锌的分析实验报告范文

1、锌的分析实验报告范文篇一：EDTA滴定法测定锌一、方法原理样品经王水分解后，在FeC13存在条件下，使得猛以二氧化 猛形式沉淀，用 NH3 H20.(NH4) 2S04、(NII4) 2S208 沉淀分离铁、铝、铅等元素，在pH=5. 45. 9的乙酸-乙酸钠缓冲溶液条件下以Na2S203. KF掩蔽Cu、，以二甲酚橙作指示剂进行EDTA络合滴定。反应式如下：H2Y2-+Zn2+Zn2-+2H+铜、镰、钻、镉对测定有影响，但铜可用Na2S203掩蔽。本法适用于含1%以上锌矿样的分析。二、试剂1、5%FeC13 溶液2、0.2%二甲酚橙水溶液3、HAc-NaAc缓冲溶液：200g NaAc溶于1

2、000mL水中，加冰 醋酸10mL,混匀4、NII3 1120- (NH4) 2S04-NH4C1 洗液：20g (NH4) 2S04 溶 于 lOOOmL 热水中，加 20g NH4C1、20mL NH3 11205、EDTA 标准溶液(CEDTA=O. 015mol/L):称取 5. 7g 乙二胺四乙酸二钠于250ml烧杯中，加水加热溶解，冷却后定容至1000mlo第1页共1页6、锌标准溶液：称取l.OOOg金属锌(99.99%)于250ml烧 杯中，加20ml盐酸(1+1),加热溶解后定容至1000mlo7、EDTA溶液的标定：移取20. 00ml锌标准溶液于250ml三角 瓶中，加1滴

3、甲基橙作指示剂，用氨水中和至溶液由红变为黄 色，用少许水冲洗瓶壁，加20mlNaAc-IIAc缓冲溶液，加1滴二甲 酚橙作指示剂，用EDTA滴定至溶液由酒红色变至亮黄色即为终 点，做空白试验。CEDTA=CZnVZn/VEDTA三、分析手续称样0.2g于150mL烧杯中,以少量水润湿，加入15mL I1C1, 低温加热分解5-6min,逐去H2S,再加入5mL HN03,继续加热分 解，蒸至小体积后，加入lmL FeC13溶液，继续蒸发至湿盐状， 取下，加入 5g (NH4) 2S04 (使 Pb 沉淀)、lg (NII4) Fe、Mn、 Al)、lg NH4C1,拌成砂粒状。加20mL NH

4、3 H202S20 (沉淀分离 8搅匀，在电热板上煮沸3min,取下用少量水吹洗杯壁，补加 5mL NH3 H20,趁热用定性滤纸过滤,用热的NH3 1120- (NH4) 2S04-NH4C1洗液洗涤烧杯和沉淀各78次，滤液用锥形瓶承接， 将锥形瓶中的滤液置于电热板上加热煮沸约lOmin,以赶去大部分 的NH3 (但勿使氢氧化锌白色沉淀析出)，取下冷却至室温。加1 滴对硝基苯酚指示剂，用1+1 IIC1调节溶液由黄色至无色，加 HAc-NaAc缓冲溶液15mL,分别加入Na2S2O3. KF各0. 2g,摇动使第1页共1页 其溶解，滴加23滴EDTA (计算滴加体积，主要消除残留Fe的 影响

5、)，加入23滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标液滴定至亮黄 色为终点。WZn%=(65. 38XCVX100)/(ml000)四、注意事项1、含Cu高的样品先加Na2S203掩蔽Cu,使其颜色褪去；2、含C高的样品称0.5g样于瓷堀坯中，于700°C马弗炉中烧 3h (址坍经王水处理后再烘干)，取出，冷却后将样品用毛刷扫 入150mL烧杯中，用王水冲洗坦坯，此后步骤同上；3、加HN03分解后,加入5mL 1+1 II2S04蒸至湿盐状，若含C 高时可在蒸至冒白烟时取下，放冷，加入12mL IIC104,继续蒸 至湿盐状，后同。4、二甲酚橙须在半个月左右更换一次。5、本方法是使锌呈锌氨络合

6、离子同干扰元素分离，如氨的含 量不足，锌不能完全形成锌氨络合离子而使测定结果偏低。6、当试样中铅的含量大于40%时，应在用氨水中和大量酸后 加入20ml饱和碳酸钠溶液然后再加入过量氨水。滇管-9： 7. 808. 20 滇管-10： 18.8019. 20&nbsp；空白值 以0. OOmL计篇二：锌等元素的分析方法铁、铜、猛、镁、锌的测定方法第1页共1页原子吸收光谱分析方法是一种应用比较广泛的化学分析方 法，主要用来对不同物质中各种微量及常量元素含量的分析，其 特点是：精确定量生物样品中的许多种微量元素，包括组织中存 在的元素。易操作，对所测定的元素有较高的灵敏度和精确度。 且常用于

7、单元素分析。因此，原子吸收是目前用来分析微量元素 最常用的方法之一。1.原理每种元素的原子能够吸收特定波长的光能，而吸收的能量值 与该光路中该元素的原子数目成正比。用特定波长的光照射这些 原子，测量该波长的光被吸收的量，与标准溶液制成的校正曲线 对比，求出被测元素的含量。2.适用范围依据中华人民共和国国家标准，铁:GB12396-90，铜： GB/T5009. 13-96,GB12396-90,镁：GB12396-90,锌：GB/T5009. 14-96O以上方法适用于所有食品及保健品中元素含量的测定，其元 素含量在lmg/kg浓度以上。3.仪器原子吸收光谱分光光度计。4.试剂(1)硝酸(G.

8、 R),高氯酸(G. R),盐酸(G. R) o (2) 混合酸消化液：硝酸+高氯酸 按4+1混合。(3) 0. 5mol/L HNO3溶液:取33mL硝酸,加去离子水定容至 lOOOmLo (4) 0. 12mol/L IIC1O(5)去离子水：80 (kQ )以上。第1页共1页（6）标准质控物：猪肝粉（国家标准物质研究中心提供）， 质控物需室温干燥保存。（7）国家标准物质研究中心提供标准 贮备液：铁标准溶液、铜标准溶液、猛标准溶液、锌标准溶液、 镁标准溶液，以上标准溶液浓度均为1000 ug/mLo（8）标准中间液的配制：精确吸取上述标准贮备溶液各10mL （镁5mL）,分别移入100mL

9、容量瓶中，然后用稀释用溶液定容至 1OOM1C注意：铁、铜、猛、镁用0. 5mol/L硝酸溶液稀释定容，锌 用0. 12mol/L盐酸稀释定容。以上各溶液须放在聚乙烯瓶内， 41冰箱保存。5.操作步骤（1）样品消化：实验操作需在无元素污染的环境中进行。准 确称取样品干样0.30.7g,湿样l.Og左右，饮料等其他液体样 品1.02.0g,然后将其放入50niL消化管中，加混合酸15mL注 意：油样或含糖量髙的食品可多加些酸,过夜。次日，将消化管 放入消化炉中，消化开始时可将温度调低（约13（TC左右），然后 逐步将温度调高（最终调至240°C左右）进行消化，一直消化到样 品冒白烟，液

10、体变成无色或黄绿色为止。若样品未消化好可再加 几毫升混酸，直到消化完全。消化完后，待凉，加5mL去离子 水，继续加热，直到消化管中的液体约剩2mL左右，取下，放 凉，然后转移至10mL试管中，再用去离子水冲洗消化管23 次，并最终定容至10mL,此为试样溶液。样品进行消化时，应同 时做样品空白消化。第1页共1页（2）测定：将标准贮备液分别配置成不同浓度的标准工作液，以供上机使用（表6-3） o表6-3不同浓度系列标准工作液的配制实验条件及方法：测定铁、铜、猛、镁、锌元素的波长分别 为 248.3、324.8、279.5、285. 2nm 和 213. 9血，仪器狭缝分别为 0.2、0.5、0.

11、2、0. 5nm和1. Omn灯位置、灯电流等均按仪器使用 说明调制至最佳状态，然后点火准备测定。首先，应以各标准系 列溶液绘制标准曲线，然后逐一测定空白及样品。6.计算根据仪器测定出的数据，代入公式进行计算：式中X样品中元素的含量，mg/100g； P试样溶液中元素的浓度mg/L； P 0空白值；V样品定容体积，mL；f一一稀释倍数；m 取样量，g （固体质量为g,液体为mL） o以上元素最 低检出限分别为铁0. 2 u g/mL,猛0. 1 u g/mL,铜0. 0016 u g/mL, 锌 0. 4 y g/mL,镁 0. 05 y g/mLo 7.注意事项样品处理要防止污染，所用器皿均

12、应使用塑料制品，使用的 试管及器皿均应在使用前泡酸，并用去离子水冲洗干净，干燥后 使用。样品消化时，注意酸不要烧干，以免发生危险。篇三:锌的分析方法Microsoft Word文档一、试剂1氟化钠溶液：4%第1页共1页2二甲酚橙指示剂：0. 1%,配制后两周内使用。3六次甲基四胺：4 丁二酮污溶液：1%乙醇溶液5抗坏血酸一硫脉溶液：按每100毫升溶液含抗坏血酸2 克,硫腺10克的比例配制，当天使用。6 EDTA溶液：0. 02M,用基准试剂配制。7锌标准溶液：0. 02Mo二试样的分解1若试样中含有锡：称取试样0. 2500克移入250毫升烧杯 中，加入氢澳酸10毫升，澳1毫升。温热溶解后加入

13、高氯酸10 毫升，加热蒸发以除去多余的漠和氢漠酸，分解不溶性的漠化 物，从而获得一澄清无色溶液。蒸至尽干后，加水2030毫升 水。三分析方法吸入一定量的试液，依次加入氟化钠溶液10毫升（掩蔽三价 铁、四价锡和三价铝），抗坏血酸一硫豚（掩蔽二价铜和银）溶 液5毫升，丁二酮污溶液5毫升。混匀后加入适量六次甲基四 胺，调节试液的PII值为5. 0=5. 5 （用精密PII试纸检查）。加入二 甲酚橙指示剂广2滴，用0. 02MEDTA标准溶液滴定至试液由红色 转为黄色。也可再多加滴定剂广2毫升，用0.02M锌标准溶液返 滴至试液由黄色转为红色为止（用锌标准溶液返滴则终点更为敏 锐）。第1页共1页注：1在PII5. 5的微酸性溶液中，用EDTA滴定锌时消除猛和 镰的干扰是急需解决的问题。镰含量高时可用丁二酮污可