工作场所采样技术2

1、2022-2-181 3 3）高分子多孔微球高分子多孔微球 一类合成的多孔性芳香族聚合物，它具有大的表面积、一定的机械强度、疏水性、耐腐蚀、耐辐射和耐高温(250290)等性质，是一种较好的吸附剂。分为非极性、弱极性和中等极性。检测时需要根据样品的性质，选择适用于采样的高分子多孔微球。 高分子多孔微球在使用前必须经过纯化处理：先用乙醚侵泡，振摇15min，滤去乙醚，除去吸附的有机物；再用甲醇清洗，除去残留的乙醚，然后用水洗净甲醇，放入磁盘内于102干燥25min。用石油醚在索式提取器中提取24h，然后在清洁空气中挥去石油醚，再在60活化24h。2022-2-182 4 4）浸渍固体吸附剂浸渍固

2、体吸附剂 将化学试剂涂渍在固体吸附剂表面，利用浸渍的化学试剂与待测物发生化学反应，生成稳定的化合物被收集下来，在物理吸附的基础上，增加了化学吸附，这样可以扩大固体吸附剂的使用范围，增加吸附容量，提高采样效率。 通常，采集酸性化合物时，可浸渍碱性物质；采集碱性化合物时，则浸渍酸性物质。2022-2-183 固体吸附剂管根据采样后处理方法不同而分为溶剂解吸型和热解吸型两类（见图3-6）。2022-2-184表3-2所列为两种标准型固体吸附剂管的规格。2022-2-185优点优点 固体吸附剂管体积小，质量轻，携带和操作方便；适用范围广，有机和无机、极性和非极性化合物的气体和蒸气都适用；可用于短时间采

3、样和定点采样，也可用于长时间采样和个体采样。缺点缺点 对不同的有害物质有不同的穿透容量；硅胶管容易吸湿，不能在湿度大的工作场所过长时间持续采样，长时间采样时，应3h左右更换一只，或发现硅胶变色后立即更换。2022-2-186三种常用固体吸附剂管特性表三种常用固体吸附剂管特性表2022-2-187穿透容量穿透容量 是指当通过固体吸附剂管的空气中待测物量达到原空气中待测物量的5%时，固体吸附剂所吸附的待测物量。 影响穿透容量的因素有：待测物的极性、扩散系数、化学活性，吸附剂性质，采样流量，气温和湿度等。2022-2-188使用注意使用注意事项事项 1)1)防止穿透。防止穿透。采样前需检查固体吸附剂

4、管中的吸附剂是否装填好；采样时，将进气口朝上垂直放置；使用正确的采样流量，短时间采样时，流量为100或200 ml/min，一般不能超过500 ml/min；长时间采样时，流量为2050 ml/min。在空气中待测物浓度高或有共存物吸附时，要适当缩短采样时间，或降低采样流量，或采用大剂量的固体吸附剂管。 2)2)防止污染。防止污染。采样前后要密封好固体吸附剂管的两端，保存在清洁的容器内，不能放在有待测物的容器或环境中。 3)3)防止假穿透。防止假穿透。溶剂解吸型固体吸附剂管要在稳定期内测定，既防止假穿透，又避免浓度下降。2022-2-189 (3)(3)浸渍滤料法浸渍滤料法 又称浸渍试剂滤料法

5、，是用某种化学试剂浸渍在滤纸(或滤膜)上，作为采样滤料，在采样过程中，空气中污染物与滤料上的试剂迅速起化学反应，它具有物理和化学两种作用，能同时将气态和颗粒物质一并采集下来。浸渍试剂滤料的采样效率一般都很高，应用范围也比较广。2022-2-1810 一般滤料不能直接用于空气中气态和蒸气态待测物的采集，当滤料涂渍某种化学试剂后，待测物与化学试剂迅速反应，生成稳定的化合物，保留在滤料上面而被采集下来。为了有利于化学反应，常常在浸渍液中加入甘油等试剂。因为浸渍滤料的厚度一般小于1mm，所浸渍的试剂量有限，限制了采集待测物的量和采样流量。2022-2-1811使用注意事项使用注意事项 1)采集待测物的

6、量：受浸渍滤料所浸渍的试剂量的限制，注意滤料的吸收容量，及时更换滤料，防止穿透； 2)采样流量：取决于待测物和试剂间的化学反应速度，流量设置要合理，考虑环境中物质浓度，温、湿度影响因素，流量设置不能太小或太大； 3)浸渍滤料法适用于空气中待测物浓度低或采样时间短的场所。2022-2-1812 (4)(4)空气采样器空气采样器2022-2-18132022-2-1814 1 1）收集器收集器 收集器是待测物的装置。主要有：吸收管、填充柱、滤料采样夹等。根据待测物的状态、理化特性等选用适宜的收集器。 2 2）流量计流量计 流量计是测量气体流量的仪器。采样器上使用的流量计多采用转子流量计和数字显示流

7、量计。 转子流量计是由一个上粗下细的锥形玻璃管和一个转子组成。 转子流量计转子流量计2022-2-1815 当气体由玻璃管下端进入时，由于转子下端的环形孔隙截面积大于上端的孔隙截面积，所以转子下端的气体流速小于上端的气体流速，下端的压力大于上端的压力，使转子上升，直到转子上、下两端的压力差与转子的质量相等，转子停止不动。气体流量越大，转子升的越高，根据玻璃管上的刻度可以读出气体流量。当空气湿度大时，需要在空气进口处连接一个干燥管，否则，转子吸附水分后重量增加，影响测量结果。刻度流量2022-2-1816 3 3）抽气泵）抽气泵 职业卫生检测采样流量范围：几十 mL/min至几十 L/min。常

8、用抽气泵有：薄膜泵、电磁泵和刮板泵。供电分为直流和交流两种。2022-2-1817 4 4）采样器的基本技术性能要求采样器的基本技术性能要求 采样器应符合作业场所空气采样仪器的技术规范(GB/T 17061-1997)要求。 在最大流量和4 kPa的阻力下应能稳定运行48h以上，流量保持稳定，变化小于等于5%； 结构和形状要合理，外壳要坚固，整机的质量要轻，体积要小，携带方便，操作简单安全，在易燃易爆场所，必须使用防爆型采样器； 应能在温度-10+45，相对湿度小于95%的环境下正常运行； 气路连接要牢固耐用，不漏气；当封死进气口，用最大流量抽气时，应无流量显示；2022-2-1818 装有流

9、量计的空气采样器，流量计的精度不得低于2%，刻度要清晰准确，易于读数和调节； 开关、旋钮和安装收集器的装置等应完整、牢固，使用灵活； 交流电源应为220V、50Hz；直流电源应为69 V，若为充电电池，充电一次，应能在最高流量和最大阻力下连续运行48 h以上； 防爆型空气采样器必须符合防爆的国家标准，且标示明确； 装有定时装置的空气采样器，定时装置的精度应小于等于10%。 各采样器的技术参数要求如表3-3所列。2022-2-18192022-2-18202022-2-18215 5）用皂膜计校准转子流量计）用皂膜计校准转子流量计2022-2-1822 3 3. .无泵型采样法无泵型采样法 无泵

10、型采样法也叫扩散采样法，采集空气中化学物质时，不需要抽气动力和流量装置，而是根据费克( Fick)扩散定律，利用化学物质分子在空气中的扩散作用完成采样的。无泵型采样器的结构如图3-7所示。2022-2-1823 根据费克扩散第一定律，物质分子在空气中沿着浓度梯度而运动，即由高浓度向低浓度方向扩散，其质量传递速度与物质的浓度梯度、分子扩散系数以及扩散带的截面积成正比，与扩散带的长度成反比，公式表示为：)(01CCLDAW式中：W质量传递速度和分子扩散速度，ng/s；D分子扩散系数，cm2/s；A扩散面积，cm2；L扩散带长度，cm；C1分子中被测物质浓度，ng/cm3；C0吸附介质表面被测物质浓

11、度，ng/cm3。（2）2022-2-1824 (C1-C0)表示整个扩散带长度L上的浓度变化，若所用的吸附剂能有效地吸收到达它表面的全部物质分子，则C0=0。再将公式(2)两边乘以被动式采样器的采样时间t，就可以得出下式：tCLDAW1 式中：W扩散到吸附剂上的物质总质量，ng。 公式(3)表明：被动式采样器采集被测物质的总质量与被动式采样器本身的结构、被测物质在空气中的浓度及其分子扩散系数、采样时间有关。对于某一被测物质以及机构一定的被动式采样器来说，式中 是一常数，叫做被动式采样器的采样速度，单位为cm3/s。LDA（3）2022-2-1825 因此，某一被测物质在被动式采样器中被吸收的

12、总质量与空气中被测物质的浓度及采样时间有关，浓度大、采样时间长，则采集的物质的量越大，反之越小。将上式改为：DAtWLC 1由公式(4)可见，只要测定被动式采样器采样后被测物质的总量，根据采样时间，就可以计算出空气中被测物质的浓度。（4）2022-2-1826优点优点 体积小、质量轻（几g几十g）、结构简单，不用抽气装置，携带和操作都很方便；适合用做个体采样和长时间采样，也可作为定点采样和短时间采样。缺点缺点 因为它的采样流量与待测物分子的扩散系数成正比，扩散系数低的待测物因采样流量太小只能进行长时间采样，不适用于空气中待测物扩散系数小而且浓度低的情况下作短时间采样。 无泵型采样器有一定的吸附容量，若超过吸附容量，采样性能将变差，采样器本身不能反映这一现象。2022-2-1827使用使用注意注意事项事项 1)采样前后要检查无泵型采样器的