上海力晶科学仪器有限公司新员工培训(原子吸收光分光光度计和原子荧光光谱仪)

1、原子吸收分光光度计和原原子吸收分光光度计和原子荧光光谱仪原理及应用子荧光光谱仪原理及应用上海力晶科学仪器有限公司上海力晶科学仪器有限公司上海仪先仪器有限公司上海仪先仪器有限公司仪先国际贸易有限公司仪先国际贸易有限公司20142014年年7 7月月原子吸收是用来做什么的？原子吸收是用来做什么的？哪些行业需要使用原子吸收？哪些行业需要使用原子吸收？ 只要对于金属元素有需求的客户都会用到原子吸收。 例如：食品行业、饲料行业、化工企业、药企、环境行业、第三方检测机构、政府部门、高校等。一、原子吸收分光光度计原理及应用一、原子吸收分光光度计原理及应用1、原理概述2、基本结构3、品牌4、应用1 1、原理概

2、述、原理概述（1）原子吸收绪论（2）原子吸收基本原理（3）原子吸收定量分析基础理论（1 1）原子吸收绪论）原子吸收绪论太阳光太阳光棱镜棱镜1600年牛顿发现太阳光经过棱镜后分成了彩色光带，他称其为光谱。（1 1）原子吸收绪论）原子吸收绪论基态原子（1 1）原子吸收绪论）原子吸收绪论原子能量的吸收和发射（1 1）原子吸收绪论）原子吸收绪论原子吸收过程（1 1）原子吸收绪论）原子吸收绪论吸收能量图（1 1）原子吸收绪论）原子吸收绪论Pb的能级跃迁图（2 2）原子吸收基本原理）原子吸收基本原理 原理：原子吸收光谱测定法（atomic absorption spectrometry，简称 AAS），是

3、基于蒸气中待测元素的基态原子对特征电磁辐射的吸收强度来测定试样中待测元素含量的一种仪器分析方法。（2 2）原子吸收基本原理）原子吸收基本原理 原子吸收的基本原理可用以下几点来说明： a、所有原子均可对光产生吸收。 b、被吸收光线的波长只与特定元素相关。如样品中含镍、铅、铜等元素，如将该样品 置于镍的特征波长中，那么只有镍原子才会对该特征光线产生吸收。 c、光程中该原子的数量越多，对其特征波长的吸收就越大，与该原子的浓度成正比。 （3 3）原子吸收定量分析基础理论）原子吸收定量分析基础理论朗伯-比耳定律2 2、基本结构、基本结构（1）光源（2）原子化系统（3）单色器（分光系统）（4）检测系统2

4、2、基本结构、基本结构2 2、基本结构、基本结构 原子吸收分光度计是由光源、原子化器、单色器（分光系统）、检测系统等几部分组成。2 2、基本结构、基本结构光源：空心阴极灯 原子化系统2 2、基本结构、基本结构、石墨炉原子系统、火焰原子化系统2 2、基本结构、基本结构、火焰原子化系统 a、原理：空气与乙炔燃烧产生火焰，样品中的被测物在这种火焰下，分解产生原子。 b、火焰原子化系统结构：雾化器、混合室、燃烧器。2 2、基本结构、基本结构、石墨炉原子化系统 原理：将样品加入到通过电加热的石墨管内，电加热经几个步骤，最后在一个较高的温度下，被迅速地原子化。2 2、基本结构、基本结构石墨炉原子化系统结构

5、：电源、保护气系统、石墨管（耗材）2 2、基本结构、基本结构石墨炉原子化系统2 2、基本结构、基本结构火焰法与石墨炉法对比标准 火焰 石墨炉元素数量 6748灵敏度 ppm-% ppt-ppb精确度 好一般干扰 少多速度 快慢操作方便程度 容易较复杂含量计算方式 相对含量 绝对含量自动进样器 较少用 推荐使用 气源 空气、乙炔 氩气2 2、基本结构、基本结构单色器（分光系统） 构成：色散元件光栅、发射镜、狭缝等组成2 2、基本结构、基本结构检测系统：检测器（光电倍增管（PMT） ）3 3、品牌、品牌（1）品牌 a、国产：北京瑞利、普析通用、上海天美、上海光谱 b、进口：赛默飞世尔、安捷伦、PE

6、、耶拿、岛津、日立（2）价位 国产1020多万；进口30多万60多万3 3、品牌、品牌 北京瑞利原子吸收产品线： a、WFX-810 是最北京瑞利原子吸收产品中最高端的，带有塞曼扣背景技术。 b、WFX-210/200 这两款是WFX-110A和WFX-120A的升级版，如果这两款均配置石墨炉自动进样器即相当于WFX-210和WFX-200。3 3、品牌、品牌 c、WFX-110/120/130A/B A代表火焰加石墨炉两种原子化系统，B代表火焰原子化系统； 他们档次依次是110最高端，带有富氧火焰技术，中端是120、低端是130； 120和130最基本的区别就是有钱的买120，没钱的选择13

7、0。 d、WFX-310/320 即将淘汰产品。 e、WFX-910 便携式原子吸收。3 3、品牌、品牌 进口：（1）历史：发展历史都差不多（2）技术：见附表3 3、品牌、品牌 赛默飞世尔： a、 iCE 3500 火焰原子化系统+石墨炉原子化系统 b、 iCE 3400 石墨炉原子化系统 c、iCE 3300 火焰原子化系统3、品牌、品牌3、品牌、品牌3、品牌、品牌3、品牌、品牌4 4、应用、应用主要体现在客户面前遇到的具体问题测定元素种类测定元素方法样品前处理实验室环境要求背景校正技术问题石墨管的加热方式石墨炉可视化系统氢化物发生法4 4、应用、应用 测定元素种类 在了解客户需要测定元素种

8、类的同时，最好能了解到每种测定元素的大致含量，有助于仪器选型过程中原子化系统的选择。 4 4、应用、应用 测定元素方法 原子化系统的选择一定要有依据，根据客户要求确定是否是火焰法或者石墨炉法，如果不是，按照标准或者相应的测定方法来确定。 4 4、应用、应用 样品前处理 不是所有样品都要进行样品的前处理的，原子吸收是液体进样，当碰到不是液体（固体或者其他形态）的样品时，进样前要通过样品前处理处理成液体状态，然后进样测定。 a、电热板加热法（加酸消解），此设备价格成本低，所以使用程度高，但是此方法对于样品的损失量大，处理时间长，且危险性高。 b、微波消解仪（微波消解），此设备操作简单，样品损失小，

9、处理时间短，危险性低，但是价格成本高，且需放置通风厨内使用。4 4、应用、应用 实验室环境要求，包括：电源、气源、排风系统等。 a、最好单独隔间 b、仪器实验台尺寸必须按照厂家指定要求来设计，必须坚固 c、放置仪器实验台需离开墙面3050cm，作为维修通道 d、仪器上方必须安装排风系统 e、对于仪器使用的电路必须主机和石墨炉电源线线路分开，防止电压互相干扰，不稳定、影响测定结果 f、对于原子吸收气源方面，火焰法涉及到空气和乙炔气（高纯），石墨炉只需要氩气（高纯），如果石墨炉系统不配循环水系统，还需要另接水源，仪器气源必须与实验室分开放置，不能放置同一房间4 4、应用、应用背景校正技术问题a、自

10、吸收式扣背景b、氘灯扣背景c、塞曼扣背景4 4、应用、应用注意： a、自吸收式扣背景是最低端的，氘灯扣背景比自吸收式扣背景高端一些，最高端的是塞曼扣背景技术。 b、一般国产仪器中都配有自吸收和氘灯扣背景技术，塞曼扣背景技术很少见，国产仪器北京瑞利产品中带有塞曼扣背景技术；进口仪器中三种扣背景技术都有，其中赛默飞世尔产品标配中含有塞曼扣背景技术，且是唯一提供背景校正验收的厂家，其他进口仪器产品塞曼扣背景技术作为选配项的。4 4、应用、应用石墨管的加热方式a、横向加热：横向加热时石墨管与加热方向垂直。b、纵向加热：纵向加热时加热方向与石墨管平行。 横向石墨管纵向石墨管4 4、应用、应用石墨炉可视化

11、系统优点：a、石墨炉进样更加精准。b、记录石墨炉进样的整个过程，为样品测定结果产生的误差提供了依据。4 4、应用、应用石墨炉进样过程：石墨管剖面图4 4、应用、应用 氢化物发生器 在测定砷和汞元素的时候必须配备，且此装置必须与火焰原子化系统联用。二、原子荧光光谱仪原理及应用二、原子荧光光谱仪原理及应用1、原理概述2、基本结构3、品牌4、应用 1、原子荧光是用来做什么的 ？ 测定金属及非金属元素，但是种类有限，只有11种：汞、砷、锑、铋、硒、蹄、锡、锗、锌、镉、铅 。 2、哪些行业需要用到原子荧光？ 与原子吸收行业类似。1、原理概述、原理概述原子荧光简介 原子荧光光谱分析是20世纪60年代中期提

12、出并发展起来的光谱分析技术,是原子光谱法中的一个重要分支,它是原子吸收和原子发射光谱的综合与发展，是一种优良的痕量分析技术。 原子荧光光谱分析是利用原子荧光谱线的波长和强度进行物质的定性与定量分析的方法，它具有设备简单、灵敏度高、光谱干扰少、工作曲线线性范围宽、可以进行多元素测定等优点。在地质、冶金、石油、生物医学、地球化学、材料和环境科学等各个领域内获得了广泛的应用。 1、原理概述、原理概述原子荧光发展历史 （1）1859年克希霍夫研究太阳光时开始原子荧光理论的研究。 （2）1902年胡克研究原子荧光现象，观察到了钠的荧光现象。 （3）1964年威博尼尔提出原子荧光光谱法，可作为一种化学分析

13、方法。 （4）20世纪70年代，我国一批专家学者致力于原子荧光的理 论和应用研究。西北大学杜文虎、上海冶金研究所、西北有色地质研究院郭小伟等均作出了贡献。尤其郭小伟致力于氢化物发生(HG)与原子荧光(AFS)的联用技术研究，取得了杰出成就，成为我国原子荧光商品仪器的奠基人，为原子荧光光谱法首先在我国的普及和推广打下了基础。1、原理概述、原理概述原子荧光光谱法的定义 原子荧光光谱法（AFS）是介于原子发射光谱（AES）和原子吸收光谱（AAS）之间的光谱分析技术。原子荧光光谱法是一种通过测定待测元素的原子蒸气在辐射能激发下所产生荧光的发射强度，来测定待测元素含量的一种发射光谱分析方法。它的基本原理

14、是基态原子（一般蒸气状态）吸收合适的特征频率的辐射而被激发至激发态，而后从激发态又再降低至基态过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。1、原理概述、原理概述原子荧光的产生过程示意图1、原理概述、原理概述（1）原子荧光的种类 原子荧光一般可分为3类：即共振荧光、非共振荧光和敏化荧光，其中以共振原子荧光最强，在分析中应用最广。a、共振荧光：激发态原子发射的荧光波长和吸收的辐射波长相同的原子荧光。 b、非共振荧光：激发态原子发射的荧光波长和吸收的辐射波长不相同的原子荧光。c、敏化荧光：激发原子通过碰撞将其激发能转移给另一个原子使其激发，后者再以辐射方式去活化而发射荧光，此种荧光称为敏化敏化原子荧光

15、。1、原理概述、原理概述 （2）荧光淬灭 荧光淬灭，又称荧光熄灭或萃灭。荧光淬灭是指处于激发态的原子，随时可能在原子化器中与其他分子、原子或电子发生非弹性碰撞而丧失其能量，荧光将减弱或完全不产生的现象。1、原理概述、原理概述IfIaIf荧光强度荧光强度 为荧光量子效率为荧光量子效率 Ia吸收光的强度吸收光的强度 原子荧光光谱分析法是用激发光源照射含有一定浓度的待测元素的原子蒸气，从而使基态原子跃迁到激发态，然后回到较低能态或基态，发出原子荧光。测定原子荧光的强度即可求得待测样品中该元素的含量。2、基本结构、基本结构原子荧光基本结构图2、基本结构、基本结构原子荧光光谱仪实样图2、基本结构、基本结

16、构氢化物发生系统主要是用来样品的反应2 2、基本结构、基本结构原子化器是石英管原子化器3 3、品牌、品牌（1）国产：北京瑞利、普析通用、北京吉天、海光（2）进口：无 a、原子荧光是唯一一款由中国人发明的仪器 b、由于是国内发明，一直没有得到国外的认可，所以国外无原子荧光3 3、品牌、品牌北京瑞利产品线a、AF-610D2液相色谱-原子荧光联用b、AF-630A/640A/610E分别为三通道、双通道、单通道原子荧光光谱仪c、 AF-2100/2200/2300分别为单道、双道、三道顺序注射原子荧光光谱仪4、应用、应用主要体现在客户面前遇到具体情况：测定元素种类测定元素方法样品前处理实验室环境要

17、求通道的选择联用技术4、应用、应用 测定元素种类 在了解客户需要测定元素种类的同时，最好能了解到每种测定元素的大致含量，有助于仪器选型过程中原子化系统的选择。4、应用、应用 测定元素方法 仪器的选择一定要有依据，根客户要求确定是否一定是原子荧光测定，如果不是，按照标准或者相应的测定方法来确定。4、应用、应用 样品前处理 样品的进样状态和原子吸收一样，基本都是液体进样，所以有时候遇到固体样品或者半固体状态的样品要通过一定的样品前处理方式处理成液体状态进样。 a、电热板加热法（加酸消解），此设备价格成本低，所以使用程度高，但是此方法对于样品的损失量大，处理时间长，且危险性高。 b、微波消解仪（微波消解），此设备操作简单，样品损失小，处理时间短，危险性低，但是价格成本高，且需放置通风厨内使用。4、应用、应用 实验室环境要求，和原子吸收基本一致，不同的主要是气源方面。气源方面，原子荧光只需要氩气，且不需要循环水。4、应用、应用 通道的选择 原子荧光有单通道，双通道，三通道，通道的个数是根据仪器元素灯的个数确定的。 注意：不是仪器配置多通道就能多种元素同时测定。4、应用、应用 联用技术 HPLC-AFS联用技术应用于砷、汞等元素形态分析。所谓形态分析即是不同价态的元素的分析，有些元素价态的不同会使得元素呈现出的毒性不同，目前原子荧光测定的结果是某种元