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文档简介
1、芳酸类药物总结:1.可与三氯化铁发生反应的药物:丙磺舒2.水解后可与三氯化铁发生反应的药物:阿司匹林3.用酸碱滴定法测定含量的药物:阿司匹林、布洛芬、丙磺舒典型药物化学鉴别特殊杂质检查含量测定阿司匹林水解后三氯化铁反应(紫堇色)水解反应(白色+醋酸臭气)溶液澄清度游离水杨酸有关物质(HPLC)原料:酸碱滴定法制剂:HPLC法布洛芬有关物质(TLC法)原料:酸碱滴定法制剂:HPLC法丙磺舒三氯化铁反应(米黄色)水解产物反应(硫酸盐反应)酸度(酸碱滴定法)有关物质(HPLC法)酸碱滴定法、HPLC法巴比妥类药物总结:鉴别反应1.与银盐反应生成白色沉淀的药物:苯巴比妥、司可巴比妥钠、硫喷妥钠2.与铜
2、盐反应生成紫色或紫色沉淀的药物:苯巴比妥、司可巴比妥钠与铜盐反应生成绿色沉淀的药物:硫喷妥钠3.与亚硝酸钠-硫酸的反应生成橙黄色产物,随即转为橙红色的药物:苯巴比妥4.与甲醛-硫酸的反应反应生成玫瑰红色产物的药物:苯巴比妥5.制备衍生物测定熔点进行鉴别的药物:司可巴比妥钠、硫喷妥钠6.使碘试液褪色的药物:司可巴比妥钠7.与醋酸铅反应生成白色沉淀,加热变成黑色的药物:硫喷妥钠8.具有火焰反应的药物:司可巴比妥钠、硫喷妥钠含量测定:1.银量法测定含量的药物:苯巴比妥2.溴量法测定含量的药物:司可巴比妥钠3.紫外分光光度法测定含量的药物:注射用硫喷妥钠典型药物化学鉴别特殊杂质检查含量测定苯巴比妥银盐
3、反应(白色)铜盐反应(紫色或紫色)NaNO2H2SO4反应(橙黄色)甲醛H2SO4反应(玫瑰红色环)酸度乙醇溶液的澄清度中性或碱性物质有关物质原料:银量法片剂:HPLC司可巴比妥钠银盐、铜盐反应(同上)烯丙基反应(使碘褪色)测定衍生物熔点Na火焰反应溶液的澄清度中性或碱性物质溴量法注射用硫喷妥钠银盐反应(同上)铜盐反应(绿色)硫元素反应(碱性下与铅生产白色,加热产生黑色PbS)测定衍生物熔点Na火焰反应碱度有关物质紫外法胺类药物总结:1.可发生重氮化反应的药物:盐酸普鲁卡因2.水解后可发生重氮化反应的药物:对乙酰氨基酚3.可与三氯化铁发生反应的药物:对乙酰氨基酚、肾上腺素4.可与硫酸铜发生反应
4、的药物:盐酸利多卡因5.可与过氧化氢发生反应的药物:肾上腺素5.用非水溶液滴定法测定含量的药物:肾上腺素6.用亚硝酸钠滴定法测定含量的药物:盐酸普鲁卡因典型药物化学鉴别特殊杂质检查含量测定盐酸普鲁卡因水解反应(白色)重氮化反应(橙黄-猩红)氯化物反应(与硝酸银生成白色,与二氧化锰生成氯气)对氨基苯甲酸(HPLC)原料:亚硝酸钠滴定法制剂:离子对HPLC盐酸利多卡因硫酸铜的反应(紫色)氯化物反应(同上)HPLC对乙酰氨基酚三氯化铁反应(蓝紫色)重氮化反应(水解后)对氨基酚对氯苯乙酰胺原料:紫外法制剂:HPLC肾上腺素三氯化铁反应(翠绿色碱化后紫色红色)过氧化氢反应(血红色)酮体有关物质原料:非水
5、滴定法制剂:HPLC磺胺类药物总结1.可以与硫酸铜发生反应的药物:磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶(还有:盐酸利多卡因)2.可以发生重氮化反应的药物:磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶(还有:盐酸普鲁卡因)3.用亚硝酸钠滴定法测定含量的药物:磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶(还有:盐酸普鲁卡因)典型药物化学鉴别特殊杂质检查含量测定磺胺甲噁唑硫酸铜反应(草绿色)重氮化-偶合反应酸度碱性溶液的澄清度与颜色氯化物硫酸盐原料:亚硝酸钠滴定法制剂:亚硝酸钠滴定法复方磺胺甲噁唑沉淀反应(与碘生成棕褐色)重氮化-偶合反应HPLC磺胺嘧啶硫酸铜反应(生成黄绿色,放置后变为紫色)重氮化-偶合反应酸度碱性溶液的澄清度与颜色氯化物原料:亚硝酸钠滴定法制
6、剂:HPLC杂环类药物的分析鉴别反应:1.能与氨制硝酸银发生反应的药物:异烟肼2.能与氢氧化钠发生反应的药物:硝苯地平3.能被硝酸氧化呈色的药物:盐酸氯丙嗪4.与硫酸反应,在紫外下显黄绿色荧光的药物:地西泮5.有机破坏后能与茜草氟兰-硫酸亚铈反应的药物:氟康唑,左氧氟沙星含量测定:6.采用非水溶液滴定法测定含量的药物:盐酸氯丙嗪、地西泮、氟康唑7.采用非水溶液滴定法测定含量,电位法指示终点的是:氟康唑8.采用非水溶液滴定法测定含量,滴定前需要加入醋酸汞的是:盐酸氯丙嗪9.铈量法测定含量的药物:硝苯地平典型药物化学鉴别特殊杂质检查含量测定异烟肼氨制硝酸银反应(黑色)游离肼有关物质(HPLC)HP
7、LC硝苯地平氢氧化钠反应(橙红色)有关物质(HPLC)铈量法左氧氟沙星比旋度测定酸碱度溶液的澄清度吸光度光学异构体残留溶剂有关物质(HPLC)原料:HPLC制剂:HPLC盐酸氯丙嗪氧化反应(硝酸氧化呈色)Cl-的反应溶液澄清度与颜色有关物质(TLC)原料:非水溶液滴定法制剂:UV地西泮硫酸反应(紫外光灯(365nm)下,显黄绿色荧光)氯化物反应乙醇溶液澄清度氯化物有关物质(HPLC)原料:非水溶液滴定法片剂:HPLC注射液:HPLC氟康唑熔点测定有机氟鉴别(有机破坏后与茜素氟兰-硝酸亚铈反应)溶液的澄清度氟有关物质含氯化合物:原料:非水溶液滴定法片剂:HPLC胶囊:HPLC生物碱类药物鉴别反应
8、1.能与硫酸铜反应的药物:盐酸麻黄碱(之前介绍磺胺甲恶唑、磺胺嘧啶、盐酸利多卡因);2.能与硝酸、醇制氢氧化钾反应的药物:硫酸阿托品;3.与甲醛硫酸反应呈紫堇色的药物:盐酸吗啡(之前介绍苯巴比妥);4.能与钼硫酸反应的药物:盐酸吗啡;5.能与铁氰化钾反应呈普鲁士蓝色的药物:盐酸吗啡;6.与硫酸反应显蓝色荧光的药物:硫酸奎宁;7.与亚硒酸、硫酸反应的药物:磷酸可待因;8.与溴试液和氨溶液反应的药物:硫酸奎宁。含量测定9.用非水溶液滴定法测定含量的药物:盐酸麻黄碱、硫酸阿托品、盐酸吗啡、磷酸可待因、硫酸奎宁。10.用非水溶液滴定法测定含量时,需要加入醋酸汞试液的药物:盐酸麻黄碱、盐酸吗啡。11.用
9、非水溶液滴定法测定含量,用电位法指示终点的药物:硝酸士的宁。生物碱类药物总结 典型药物鉴别特殊杂质检查含量测定盐酸麻黄碱比旋度测定双缩脲反应(与硫酸铜反应成紫堇加乙醚后,乙醚层显紫红色,水层显蓝色)Cl-的反应溶液澄清度酸碱度有关物质原料:非水溶液滴定法制剂:HPLC硫酸阿托品托烷生物碱的反应(与发烟硝酸黄色、加醇制氢氧化钾深紫色)S042-的反应酸度茛菪碱(旋光度法)有关物质(莨菪碱、颠茄碱)非水溶液滴定法制剂:UV盐酸吗啡甲醛一硫酸反应(紫堇色)钼硫酸反应(紫色蓝色棕绿色)铁氰化钾反应(普鲁士蓝)Cl-的反应阿扑吗啡罂粟酸有关物质(可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀)原料:非水溶液滴定法制剂:
10、UV磷酸可待因测定衍生物熔点氨试液反应(无沉淀)亚硒酸、硫酸反应绿色蓝色磷酸盐反应酸度溶液的澄清度与颜色有关物质(吗啡)原料:非水溶液滴定法片剂:HPLC注射液:非水溶液滴定法糖浆:酸碱滴定法硫酸奎宁荧光反应(与硫酸显蓝色荧光)绿奎宁反应(溴、氨试液翠绿色)S042-的反应三氯甲烷-乙醇中不溶物其他金鸡纳碱(TLC)非水溶液滴定法甾体激素类药物1.能与菲林试剂(碱性酒石酸酮)发生反应的药物为:醋酸地塞米松2.水解后能与乙醇发生反应的药物是:醋酸地塞米松3.能与茜素氟蓝试液和硝酸亚铈试液反应呈蓝紫色的药物的药物为:醋酸地塞米松(之前介绍:氟康唑)4.能与亚硝基铁氰化钠发生反应的药物是:黄体酮5.
11、能与羰基试剂反应的药物是:黄体酮6.能与三氯化铁反应的药物是:雌二醇7.能用四氮唑比色法测定含量的制剂为:醋酸地塞米松注射液甾体类药物总结 典型药物 化学鉴别 特殊杂质检查 含量测定 醋酸地塞米松 斐林试剂反应(橙红色)醋酸酯反应(水解与乙醇反应香气)有机氟反应(茜素氟蓝试液和硝酸亚铈试液蓝紫色) 有关物质(HPLC)硒(二氨基萘比色法) 原料:HPLC 片剂:HPLC 注射液:四氮唑比色法 丙酸睾酮 有关物质(HPLC) HPLC 黄体酮 亚硝基铁氰化钠反应(蓝紫色)反应(黄色) 有关物质(HPLC) HPLC 雌二醇 三氯化铁试反应(加硫酸黄绿色荧光,加三氯化铁草绿色,稀释红色) 有关物质
12、(HPLC) 原料:HPLC 制剂:HPLC 维生素类药物1.能发生硫色素反应的药物:维生素B12.能与硝酸银反应生成黑色单质银的药物:维生素C3.能使二氯靛酚钠褪色的药物:维生素C4.在酸性条件下水解后,能被硝酸氧化显橙红色的药物:维生素E5.能与氢氧化钾甲醇溶液呈色的药物:维生素K16.用碘量法测定含量的药物:维生素C7.用气相色谱法测定含量的药物:维生素E8.进行折光率检查的药物:维生素E,维生素K1维生素类药物总结 典型药物化学鉴别特殊杂质检查含量测定维生素B1硫色素反应(铁氰化钾氧硫色素,加正丁醇蓝色荧光)氯化物反应硝酸盐(靛胭脂法)总氯量(银量法)有关物质原料:非水溶液滴定法制剂:
13、UV 维生素C硝酸银反应(黑色)二氯靛酚钠反应(褪色)溶液澄清度与颜色铜盐、铁盐(AAS)草酸细菌内毒素原料:碘量法制剂:碘量法维生素E硝酸反应(水解后被硝酸氧显显橙红色)酸度(滴定液)生育酚(铈量法)正己烷(GC)有关物质GC 维生素K1 呈色反应(氢氧化钾甲醇溶液绿色,加热深紫色红棕色)甲萘醌(比色)顺式异构体(HPLC)有关物质原料:吸附HPLC 制剂:反相HPLC 抗生素类药物总结典型药物化学鉴别特殊杂质检查含量测定青霉素钠火焰反应(鲜黄色)吸收度(UV)有关物质(HPLC)青霉素聚合物(分子排阻)水分(KF)细菌内毒素无菌HPLC 青霉素钾火焰反应(紫色)阿莫西林 有关物质(HPLC)阿莫西林聚合物(分子排阻)水分(KF)HPLC 头孢羟氨苄有关物质(HPLC)水分(KF)HPLC 典型药物化学鉴别特殊杂质检查含量测定硫酸庆大霉素水分(KF)硫酸盐(HPLC)有关物质(HPLC)细菌内毒素C组分(HPLC)抗生素微生物检定法盐酸四环素三氯化铁反应(红棕色)氯化物反应有关物质(HPLC)杂质吸光度HPLC 阿奇霉素碱度结晶性有关物质(HPLC)水分(KF)HPLC 糖类药物总结典型药物 化学鉴别 杂质检查 含量测定 葡萄糖 碱性酒石酸铜反应(红色) 酸度溶液的澄清度与颜色乙醇溶液
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