数据(如放射性同位素离心分级测粒仪)。 四、比表面的测定 单位重量的矿粒群所具有的总表面叫做比表面。常用的测定方法是渗透法和吸附法。测比表而法不需要预先分散试料，因而可避免因分散效果不良而造成的谈差。 (一)渗透法 渗透法是利用流体透过待测物料层的速度测定比表面，因所用流体不同而分为液

39、体渗透法和气体渗透法两类。 1液体渗透法 粘度为弘的流体，在P的压力差下，流过一面积为A，厚L的多孔物料层，其流速和流量Q，按达尔斯定律为： 式中K为比例常数。由于流速与毛细孔的截面和长度有关，而粉状物料层中的孔道截面积和长度与试料的空隙度。和表面积S有关，由此可导出(库曾式)： (46)式中 SV单位体积固体物料的表面积，； SW单位重量固体物料的表面积，即比表面； Ps固体物料的密度； k形状系数。将式(46)代入(4-5)中即可导出： (4-7)不论是采用国际单位制还是CGS制，上式都是适用的。卡门用的是CGS制，并且是用水柱高度量P，设k=5，曾将上式改写成下列形式：而空隙度可由下式求

40、得：式中，m为固体试料的质量。 液体渗透法可用于测定小到5m的试料。更细的物料，以及会与水发生水合作用的物料(如水泥)，须用气体渗透法。 实验装置的类型很多，其中最简单的是卡门液体渗透计(图412)。包括一个截面积为4的渗透管。直径为，长为直径的5倍。以磨砂口2与弯管3及阀8相连，接储液瓶4，出口管5与抽气泵及压力调节器和气压计相连。渗透管中装金属网滤布6，支承在铜弹簧圈7上。有时上而再垫滤纸，但滤布和滤纸的阻力不能超过样品9阻力的l2。贮水器10用量筒制成，出口是斜口管11，流出水量调节到使渗透管中液面始终保持恒定高度h1。实验时，将已称重样品置烧杯中，取5l0倍渗透用液体加入杯中共同搅拌，

41、并加热至沸。务使样品充分分散(有时可加分散剂)。然后冷却至室温，小心转入渗透管。一面搅拌一面抽气，使样品在滤布上挤紧，此时应避免分层现象。抽气真空度约为4050cm汞柱。将斜口管11的流水量调节恒定后测出Q及P。 2气体渗透法 气体渗透法的基本原理与液体渗透法相同。常用的仪器有李(Lca)和纳斯(Nurse)设计的装置，一些国家已将它定为粒度测定的标准装置(如法国国家标准NF Xll601)之一。由于要做一个长的(280cm)毛细管有困难，为此，戈登 (Gooden)和史密斯(Smith)修改了李和纳斯透过仪，用细砂填充的管子代替，这种经改进形式的透过仪为目前粉末冶金行业中通用费氏仪(Fish

42、er sub sieve sizer)。所用的计算公式与卡门渗透计类似。 我国水泥工业采用的气体渗透式装置如图413所示，已列入中国国家标准(GB207-63)。在法、美、德、英等国国家标准(NFPl5442、ASTMC204，DINll64、BS4359)中也有类似装置。 (二)吸驸法 吸附法是利用分散度高的细粒物料表而自由能高，能自动吸附气体的特性，测定比表面积的方法。此法适用的粒度范围比渗透法细，在细粒范围内测试精度较高，特别是低温氨吸附法，目前是表面积测量的标准方法。吸附法种类很多，常用方法主要有容量法(如BET多点吸附法、BET单点吸附法、测量小比表面积法等)，重量法(如石英弹簧称、

43、吸附天平等)，流动吸附色谱法(如ST一03型表面孔径测量仪)等。 低温氮吸附法是在液氮(-19580)或液态空气(-192)温度下进行。因为在此低温下，一般不会有化学吸附的干扰，能保证气体分子在固体粒子表面作单分子层吸附，从而可按BET公式作图或计算求得吸附量·按BET公式，当P：005030Ps时：式中一被吸附的气体往标准状态F的体积(m3)； Vm单分予层吸附的所需气体的体积(m3)； P吸附平衡的气体的压力(Nm2)； Ps被吸附气体的饱和蒸气压力(Nm2)； C常数。 测得一定温度下不同压力P时的吸附量V，并将V换算成标准状态下的体积矿V。后，可以对作图，得到一直线，直线的截

44、距为，斜率，据此算出Vm和C。此法可称为多点吸附法，即末简化的BET法。 试验表明，、在一般情况下，C值很大，因而BET公式可简化为 由此，只需测得一吸附点的P和V。，便可算出Vm，这是单点吸附法，或称简化BET法。单点吸附法与多点吸附法相比测定误差一般不超过5，基本可满足一般测定的需要。 简化氮吸附澍定装置 如图414所示。整个测定仪由四个部分组成：测量部分、贮氮部分、氧蒸气温度计、氮气纯化装置。 测最前先将纯化的氮气充入贮氮瓶7中，并用压力计8测量贮氮瓶中氮气的压力，然后检查系统密封状况，并测定测量部分的体积。每次测量所取试样重量应保证其总表面积不小于10m2试样在100温度下烘干并冷却至

45、室温后，装入试样瓶4中，抽真空使物料去气，再将试样瓶浸入液氮浴中降温，然后放入纯氮让物料吸附。由压力计15读数变化即可推算出氮吸附量V，并进而按式(411)算出Vm。详细步骤可参肴株洲硬质合金厂著硬质合金生产(冶金工业出版社，1974)一书。 最后按下式计算试样的比表面： 式中Sw比表面(m2kg)' N阿弗加德罗常数，6.023 ×1023(mol-1)， A吸附氮每个分子的投影截面积，15.8×10-20 (m2)， 0.0224摩尔体积(m3mol) G试样重量(kg)。 流动吸附色谱法 流动吸附色谱法实验装置示意图如图415所示。 流动吸跗色谱法原理 混合气

46、吸附气(N2)与载气(He或H 2)连续地通过固体或粉状样品，借助变化吸附气流速，以改变混合气中吸附气组成，得到不同的相对压强。在不同的相对压强下，吸附气的液化温度下，吸附气被样品吸附，直至混合气中吸附气的分压达到吸附平衡压强，再回复到室温，使样品上吸附的吸附气解吸。在吸附或解吸过程中，气流中吸附气浓度发生变化，此气流作用于热导池检测器上，其桥路输出相应的脉冲信号，在记录器上得到吸附峰或解吸峰。为了标定吸附峰或解吸峰的量值，这时再由注射阀注射已知体积的吸附气，通过热导池于记录器上得到一仑标定峰。相继得到三个峰即组成一个吸附色谱图。由此可求出样品的吸附量， 式中Pt试验时大气压； Tt试验时绝对

47、温度； SA解吸峰或吸附峰面积； Si标定峰面积； Vi一一标定时注射的吸附气体积。 吸附平衡时相对压强数值可由混合气流速与吸附气流速的流速比确定： (4一l4)式P吸附中衡时的压力； P0吸附气液化时饱和蒸气压； RT混合气流速； TN吸附气流速。 这样，由相对压强各点得到的矿和值作BET图，即可求出样品的比表而积。 测定方法混合气经热导池、样品管，热导池的测量臂由皂泡流量计放空。此时，由于在室温下样品无吸附作用，故经热导池的参考臂和测最臂气体的流分相同，电桥达到平衡，输出电压为零，在自动平衡记录仪上走基线。将盛满液氮的杜瓦瓶套于样品管上浸泡到固定标记位置，此时热导池测量臂由于样品吸附了混合

48、气中的氮，使混合气中氮组分减少，电桥产生不平衡，出璎了吸附峰，待吸附平衡后仍回到基线。将杜瓦瓶取下，此时吸附在样品上的氮由于受热脱附出来。热导池又出现不平衡，在记录器上又出现了一脱附峰。一般脱附峰的峰形比吸附峰好，因而一般用脱附峰的峰面积计算吸附量。峰面积可由求积仪、剪纸称重法、或计算法求出，或用电子积分器与记录器并联直接读出。图4一16典型的解吸峰和标定峰色谱图 1一标定峰，2一解吸峰 实验时往往并不将吸附蜂绘出，而仅绘出与标定峰极性相同的解吸峰。因此，通常得到的色谱图上只有解吸峰和标定峰。蜒喇的解吸峰和标定峰色谱图如416所示。 流动气体色谱法与静态气体吸附法比较，其优点是明显的： (1)

49、比表面积测量范围宽。 (2)测量快速。 (3)系统不需要高真空；样品预处理可直接在载气流下进行；去掉了易碎和复杂的玻璃管系统；不再接触有毒物质汞。 (4)参数自动记录，操作简单。 (5)重现性好。 但也存在一定的局限性，如流量变化对峰面积影响大；气流中若含高干液氮沸点的气体杂质，特别是水份时，对结果影响恶劣；热扩散现象存在，往往限制了仪器所能测定的最小表面积值；热导池的非线性情况对测景结果有影响应预先标定。 五、粒度分析中的几个问题 粒度分析，特别是细粒粒度分析，存在着许多问题，例如在实际工作中有人曾经研究过，用同一试样，分送13个实验室，得21个结果(有的平行用了两个方法)绘制之筛析曲线，均

50、不能重复。现对粒度分析工作中的几个主要问题分述如下： 1粒度的定义 球指直径，立方体指边长，任何形状规则的物体均可类似地说清，但矿粒呢?往往是很不规则的形状，很难用一个指标表示而具有实际意义的却又总是大量矿粒的集合体，如用某统计平均粒度反映整体当然也是不完全的。必须有一个“代表性长度”来度量粒度，不同的方法对粒度的定义亦不同，如粗粒通常用筛析，细粒用沉积分析，前者是几何尺寸，而后者是具有相同沉降速度的当量球径。又如板状粒子，在显微镜下，沉积分析，筛析中测得之“粒度”也将不同，因而同样的粒子用不同的粒度分析法可有不同的“粒度”。 2取样 另一个严重的问题是，不能对全部物料做粒度分析。必须取样，这

51、就提出一个取样的代表性和制样的合理性问题，取一个试样来测定，要求它所代表的往往是亿万倍的总体，按一定规程制备的样品是否能够反映出所要求的对象也需仔细研究，例如自车、船、容器中取样，矿粒会离析，不易取准；矿堆中取样，粗粒会集中在堆边，下雨会将细粒冲走或冲至堆底。因而必须多点、随机取样，再混匀缩分。如堆锥四分法对分，到最后是多重就是多重，全部送粒度分析，而不要硬凑成l g、10g或100g等简单整数，为了计算简单而凑整是错误的，这样不能保证取样的准确性。 人工缩分(如堆锥四分法)费时，不熟练者不易准，最好用各种机械分样器。 颗粒结团时，为使团块碎散，常造成一些不结实的粒子破碎，而使粒度分布改变。

52、3几种粒度分析方法存在的主要问题 (1)筛析法 这是最常用的方法，常认为很简单，实际也不，最好的筛子，筛孔精度也有限。 筛析不仅取决于筛子本身，还取决于负荷和筛分时间，若时间不足不仅重量不对。粒度也小，因先筛下的是最细粒，随着时间的延长才渐接近“分离粒度”。为了准确地用筛析法，需实际测定分离粒度，以及各个筛子，每种试料，每一负荷量下的筛分时间，用套筛时决定于时间最长的筛子。筛分时间尚取决于筛子是否清洁等。如筛子编得不好，或用硬刷刷坏、割破等都影响筛析结果。特别是细筛，肉眼看不见，应经常在显微镜下检查，必要时需重新标定。 (2)显微镜分析法如何定义“粒度”，可以是任意长度，也可以是同等面积之圆对

53、比。为了保证分析的准确度，逐个测量的工作量很大，往往要测几千颗粒子(主要原因是粗颗粒颗数少，测少了会漏掉，而产率并未小到可忽略)。制光片所需之试样量少，取样也难。另外操作者的疲劳，视野的选择方法，焦距的限制(看粉矿时，大粒和小粒高度不同)等都有影响。 (3)沉降法 浓度均需满足自由沉降的假定，实际工作中一般认为浓度只要低干5即可满足此假定，但在常用l2体积浓度(相应的重量浓度大致为35)范围内，实际沉降速度与斯托克斯公式算出之速度并不吻合，主要由于“密度对流”，即不同浓度液体间的交换，以及热对流，因而需控制温度。只有当浓度保持到低于，实际沉降速度采才与斯托克斯公式算出的速度接近。 团聚现象是一

54、个非常重要的问题。以m计的粒子范围内，吸力远大于重力，对10m之粒子，由液桥引起的吸引力比重力大十万倍，要他刚粒分散需更大的作用力，因而需添加各种分散剂以防止团聚。颗粒的分散度不仅与添加分散剂有关，同时还与沉降介质、悬浊液浓度、分散方法等有密切关系。沉降分析适用于均质物料，即假定待测物料全部具有同一比重，若10物料的比重2倍于其余物料的比重时误差即很大。在选矿试验中，试料一般都是非均质物料，因而计算粒度与实际粒度往往不符。目前不少选矿试验单位，对于水析产品，采用显微镜检查其实际尺寸，这是一个比较可靠的办法，但并不能避免同一粒级中不同比重的粒子实际具有不同的粒度。第二节 比重和堆比重的测定 单位

55、体积物料的质量叫做密度，用p表示，其单位按国际单位制为kgm按厘米·克·秒制为gcm3。；物料密度与参比物质密度之比叫相对密度，用d表示，是一个无量纲的量，若参比物质是水，在工程上就习惯地把它称为比重，在选矿工艺上由于习惯用d表示粒度，因而常用小写希腊字母表示比重。 单位体积物料的重量叫做重度，用表示，其单位按国际单位制为Nm3，按厘米·克·秒制为dyncm3，重度与密度的关系为y=g。工程上常采用。“千克力”作为重力单位，将l kg原器在纬度45。海平面处所受的奄力即重量定为l kg，相应地采用kgm3和gcm3作为重度的单位，这时，重度和密度的单位形式上将相同，实际上它们属于不同的恤位制，量纲也不桐同。 物料与同体积水的重量比，即重度比，叫做比重，由于 表明只要参比物质相同，比重和棚对密度的数值总是