6 碘滴定液标配操作规程

1、碘滴定液配标操作规程编 订 人审 核 人批 准 人编订日期 年 月 日审核日期 年 月 日批准日期 年 月 日颁发部门行政人事部分 发 号生效日期 年 月 日发送单位质量保证部、质量检测中心、档案室一、目 的：建立碘滴定液(0.1mol/L)的配标操作规程,规定了碘滴定液(0.1mol/L)的配制、标定操作内容、方法与要求。 二、范 围：适用于碘滴定液(0.1mol/L)的配制和标定操作三、编定依据：中国药典2010年版二部附录、中国药品检验标准操作规程2010年版四、职 责：质量保证部质保室及质量检测中心对实施本规程负责五、内 容：1.仪器与用具3号垂熔玻璃漏斗、电炉、电热恒温干燥箱、电子天

2、平、称量瓶、锥形瓶(250m1)、量筒(500ml、1000m1)、滴定管(50m1)、取样勺、具塞棕色玻璃瓶(1000ml)2.试药与试液2.1碘(AR) 碘化钾（AR） 盐酸（AR）2.2三氧化二砷(基准试剂)2.3淀粉指示液 甲基橙指示液2.4氢氧化钠滴定液（1mol/L） 硫酸滴定液（0.5mol/L）2.5碳酸氢钠3.配制3.1 碘 原子量：126.903.2欲配浓度：12.69g 1000ml。3.3操作：碘滴定液(0.1mol/L)取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。4.标定与复标4.1原理 As2O3+

3、6NaOH2Na3AsO3+3H2O Na3AsO3+I2+2NaHCO3Na3AsO4+2NaI+2CO2+H2O4.2操作方法4.2.1碘滴定液(0.1mol/L)：取在105干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液（1mol/L）10ml，微热使溶解，加水20ml与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5mol/L）适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g，水50ml与淀粉指示液2ml，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1ml碘滴定液（0.1mol/L）相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度。即得。4.2.2如需用碘滴定

4、液(0.05mol/L)时，可取碘滴定液(0.1 mol/L)加水稀释制成。4.3计算 碘滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算： 式中 为基准三氧化二砷的称取量(mg)； 为本滴定液的消耗量(m1)；49.46为与每lml的碘滴定液(1.000mol/L)相当的以毫克表示的三氧化二砷的质量。4.4允许误差：为使标定的结果准确可靠，标定、复标均需3份或3份以上，标定或复标的相对平均偏差不超过0.1，标定平均值与复标平均值的相对偏差也不得超过0.1，标定结果按初、复标的平均值计算，取4位有效数字。相对平均偏差=4.5注意事项4.5.1本滴定液浓度C（mol/L）中的基本单位为“1/2I2”。4.

5、5.2碘在水中几乎不溶，且有挥发性；但在碘化钾的水溶液中能形成三碘络离子而溶解，并可降低碘的挥发性。因此在配制中，为促使碘的溶解，宜先将碘化钾36g置具塞锥形瓶中，加水50ml溶解制成高浓度的碘化钾溶液后，再加入研细的碘13.0g，振摇使碘完全溶解；而后再加每1000ml中含盐酸3滴的水稀释使成1000ml，摇匀，经3号垂熔玻璃漏斗滤过，即得。4.5.3在上述配制过程中，于每1000ml的碘滴定液（0.1mol/L）中加入盐酸3滴的目的，在于使滴定液保持微酸性，避免微量碘酸盐的存在；并在与硫代硫酸钠滴定液反应的过程中用于中和硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）中加有的稳定剂碳酸钠。4.5.4本

6、滴定液具有挥发性与腐蚀性，应贮存于具有玻塞的棕色（或用黑布包裹）玻瓶中，避免与软木塞或橡皮塞等有机物接触；并应配制后放置一周后再行标定，使其浓度保持稳定。4.5.5标定时，如照药典的规定量称取基准三氧化二砷，则消耗本滴定液约为30ml，须用50ml的滴定管；如拟以常用25ml滴定管进行标定，则基准三氧化二砷的称取量应为0.110.12g。三氧化二砷为剧毒药，取用时应按规定制度办理。4.5.6三氧化二砷不溶于水，因此需加4%氢氧化钠溶液10ml，并加微热促使形成亚砷酸钠（Na3AsO3）而溶解完全；但碘量法不能在强碱性溶液中进行，因此在溶解完全后，又需滴加适量的硫酸滴定液（0.5mol/L）使甲基橙指示液由黄色恰转变为粉红色，以中和过量的氢氧化钠，并立即加入碳酸氢钠2g，使溶液的pH值维持在8左右。4.5.7配制淀粉指示液时的加热时间不宜过长，并应快速冷却，以免降低其灵敏度