仪器分析考试题及答案

1、气相色谱分析一选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) A 保存值 B 峰面积 C 别离度 D 半峰宽2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A 保存时间 B 保存体积 C 半峰宽 D 峰面积3. 使用热导池检测器时, 应选用以下哪种气体作载气, 其效果最好？ ( ) A H2 B C D N24. 热导池检测器是一种 ( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用以下哪种气体作载气最适宜？ ( ) A H2 B C D N26、色谱法别离混合物

2、的可能性决定于试样混合物在固定相中 的差异。A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。7、选择固定液时，一般根据 原那么。A. 沸点上下， B. 熔点上下， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。8、相对保存值是指某组分2与某组分1的 。A. 调整保存值之比，B. 死时间之比， C. 保存时间之比， D. 保存体积之比。9、气相色谱定量分析时 要求进样量特别准确。A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。10、理论塔板数反映了 。A.别离度； B. 分配系数； C保存值； D柱的效能。11、以下气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是 A热导池与氢焰离子化检测器； 

3、;  B火焰光度与氢焰离子化检测器；C热导池与电子捕获检测器； D火焰光度与电子捕获检测器。12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进展如下哪种些操作？ A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类与流速C. 改变色谱柱的柱温 D. A、B与C13、进展色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽 。A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于 15、分配系数与以下哪些因素有关 A.与温度有关；B.与柱压有关；C.与气、液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性质有关。二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，

4、用气-液色谱别离同系物有机化合物, 先流出色谱柱, 后流出色谱柱。2.气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是 。3.气相色谱分析中, 别离非极性物质, 一般选用固定液, 试样中各组分按别离, 的组分先流出色谱柱, 的组分后流出色谱柱。4.在一定的测量温度下,采用非极性固定液的气相色谱法别离有机化合物, 先流出色谱柱, 后流出色谱柱。5.气相色谱分析中, 别离极性物质, 一般选用固定液, 试样中各组分按别离, 的组分先流出色谱柱, 的组分后流出色谱柱。6、在气相色谱中，常以 与 来评价色谱柱效能，有时也用 、 表示柱效能。7、在线速度较低时，项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对

5、分子量的气体作载气，以提高柱效。 8、在一定的温度与压力下，组分在固定相与流动相之间的分配到达的平衡，随柱温柱压变化，而与固定相及流动相体积无关的是。如果既随柱温、柱压变化、又随固定相与流动相的体积而变化，那么是。 9、描述色谱柱效能的指标是，柱的总别离效能指标是。 10、气相色谱的浓度型检测器有 ， ；质量型检测器有 ， ；其中使用 气体时灵敏度较高；对 的测定灵敏度较高；只对 有响应。三判断题1组分的分配系数越大，表示其保存时间越长。 2速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。 3在载气流速比拟高时，分子扩散成为影响柱效的主要因素。 4分析混合烷烃试样时，可选择极性固定相，按沸点大小

6、顺序出峰。 5在色谱别离过程中，单位柱长内，组分在两相向的分配次数越多，别离效果越好。 6根据速率理论，毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项A = 0。 7采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。 8色谱外标法的准确性较高，但前提是仪器稳定性高与操作重复性好。 9毛细管气相色谱别离复杂试样时，通常采用程序升温的方法来改善别离效果。 10毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小；柱后采用“尾吹装置是由于柱后流出物的流速太慢。 答案 一选择题：1. A 2. D 3. A 4. A 5. D 6 7. C 8 9 10. D 11 12. D 1

7、3 1415二填空题1.低碳数的有机化合物； 高碳数的有机化合物。2.试样中所有组分都要在一定时间内别离流出色谱柱，且在检测器中产生信号。3.非极性； 沸点的上下； 沸点低； 沸点高。4.低沸点的有机化合物； 高沸点的有机化合物。5.极性； 极性的大小； 极性小； 极性大。6、理论塔板数n,理论塔板高度(H) ，单位柱长(m) ，有效塔板理论数(n有效)7. 分子扩散，大 8. 分配系数，容量因子 9. 理论塔板数，别离度 10. ，；，；氢气或者氦气；大多有机物；有电负性的物质。 三判断题1Ö、2Ö、3´、4´、5Ö、6Ö、7

8、14;、8Ö、9Ö、10Ö四、简答题1简要说明气相色谱分析的根本原理 答：借在两相间分配原理而使混合物中各组分别离。 气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲与力不同而实现别离。组分在固定相与流动相之间不断进展溶解、挥发气液色谱，或吸附、解吸过程而相互别离，然后进入检测器进展检测。 2气相色谱仪的根本设备包括哪几局部?各有什么作用? 答：气路系统、进样系统、别离系统、温控系统以及检测与记录系统 气相色谱仪具有一个让载气连续运行的管路密闭的气路系统 进样系统包括进样装置与气化室其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中 3为什么可

9、用别离度R作为色谱柱的总别离效能指标? 答：别离度同时表达了选择性与柱效能，即热力学因素与动力学因素，将实现别离的可能性与现实性结合起来。 4能否根据理论塔板数来判断别离的可能性?为什么? 答：不能，有效塔板数仅表示柱效能的上下，柱别离能力发挥程度的标志，而别离的可能性取决于组分在固定相与流动相之间分配系数的差异。 五、计算题1.在一根2 m长的硅油柱上,分析一个混合物,得到以下数据:苯、甲苯、及乙苯的保存时间分别为120“, 22”及31“；半峰宽为6.33, ，求色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。解：苯： 5.54(1/2)2×(80/6.33)2=885 200/885=

10、.23甲苯： 5.54 (1/2)2×(122/8.73)2=1082 200/1082=.18乙苯： 5.54 (1/2)2×(181/12.3)2=1200 200/1200=.17解：1从图中可以看出，2=17, Y2=1,n = 16(22)2 =16×(17/1)2 = 4624 (2) tR1= 1- =14-1=13 tR22 = 17-1 = 16(3)相对保存值 = tR2R1通常对于填充柱，有效塔板高度约为,16R2/(-1)2H有效=16×2×(1.231/(1.231-1)2×= 1m3.分析某种试样时，两个组

11、分的相对保存值r21=1.11, 柱的有效塔板高度1，需要多长的色谱柱才能完全别离？解： 16R2/(-1)2H有效=16×2×(1.11/(1.11-1)2×=cm 4m4.载气流量为25·1，进样量为0.5饱与苯蒸气，其质量经计算为0.11，得到的色谱峰的实测面积为384·s.求该热导检测器的灵敏度。解：热导检测器是浓度型检测器，其灵敏度为： 20×··15. 丙烯与丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据：组分保存时间 峰宽空气丙烯(P)丁烯(B)计算：1丁烯的分配比是多少？2丙烯与丁烯的别离度是多少？解： 1

12、丁烯的分配比： tR2 (2) 别离度：R = 21×2/(Y12)=(4.8-3.5)×2/(1.0+0.8)6.某一气相色谱柱，速率方程中A, B, C的值分别为, 21与4.3 ×10-2s，计算最正确流速与最小塔板高度。解：u最正确= ()1/2×10-2)1/21 = A + 2()1/2 = 0.15 + 2 ×(0.36 ×4.3 ×10-2)1/2 = 7.在一色谱柱上，测得各峰的保存时间如下：组分空气辛烷壬烷未知峰.求未知峰的保存指数。解：将有关数据代入公式得：I = (14.8 13.3)/(17.313

13、.3)+8 ×8.测得石油裂解气的气相色谱图前面四个组分为经过衰减1/4而得到，经测定各组分的f 值并从色谱图量出各组分峰面积为：出峰次序空气甲烷二氧化碳乙烯乙烷丙烯丙烷峰面积校正因子f3421427877250用归一法定量，求各组分的质量分数各为多少？解: 归一法计算公式：×100(A1f12f2)  A1f12f2 A7f7 =(34×+214××1.00+278×) ×4+77×1.05+250××1.36      &

14、#160;  =2342.86 各组分的质量分数为：空气=34×4××100甲烷=214×4××100二氧化碳×4××100乙烯=278×4××100乙烷=77××100丙烯××100丙烷××1009.有一试样含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物质，称取此试样。以环己酮作内标，称取环己酮，加到试样中，混合均匀后，吸取此试液3进样，得到色谱图。从色谱图上测得各组分峰面积及的S值如下表所示： 

15、甲酸乙酸环己酮丙酸峰面积响应值S133求甲酸、乙酸、丙酸的质量分数。解：内标法计算公式：()·()×100% 1求得甲酸、乙酸、环己酮、丙酸的校正因子分别为：代入质量分数的表达式中得到各组分的质量分数分别为：甲酸(14.8/133)×(0.1907/1.055) ×3.831 ×100% = 7.71%乙酸 = (72.6/133) ×(0.1907/1.055) ×1.779 ×100% = 17.55%丙酸(42.4/133) ×(0.1907/1.055) ×1.07 ×100%

16、 = 6.17%高效液相色谱分析一、选择题 1液相色谱适宜的分析对象是 。 A 低沸点小分子有机化合物 B 高沸点大分子有机化合物 C 所有有机化合物 D 所有化合物2在液相色谱中，梯度洗脱适用于别离 。 A 异构体 B 沸点相近，官能团一样的化合物 C 沸点相差大的试样 D 极性变化范围宽的试样3吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用 。 A 液一液色谱法 B 液一固色谱法 C 键合相色谱法 D 离子交换法4在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是 。 A 减小填料粒度 B 适当升高柱温 C 降低流动相的流速 D 增大流动相的流速5液相色谱中通用型检测器是 。 A 紫外吸收检测器 B 示差

17、折光检测器 C 热导池检测器 D 荧光检测器6高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于 。 A 可加快流速，缩短分析时间 B 高压可使别离效率显著提高C 采用了细粒度固定相所致 D 采用了填充毛细管柱7在液相色谱中，以下检测器可在获得色谱流出曲线的根底上，同时获得被别离组分的三维彩色图形的是 。 A 光电二极管阵列检测器 B 示差折光检测器 C 荧光检测器 D 电化学检测器 8液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是 。 A 涡流扩散项 B 分子扩散项 C 传质扩散项 D 柱压效应9在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是 。 A 分子筛 B 硅胶 C 氧化铝 D 活性炭

18、 10样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是 。 A 离子交换色谱 B 环糊精色谱 C 亲与色谱 D 凝胶色谱 11在液相色谱中，固体吸附剂适用于别离 。 A 异构体 B 沸点相近，官能团一样的颗粒 C 沸点相差大的试样 D 极性变换范围 12水在下述色谱中，洗脱能力最弱作为底剂的是 。 A 正相色谱法 B 反相色谱法 C 吸附色谱法 D 空间排斥色谱法13在以下方法中，组分的纵向扩散可忽略不计的是 。 A 毛细管气相色谱法 B 高效液相色谱法C 气相色谱法 D 超临界色谱法14. 以下用于高效液相色谱的检测器， 检测器不能使用梯度洗脱。A、紫外检测器 B、荧光检测器 C、蒸发光散射

19、检测器 D、示差折光检测器15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比拟增加了 A、恒温箱 B、进样装置 C、程序升温 D、梯度淋洗装置二、填空题 1高效液相色谱中的 技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的是流动相的 ，而不是温度。2在液液分配色谱中，对于亲水固定液采用 流动相，即流动相的极性 固定相的极性称为正相分配色谱。3正相分配色谱适用于别离 化合物、极性 的先流出、极性 的后流出。4高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一，按其工作原理分为 与 两大类。5离子对色谱法是把 加人流动相中，被分析样品离子与 生成中性离子对，从而增加了样品离子在非极性固定相中的 ，使 增加，从而改善别离

20、效果。6高效液相色谱的开展趋势是减小 与 以提高柱效。7通过化学反响，将 键合到 外表，此固定相称为化学键合固定相。8在液相色谱中， 色谱特别适合于别离异构体， 洗脱方式适用于别离极性变化范围宽的试样。 9用凝胶为固定相，利用凝胶的 与被别离组分分子 间的相对大小关系，而别离、分析的色谱法，称为空间排阻凝胶色谱法。凝胶色谱的选择性只能通过选择适宜的 来实现。10在正相色谱中，极性的 组分先出峰，极性的 组分后出峰。三、判断题 1利用离子交换剂作固定相的色谱法称为离子交换色谱法。 2高效液相色谱适用于大分子，热不稳定及生物试样的分析。 3离子色谱中，在分析柱与检测器之间增加了一个“抑制柱，以增加

21、洗脱液本底电导。 4反相分配色谱适于非极性化合物的别离。 5高效液相色谱法采用梯度洗脱，是为了改变被测组分的保存值，提高别离度。 6示差折光检测器是属于通用型检测器，适于梯度淋洗色谱。 7化学键合固定相具有良好的热稳定性，不易吸水，不易流失，可用梯度洗脱。 8液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分别离效果。 9高效液相色谱柱柱效高，但凡能用液相色谱分析的样品不用气相色谱法分析。 10正相键合色谱的固定相为非弱极性固定相，反相色谱的固定相为极性固定相。 答案一、选择题 1 B 2D 3B 4 A 5B 6 C 7 A 8B 9B 10D 11A 12B 13B 14

22、15 二、填空题 1梯度洗脱；组成与极性 2疏水性；小于 3极性；小；大 4恒流泵；恒压泵 5离子对试剂；离子对试剂；溶解度；分配系数 6填料粒度；柱径 7固定液；载体 8吸附；梯度 9孔径；尺寸；固定相 10小；大 三、判断题 1Ö、2Ö、3´、4Ö、5Ö、6´、7Ö、8Ö、9´、10´ 四、简答题1在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么? 答：液相色谱中提高柱效的途径主要有： 1提高柱内填料装填的均匀性； 2改良固定相： 3粒度; 选择薄壳形担体; 选用低粘度的流动相;

23、 4适当提高柱温 其中，减小粒度是最有效的途径。. 2何谓正相色谱及反相色谱？在应用上有什么特点？答：在色谱法中，流动相的极性小于固定液的极性，称为正相色谱；在色谱法中，流动相的极性大于固定液的极性，称为反相色谱。在应用上，正相色谱主要用于别离极性物质；反相色谱主要用于别离弱极性或非极性物质。3何谓化学键合固定相？它有什么突出的优点？答：利用化学反响将固定液的官能团键合在载体外表形成的固定相称为化学键合固定相。 优点：固定相外表没有液坑,比一般液体固定相传质快的多；无固定相流失，增加了色谱柱的稳定性及寿命；可以键合不同的官能团，能灵活地改变选择性，可应用与多种色谱类型及样品的分析；有利于梯度洗

24、提，也有利于配用灵敏的检测器与馏分的收集。4何谓梯度洗脱？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？ 答：在一个分析周期内，按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比，称为梯度洗脱，是改良液相色谱别离的重要手段。 梯度洗脱与气相色谱中的程序升温类似，但是前者连续改变的是流动相的极性、或离子强度，而后者改变的温度。程序升温也是改良气相色谱别离的重要手段。5、什么是梯度洗脱？液相色谱中，梯度洗脱适用于别离什么样的混合物？梯度洗脱的作用有哪些？答：在液相色谱别离过程中通过改变流动相组成，或流动相浓度使组分充分别离的方法。2分梯度洗脱适用于复杂样品，特别是保存值相差很大的混合物的别离。1分梯度洗脱技术可以改

25、善峰形，减少拖尾，缩短别离时间，降低最少检测量，提高分析精度。2分6高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有与不同之处？答：在液相色谱中为了承受高压，常常采用停流进样与高压定量进样阀进样的方式五、计算题1、用液相色谱法分析某试样中甲苯含量,以苯为内标物。称取1.7360g试样，参加苯0.1120g，混合均匀后进样分析，测得甲苯与苯的峰面积分别为1635与1789。苯与甲苯的相对校正因子分别为0.86与0.90。试计算试样中甲苯的质量分数。解:由公式3分可得2分其中有效数字1分原子吸收光谱分析一、选择题1. 空心阴极灯的主要操作参数是 ( ) A 灯电流 B 灯电压 C 阴极温度 D 内充气体的

26、压力2. 在原子吸收测量中，遇到了光源发射线强度很高，测量噪音很小，但吸收值很低，难以读数的情况下，采取了以下一些措施，指出以下哪种措施对改善该种情况是不适当的 ( ) A 改变灯电流 B 调节燃烧器高度 C 扩展读数标尺 D 增加狭缝宽度3.原子吸收分析对光源进展调制, 主要是为了消除 ( )A 光源透射光的干扰 B 原子化器火焰的干扰C 背景干扰 D 物理干扰4. 影响原子吸收线宽度的最主要因素是 ( ) A 自然宽度 B 赫鲁兹马克变宽 C 斯塔克变宽 D 多普勒变宽5. 原子吸收法测定钙时, 参加是为了消除下述哪种物质的干扰? ( ) A 盐酸 B 磷酸 C 钠 D 镁6. 空心阴极灯

27、中对发射线半宽度影响最大的因素是 ( )A 阴极材料 B 阳极材料 C 内充气体 D 灯电流7. 在原子吸收分析中，如疑心存在化学干扰，例如采取以下一些补救措施，指出哪种措施不适当 ( )A 参加释放剂 B 参加保护剂 C 提高火焰温度 D 改变光谱通带8.在原子吸收法中, 能够导致谱线峰值产生位移与轮廓不对称的变宽应是 ( )A 热变宽 B 压力变宽 C 自吸变宽 D 场致变宽9. 在原子吸收光谱分析中，假设组分较复杂且被测组分含量较低时，为了简便准确地进展分析，最好选择何种方法进展分析？ ( )A 工作曲线法 B 内标法 C 标准参加法 D 间接测定法10. 石墨炉原子化的升温程序如下：

28、( )A 灰化、枯燥、原子化与净化B 枯燥、灰化、净化与原子化C 枯燥、灰化、原子化与净化D 灰化、枯燥、净化与原子化11. 原子吸收光谱法测定试样中的钾元素含量,通常需参加适量的钠盐, 这里钠盐被称为 ( ) A 释放剂 B 缓冲剂 C 消电离剂 D 保护剂12. 空心阴极灯内充的气体是 ( ) A 大量的空气 B 大量的氖或氩等惰性气体C 少量的空气 D 少量的氖或氩等惰性气体13. 在火焰原子吸收光谱法中, 测定下述哪种元素需采用乙炔氧化亚氮火焰 ( ) A 钠 B 钽 C 钾 D 镁14. 在原子吸收光谱法分析中, 能使吸光度值增加而产生正误差的干扰因素是 ( ) A 物理干扰 B 化

29、学干扰 C 电离干扰 D 背景干扰15. 原子吸收分光光度计中常用的检测器是 ( ) A 光电池 B 光电管 C 光电倍增管 D 感光板二、填空题1在原子吸收光谱中，为了测出待测元素的峰值吸收必须使用锐线光源，常用的是 灯，符合上述要求。2空心阴极灯的阳极一般是 , 而阴极材料那么是,管内通常充有 。3在通常得原子吸收条件下，吸收线轮廓主要受与变宽得影响。4在原子吸收分光光度计中，为定量描述谱线的轮廓习惯上引入了两个物理量，即与。5原子化器的作用是将试样，原子化的方法有与。6在原子吸收法中，由于吸收线半宽度很窄，因此测量有困难，所以采用测量来代替。7火焰原子吸收法与分光光度法，其共同点都是利用

30、 原理进展分析的方法，但二者有本质区别，前者是 ，后者是 ，所用的光源，前者是 ，后者是 。8在原子吸收法中, 提高空心阴极灯的灯电流可增加        ，但假设灯电流过大, 那么       随之增大, 同时会使发射线。9原子吸收法测定钙时，为了抑制 43-的干扰，常参加的释放剂为 ；测定镁时，为了抑制 3+的干扰，常参加的释放剂为 ；测定钙与镁时，为了抑制3+的干扰，常参加保护剂 。10原子吸收分光光度计的氘灯背景校正器，可以扣除背景的影响，提高分析测定的灵敏

31、度，其原因是 。三、判断题1原子吸收光谱是由气态物质中基态原子的内层电子跃迁产生的。 2实现峰值吸收的条件之一是：发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致。 3原子光谱理论上应是线光谱，原子吸收峰具有一定宽度的原因主要是由于光栅的分光能力不够所致。 4原子吸收线的变宽主要是由于自然变宽所导致的。 5在原子吸收光谱分析中，发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致，故原子吸收分光光度计中不需要分光系统。 6空心阴极灯能够发射待测元素特征谱线的原因是由于其阴极元素与待测元素一样。 7火焰原子化器的作用是将离子态原子转变成原子态，原子由基态到激发态的跃迁只能通过光辐射发生。 8根据玻耳兹曼分布定律进展计算

32、的结果说明，原子化过程时，所有激发能级上的原子数之与相对于基态原子总数来说很少。 9石墨炉原子化法比火焰原子化法的原子化程度高，所以试样用量少。 10贫燃火焰也称氧化焰，即助燃气过量。过量助燃气带走火焰中的热量，使火焰温度降低，适用于易电离的碱金属元素的测定。 答案：一、选择题1A、2A、3B、4D、5B、6D、7D、8B、9C、10C、11C、12D、13B、14D、15C二、填空题1空心阴极灯2钨棒、待测元素、低压惰性气体3多普勒热变宽 劳伦茨压力或碰撞4谱线半宽度  中心频率5蒸发并使待测元素转化为基态原子蒸气   火焰原子化法   非火

33、焰原子化法6积分吸收  峰值吸收7吸收  原子吸收  分子吸收  锐线光源   连续光源8发光强度，自吸，变宽93+   2+      8-羟基喹啉10氘灯的连续辐射可被产生背景的分子吸收，基态原子也吸收连续辐射，但其吸收度可忽略三、判断题1´、2Ö、3´、4´、5´、6Ö、7´、8Ö、9Ö、10Ö四、简答题1何谓锐线光源？在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？答：锐线光源

34、是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源，如空心阴极灯。在使用锐线光源时，光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线的中心频率一致。这时发射线的轮廓可看作一个很窄的矩形，即峰值吸收系数Kn 在此轮廓内不随频率而改变，吸收只限于发射线轮廓内。这样，求出一定的峰值吸收系数即可测出一定的原子浓度。2原子吸收分析中，假设采用火焰原子化法，是否火焰温度愈高，测定灵敏度就愈高？为什么？答:不是.因为随着火焰温度升高,激发态原子增加,电离度增大,基态原子减少.所以如果太高,反而可能会导致测定灵敏度降低.尤其是对于易挥发与电离电位较低的元素,应使用低温火焰.3背景吸收与基体效应都与试样的基体有关，试分析它们的不同

35、之处答：基体效应是指试样在转移、蒸发过程中任何物理因素的变化对测定的干扰效应。背景吸收主要指基体元素与盐分的粒子对光的吸收或散射，而基体效应那么主要是由于这些成分在火焰中蒸发或离解时需要消耗大量的热量而影响原子化效率，以及试液的黏度、外表张力、雾化效率等因素的影响。4.用波长为213.8,质量浓度为0.0101的锌标准溶液与空白溶液交替连续测定10次,用记录仪记录的格数如下.计算该原子吸收分光光度计测定锌元素的检出限.序号12345记录仪格数序号678910记录仪格数解:求出噪声的标准偏差为0.597, 吸光度的平均值为14.16,代入检测限的表达式得×30.010 ×31

36、1的铅溶液并稀释至10.0,测得 0.808. 另取一样浓度的锑与铅溶液 1.31, 计算未知液中锑的质量浓度.解:设试液中锑浓度为由于 = (×5 × 10)/( × 2 × 4.13/10)= ×5 × 10)/( 2 × 4.13/10)1紫外吸收光谱分析一、选择题1. 在紫外可见光度分析中极性溶剂会使被测物吸收峰 (    )  A 消失  B  精细构造更明显  C  位移  D

37、0; 分裂2. 紫外光度分析中所用的比色杯是用       材料制成的。A  玻璃     B  盐片     C  石英     D  有机玻璃3. 以下化合物中，同时有，跃迁的化合物是 (  )  A  一氯甲烷      B  丙酮     C 

38、; 1,3-丁烯 D  甲醇4. 许多化合物的吸收曲线说明，它们的最大吸收常常位于 200400 之间，对这一光谱区应选用的光源为 (      )   A  氘灯或氢灯  B  能斯特灯 C  钨灯   D  空心阴极灯灯5.助色团对谱带的影响是使谱带 (    )  A  波长变长    B  波长变短 C  波长不变

39、60;   D  谱带蓝移6.对化合物 3(3)2的跃迁，当在以下溶剂中测定，谱带波长最短的是 (    )  A  环己烷    B  氯仿    C  甲醇    D  水7.指出以下哪种不是紫外-可见分光光度计使用的检测器？ (    )  A  热电偶    B  光电倍增管  &

40、#160; C  光电池   D  光电管8.紫外-可见吸收光谱主要决定于 (    ) A  分子的振动、转动能级的跃迁    B  分子的电子构造 C  原子的电子构造         D  原子的外层电子能级间跃迁二、填空题1. 在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同材料的容器，现有下面三种材料的容器，各适用的光区为：(1) 石

41、英比色皿用于 (2) 玻璃比色皿用于 2. 在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同的光源，下面三种光源，各适用的光区为：(1) 钨灯用于 (2) 氢灯用于 3. 紫外-可见分光光度测定的合理吸光范围应为 。这是因为在该区间 。4. 紫外可见光分光光度计所用的光源是 与 两种.5. 在紫外-可见吸收光谱中, 一般电子能级跃迁类型为:(1)跃迁, 对应光谱区(2)跃迁, 对应光谱区(3)跃迁, 对应光谱区(4)跃迁, 对应光谱区6.共轭二烯烃在己烷溶剂中 =219,改用乙醇作溶剂时 比219,    原因是该吸收是由跃迁引起,在乙醇中,该跃迁类型的激发态比基态的稳

42、定性。三、判断题1有机化合物在紫外一可见光区的吸收特性，取决于分子可能发生的电子跃迁类型，以及分子构造对这种跃迁的影响。       2不同波长的电磁波，具有不同的能量，其大小顺序为微波红外光可见光紫外光X射线。        3区分一化合物终究是醛还是酮的最好方法是紫外光谱分析法。     4由共扼体系跃迁产生的吸收带称为K吸收带。        5紫外一可见吸收光谱是分子中电能能级变

43、化产生的，振动能级与转动能级不发生变化。    6极性溶剂一般使吸收带发生红移，使吸收带发生蓝移。       7在紫外光谱中，发色团指的是有颜色并在近紫外与可见区域有特征吸收的基团。   答案：一、选择题1C、2C、3B、4A、5A、6D、7A 8B三、填空题1.紫外区，可见区2.可见区，紫外区3. 200800，浓度测量的相对误差较小4.氕灯，钨灯5.1. s>s*, 真空紫外; 2. n>s*, 远紫外; 3. p>p*, 紫外; 4. n>p*, 近紫外, 可见.

44、6. 大，p>p*，大三、判断题1Ö、2´、3´、4´、5´、6Ö、7´四、简答题1. 何谓助色团及生色团？试举例说明解：能够使化合物分子的吸收峰波长向长波长方向移动的杂原子基团称为助色团，例如4的吸收峰波长位于远紫外区，小于150但是当分子中引入后，甲醇的正己烷溶液吸收波长位移至177，起到助色团的作用当在饱与碳氢化合物中引入含有键的不饱与基团时，会使这些化合物的最大吸收波长位移至紫外及可见光区，这种不饱与基团成为生色团例如，22的最大吸收波长位于171处，而乙烷那么位于远紫外区2. 在有机化合物的鉴定及构

45、造推测上，紫外吸收光谱所提供的信息具有什么特点？解：紫外吸收光谱提供的信息根本上是关于分子中生色团与助色团的信息，而不能提供整个分子的信息，即紫外光谱可以提供一些官能团的重要信息，所以只凭紫外光谱数据尚不能完全确定物质的分子构造，还必须与其它方法配合起来3. 紫外及可见分光光度计与可见分光光度计比拟，有什么不同之处？为什么？解：首先光源不同，紫外用氢灯或氘灯，而可见用钨灯，因为二者发出的光的波长范围不同从单色器来说，如果用棱镜做单色器，那么紫外必须使用石英棱镜，可见那么石英棱镜或玻璃棱镜均可使用，而光栅那么二者均可使用，这主要是由于玻璃能吸收紫外光的缘故从吸收池来看，紫外只能使用石英吸收池，而

46、可见那么玻璃、石英均可使用，原因同上。从检测器来看，可见区一般使用氧化铯光电管，它适用的波长范围为625-1000，紫外用锑铯光电管，其波长范围为200-625.吸光光度法一、选择题1.人眼感觉到的光称为可见光，其波长范围是( )。2.物质的颜色是由于选择性地吸收了白光中的某些波长的光所致。4显紫红色是由于它吸收白光中的( )。3.吸收曲线是( )。a.吸光物质浓度与吸光度之间的关系曲线；b.吸光物质浓度与透光度之间的关系曲线；c.入射光波长与吸光物质溶液厚度之间的关系曲线；d.入射光波长与吸光物质的吸光度之间的关系曲线。4.下因素中，影响摩尔吸光系数大小的是 ( )。5.有一浓度为C的溶液，

47、吸收入射光的40%，在同样条件下，溶液浓度为的同一溶液的透光度为( )。a.30% b.20% c.77% d.36%6.现有不同浓度的4溶液A、B，在同一波长下测定，假设A用比色皿，B用2比色皿，而测得的吸光度一样，那么它们浓度关系为( )。 2 2 d. 1/2 比色皿测量时，60%，假设改用2比色皿测量，那么A与T分别为 ( )。与36% b.0.22与36% 与30% d.0.44与120%8.在吸光度测量中，参比溶液的( ) 。a.吸光度为0.434 b.吸光度为无穷大 c.透光度为100% d.透光度为0%9.在光度分析法中，宜选用的吸光度读数范围为 ( )。-2.0 c10.在吸光光度法中，当 ( ) 时，浓度测量的相对误差最小。a.0.343 b.0.434 c.0.443 d.0.334 二、判断题1因为透射光与吸收光按一定比例混合而成白光，故称这两种光为互补色光。( )2有色物质溶液只能对可见光范围内的某段波长的光有吸