黄芪注射液的制备

1、实验实验 黄芪注射液的制备黄芪注射液的制备 注射剂又称针剂，系将药物制成供注入体内的无菌制剂。注射剂又称针剂，系将药物制成供注入体内的无菌制剂。由于注射剂直接注入人体内部，故吸收快，作用迅速，为保由于注射剂直接注入人体内部，故吸收快，作用迅速，为保证用药的安全性和有效性，必须对成品生产和成品质量进行证用药的安全性和有效性，必须对成品生产和成品质量进行严格控制。严格控制。以溶液型注射剂制备过程为例，其工艺流程如下以溶液型注射剂制备过程为例，其工艺流程如下:主药主药附加剂附加剂 溶解溶解过滤过滤补加溶剂补加溶剂灌封灌封质检质检包装包装成品成品80%溶剂溶剂 安瓿安瓿检查检查洗涤洗涤干燥干燥 一、实

2、验目的一、实验目的二、主要仪器和试剂二、主要仪器和试剂天平，量筒，烧杯若干个，蒸发皿，天平，量筒，烧杯若干个，蒸发皿，G4垂熔玻垂熔玻璃漏斗，璃漏斗，2ml安瓿，乙醇，安瓿，乙醇，20%NaOH溶液，活溶液，活性炭，热压灭菌锅，滤纸，漏斗性炭，热压灭菌锅，滤纸，漏斗1.通过黄芪注射液的制备，掌握中草药注射剂的通过黄芪注射液的制备，掌握中草药注射剂的一般制法。一般制法。2.掌握影响中药注射剂质量的主要因素。掌握影响中药注射剂质量的主要因素。三、实验原理三、实验原理 黄芪注射液系采用豆科植物黄芪的根，经提取精制后制黄芪注射液系采用豆科植物黄芪的根，经提取精制后制备的灭菌注射液。每毫升含黄芪生药备的

3、灭菌注射液。每毫升含黄芪生药1克。一般采用水醇法克。一般采用水醇法提取其水溶性成分而制得的，含有多种氨基酸、香豆素和提取其水溶性成分而制得的，含有多种氨基酸、香豆素和黄酮化合物等。黄酮化合物等。 注射剂又称针剂，系将药物制成供注入体内的无菌制注射剂又称针剂，系将药物制成供注入体内的无菌制剂。由于注射剂直接注入人体内部，故吸收快，作用迅速剂。由于注射剂直接注入人体内部，故吸收快，作用迅速，为保证用药的安全性和有效性，必须对成品生产和成品，为保证用药的安全性和有效性，必须对成品生产和成品质量进行严格控制。质量进行严格控制。1.1.处方处方四、实验过程四、实验过程黄黄 芪芪 50 g苯甲醇苯甲醇 0

4、.25 ml（静脉注射用不加）（静脉注射用不加）注射用水注射用水 加到加到50 ml2.2.操作操作（1 1）提取：将黄芪切碎，称取）提取：将黄芪切碎，称取50 g50 g，加适量蒸馏水，加适量蒸馏水煎煮两次，每次约煎煮两次，每次约1 h1 h，过滤，合并两次滤液，浓缩，过滤，合并两次滤液，浓缩至约至约20 ml20 ml。四、实验过程四、实验过程（2）纯化：取浓缩液，加乙醇至含醇量达）纯化：取浓缩液，加乙醇至含醇量达70，静，静置置40 h以上，过滤，滤液回收乙醇并浓缩至约以上，过滤，滤液回收乙醇并浓缩至约10ml， 再加乙醇至含醇浓度达再加乙醇至含醇浓度达80，静置，静置40 h，过滤，滤

5、液，过滤，滤液回收乙醇，浓缩至约回收乙醇，浓缩至约5 ml。（3）配液：浓缩液中加入适量注射用水使成）配液：浓缩液中加入适量注射用水使成50 ml，冷藏过夜，过滤，滤液用冷藏过夜，过滤，滤液用20NaOH调至调至pH 7.5以上，以上，煮沸，稍冷后加活性炭煮沸，稍冷后加活性炭0.25 g，加入苯甲醇，再经，加入苯甲醇，再经4号号垂熔漏斗精滤。垂熔漏斗精滤。四、实验过程四、实验过程（4）灌封）灌封 灌封器的处理灌封器的处理 装量调节装量调节 熔封灯火焰调节熔封灯火焰调节 灌装操作灌装操作 熔封熔封（5）灭菌与检漏）灭菌与检漏 灌封好的安瓿，应及时灭菌，小容量针灌封好的安瓿，应及时灭菌，小容量针剂

6、从配制到灭菌应在剂从配制到灭菌应在12小时内完成，大容量针剂应在小时内完成，大容量针剂应在4小时小时内灭菌。小容量针剂可采用内灭菌。小容量针剂可采用100流通蒸汽灭菌流通蒸汽灭菌15 min。大容量针剂一般采用大容量针剂一般采用115热压灭菌热压灭菌30 min。灭菌完毕立。灭菌完毕立即将安瓿放入即将安瓿放入1%亚甲蓝或曙红溶液中，挑出药液被染色的亚甲蓝或曙红溶液中，挑出药液被染色的安瓿。将合格安瓿外表面用水洗净，擦干，供质量检查用。安瓿。将合格安瓿外表面用水洗净，擦干，供质量检查用。 四、实验过程四、实验过程3.质量检查质量检查（1）性状：淡黄色具有光的澄明液体。）性状：淡黄色具有光的澄明液

7、体。（2）pH：6.57.5。（3）鉴别）鉴别（4）装量）装量（5）澄明度检查）澄明度检查4. 安全检查安全检查（1）急性毒性试验）急性毒性试验（2）热原检查）热原检查讨讨 论：论：1.由于黄芪中含淀粉、蛋白质、糖等杂质较多，煎煮由于黄芪中含淀粉、蛋白质、糖等杂质较多，煎煮液浓缩粘度大，容易焦化，故不宜直火浓缩，且浓缩液浓缩粘度大，容易焦化，故不宜直火浓缩，且浓缩体积不宜太浓，一般在体积不宜太浓，一般在12至至13。因浓缩液冷却后。因浓缩液冷却后易成凝固状胶块，难于在乙醇中搅匀，故浓缩后稍冷易成凝固状胶块，难于在乙醇中搅匀，故浓缩后稍冷即需加入乙醇。即需加入乙醇。 2.配液后如果装瓶贮存，灌封

8、时应重新调至配液后如果装瓶贮存，灌封时应重新调至pH 7.5，否则会出现混浊沉淀否则会出现混浊沉淀。（3）水处理主要去除一些树脂等杂质，但往往尚有）水处理主要去除一些树脂等杂质，但往往尚有一些其它成分析出，混悬在溶液中，加入一些其它成分析出，混悬在溶液中，加入NaOH调至调至pH 7.5以上可使其溶解并使注射液色泽变深。如果不以上可使其溶解并使注射液色泽变深。如果不用用NaOH溶液溶解，而用活性炭吸附除去，则色泽很溶液溶解，而用活性炭吸附除去，则色泽很淡。淡。 （4）黄芪注射液内含多种氨基酸等物质，活性炭对）黄芪注射液内含多种氨基酸等物质，活性炭对其有一定吸附力，会使其含量降低，故为了提高澄明其有一定吸附力，会使其含量降低，故为了提高澄明度加入少量活性炭后应迅速趁热过滤，不可加温久置度加