水泥氧化镁作业指导书

1、水泥氧化镁含量检测细则1、目的为对水泥氧化镁含量进行检验，特制定本标准2、适用范围本方法适用于氧化镁试验、氯离子含量试验。3、检验检测依据水泥化学分析方法GB/T176-20084、评定标准通用硅酸盐水泥GB/T 175-20075、仪器设备分析天平、滴定管、高温电阻炉、移液管、烧杯、地摒等。6、检验步骤所取的样品采用四分法分至约100g,经0.080mm方孔筛，用磁石吸去筛余物中金属铁，将筛余物经研磨后使其全部通过 0.080mm方孔筛。将试样充分混匀后，装入带有磨口瓶的瓶中密封。分析天平分析天平6.1 样品的熔融称取约0.5g试样，精确至0.0001g。置于银地摒中，加入 67g氢氧化钠，

2、在650-700的高温下 熔融20min取出冷却，将堪摒放入已盛有100mL近沸腾水的300ml烧杯中，盖上表面皿，于电热板上适当加热，待熔块完全浸出后，取出地摒，用水冲洗地摒和盖，在搅拌下一次加入25-30mL盐酸，再加入1mL硝酸用热盐酸（1+5）洗净地摒和盖，将溶液加热至沸，冷却，然后移入 250mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀此为溶液E。6.2 氧化镁、氧化钙的测定6.2.1 原理在PH10的溶液中，以酒石酸钾钠、三乙醇胺为掩蔽剂，用酸性铭蓝K-蔡芬绿B混合指示剂用EDTA标准溶液滴定。6.2.2 氧化钙的测定从溶液E中吸取25.00mL溶液放入400mL烧杯中入7mL氟化钾，搅拌

3、并放置 2min以上，力口 水稀释至约200mL,加入5mL三乙醇胺（1+2）及少许的钙黄绿素甲基百里香酚蓝酚配混合 指示剂（CMP）,在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量58mL,此时溶液在 pH13以上，用c（EDTA）=0.015mol/LEDTA 标准滴定液滴定至绿色荧光消失并呈现红色，记录消耗的体 积Vi。6.2.3 氧化镁的测定从溶液E中吸取25.00mL溶液放入400mL烧杯中加水稀释至约 200mL,力口 1mL酒石酸钾钠 溶液，5mL三乙醇胺（1+2）,搅拌，然后加入25mLpH10缓冲溶液及少许酸性铭蓝 K-蔡酚绿B混 合指示剂，用c （EDTA） =0.015m

4、ol/LEDTA标准滴定溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。 6.2.4Fe3+, Al 3+的干扰CaO和MgO含量的测定和含量的测定由于Fe3+, Al 3+干扰Ca2+, Mg2+的测定，须将它们预先分离。 为此，取试液100mL于200mL-1烧杯中，滴入（1+1）氨水至红棕色沉淀生成时 ， 再滴入2 mol L HCl溶液使沉淀刚好溶 解。然后加入25mL尿素溶液，加热约20min,不断搅拌， 使Fe3+, Al3+完全沉淀，趁热过滤， 滤液用250mL烧杯承接，用1%NH4NO3热水洗涤沉淀至无 Cl-为止（用AgNO3溶液检查）。滤2+ 2+液冷却后转移至250mL容量瓶中，稀

5、释至刻度，摇匀。 滤液用于测定Ca , Mg。用移液管移取25mL试液于250mL锥形瓶中，力口 12滴GBHA指示剂， 滴加200 g L-1NaOH 使溶液变为微红色后，加入 10mL pH=12.6的缓冲液和20mL水，用EDTA 标准溶液滴至由红 色变为亮黄色，即为终点。记下消耗EDTA标准溶液的体积。平行测定3次。计算的含量CaO。在测定CaO后的溶液中，滴加2 mol - L-1HCl溶液至溶液黄色褪去，此时 pH约为10,加 入15mL pH=10的氨缓冲液，9滴铭黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴至由红色 变为纯蓝色，即为终点。记下消耗 EDTA标准溶7«体积V。平行测

6、定3次。计算MgO的含量。 6.2.5计算1式中：氧化镁的质量分数，%EDTA标准滴定溶液对氧化镁的滴定度，mg/mLV 滴定钙、镁总量时消耗 EDTA标准滴定溶7«的体积，mLVi滴定氧化钙时消耗 EDTA标准滴定溶液的体积，Mlm所取水泥的质量，go注：以上公式适用于一氧化镒含量 <0.5%时，当水泥的一氧化镒含量> 0.5%时则按下式计算，同时 三乙醇胺（1+2）应加到10mL,并在滴定前加入0.5g-1.0g的盐酸羟胺，其余步骤与 6.2.3相同1式中:氧化镁的质量分数，%EDTA标准滴定溶液对氧化镁的滴定度，mg/mLV 滴定钙、镁总量时消耗 EDTA标准滴定溶

7、7«的体积， mLVi滴定氧化钙时消耗 EDTA标准滴定溶7«的体积， Mlm 所取水泥的质量，g一氧化镒的质量分数， 。7、注意事项试验中用于标定和配制的试剂均为基准试剂。要进行空白试验。所用水应为去离子水，要符 合实验室用水 规格的要求。因为所测的是氯离子本身含量很低，受周围环境的影响比较大，所以 试验室要控制好环境8、检验检测报告格式、检测记录表附件 止水带检验检测报告、止水带记录表*委托单位委托编号*工程名称样品编号*工程部位/用途判定依据样品描述干燥、无结团试验依据主要仪器设备及编号*生产单位*型号规格*批号样品数量*生产日期*取样日期*代表数量检测日期试验环境要

8、求试验条件序号检测项目技术指标检测结果结果判定1比表面积（m/kg）>3002细度80 m m筛筛余（< 103凝结时间（min）初凝>45终凝<6004密度(kg/m 3)一5胶砂流动度（mm）> 1806标准稠度用水量（为一7安定性（沸煮法）（mm）< 5.08安定性（试饼法）一9烧失量（%）< 5.0 10碱含量（%）一11游离氧化钙含量（）一12氧化镁含量（）< 5.013三氧化硫含量（%）< 3.514氯离子含量（%）< 0.0615耐磨性（kg/m2）一1628d干缩率（%一17氧化钙（%一结论备注报告编号:试验室名称:水

9、泥检验检测报告第页，共页JB010401试验室名称:工程部位/用 途样品编号样品名称样品描述试验条件试验依据GB/T 176-2008品种强度等 级代表数量一出厂编号一试验日期主要仪器设 备高温箱式电阻炉()、分析天平()等氯离子(硫氟酸镂容量法)编号试样质量(g)每毫升硝酸银标准 溶液对氯离子的滴 定度(mg/mL)滴定时消耗硫氟酸 镂标准滴定溶液的 体积 V2o(mL)空白试验时消 耗硫氟酸镂标 准滴定溶液的 体积 V2i(mL)氯离子 的质量 分数 (%)平均值(%)12氧化镁(EDTA滴定差减法)编号试样质量(g)标准溶液对氧化镁的滴定度TMgo(mL)滴定时消耗标准滴 定溶液的体积V3o(mL)测定氧