精选-油脂的提取和测定

1、油脂的提取和测定1. 范围本规定规定了饼干、花生、芝麻、花生酱等中油脂的提取方法； 本规定规定了油脂、饼干、花生、芝麻、花生酱等中油脂酸价、 过氧化值的测定方法和数值修订方法； 本测定方法残留溶剂的检出限为 0.1meq/kg,2. 实验原理利用乙醚 / 石油醚对油脂的溶解性提取出饼干、花生、芝麻、花生 酱中的油脂后，称取一定量油脂，油脂中过氧化物与碘化钾作用， 生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，通过淀粉指示剂的颜色变 化确定滴定终点，可计算过氧化物的含量。反应方程式：CH3COOH KI - CH3COOK HI2HIR CH CH R - R CH CH RI 2H2OO OOI 22Na

2、2S2O3 - 2NaI Na2S4O63. 主要仪器和试剂索氏提取装置一套、碘量瓶、碱式滴定管、分析天平、水浴锅、 烧杯、电炉等。无水乙醚 / 石油醚饱和碘化钾溶液：称取 14g碘化钾，加 10ml 水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮与棕色瓶中备用；三氯甲烷冰醋酸混合液：量取 40ml 三氯甲烷，加 60ml 冰醋酸 混匀备用；硫代硫酸钠标准滴定液 c （Na2S2O3）=0.0020mol/L ； 淀粉指示剂（ 10g/L ）：称取可溶性淀粉 0.50g ，加少许水，调成糊 状，导入 50ml 沸水中调匀，煮沸。现用现配。4. 操作步骤4.1 样品处理：取样 2030克（m1） （ 视样

3、品油脂含量而定 ） 于研钵 中，捣碎，必要时对样品（如软曲奇）进行干燥，称量脂肪瓶的 重量（ m2）。4.2 油脂提取：将处理好的样品放入滤筒中，置滤纸筒（或包）于脂 肪抽提管内，于 6575（或 7075）条件下用乙醚环流抽 提。抽提时间的长短视样品的物理性质、脂肪的含量而定，一般 样品抽提 6-8 小时即可。4.3 去除乙醚：取出滤筒，放入水浴锅继续加热至 1min 内无液体下 滴为止；脂肪瓶（萃取物）于温度为： 95100进行干燥，干 燥时间大约为一小时，取出置玻璃干燥器内冷却至室温，称重 （m3）。4.4 称取提取的脂肪 2-3g 于碘量瓶中，加入 30ml 三氯甲烷 - 冰乙酸 混合

4、液，摇匀，加入 1ml 饱和碘化钾溶液，轻轻振摇半分钟，置 于暗处放置 3min，加入 100ml 蒸馏水摇匀后， 用标准硫代硫酸钠 进行滴定，待滴定至浅黄色时加入淀粉指示剂，继续滴定至蓝色 消失，即为滴定终点。取相同量三氯甲烷 - 冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水，按同一方法，做试剂空白试验4.5 计算：脂肪含量 =（ m3m2）/ m 1*100%过氧化值 =（V1-V2） *c*0.1269/m ）*100V1- 试样消耗硫代硫酸钠标准滴定液体积，单位为 ml ； V2- 试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为 ml； C- 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为 mol/L ； m- 试样质量

5、，单位为 g；0.1269- 与 1.00ml 硫代硫酸钠标准滴定溶液 （1.000mol/L ）相 当的碘的质量，单位为 g；计算结果取两位有效数字。5. 修正5.1 样品处理对过氧化值的影响；5.2 样品提取对过氧化值的影响；5.3 提取物干燥对过氧化值结果的影响。6. 注意事项6.1 硫代硫酸钠标准溶液的制备：配置溶液时，需要用新煮沸（除去 二氧化碳和杀死细菌）并冷却了的蒸馏水，或将硫代硫酸钠试剂 溶于蒸馏水中，煮沸 10min 后冷却，加入少量碳酸钠使溶液呈碱 性，以抑制细菌生长。配好的硫代硫酸钠溶液贮存于棕色试剂瓶 中，放置 2 周后进行标定。硫代硫酸钠标准溶液不宜长期贮存， 使用一段时间后要重新标定，若发现溶液变浑浊或析出硫，应过 滤后重新标定，或弃去重新配制溶液。6.2 加入淀粉指示剂的时间，一定要在溶液呈淡黄色以后，因为过早加入淀粉指示剂将使溶液颜色很深，同时造成螯合，使颜色不容易退去，使结果偏高。6.3 滴定至终点后，经过 5-10min ，溶液又会出现蓝色，这是由于空 气氧化碘离子引起的，属正常现象。若滴定到终点后，很快又变 为蓝色，则可能是由于放置时间不够，使过氧化物与碘化钾的反 应未完全