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文档简介

1、国家政策政策导向性文件食品安全国家标准食品营养强化剂 亚硒酸钠标准文本(征求意见稿)本标准适用于以亚硒酸、氢氧化钠为原料制得的食品营养强化剂亚硒酸钠。1范围2.1 化学名称亚硒酸钠2.2 化学式Na2SeO32.3 结构式2.4 相对分子质量172.94(按2011年国际相对原子质量计)2 化学名称、化学式、结构式和相对分子质量3.1 感官要求:感官要求应符合表1 的规定。表1 感官要求3.2 理化指标:理化指标应符合表2的规定。表2 理化指标3 技术要求2022-2-15附录A检验方法A.1 警示本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应采取适当的安全和防护措施。A.2 一般

2、规定除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T602和GB/T 603之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.3 鉴别试验A.3.1 试剂和材料A.3.1.1 浓盐酸。A.3.1.2 硫氰酸铵溶液:80g/L。A.3.1.3 硫酸铜溶液:125g/L。A.3.1.4 醋酸溶液:6+100。A.3.1.5 硫代硫酸钠溶液:称取24.9g五水硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O),溶解于1000mL水中。A.3.1.6

3、 盐酸溶液:1+1。A.3.1.7 铂丝。A.3.2 鉴别方法A.3.2.1 钠离子的鉴别A.3.2.1.1 取铂丝,用浓盐酸湿润后,蘸取试样少许,在无色火焰上燃烧,火焰呈鲜黄色。A.3.2.2 亚硒酸根离子的鉴别A.3.2.2.1 取约0.1g试样,溶于5mL水,加入硫氰酸铵溶液1 mL,再加入浓盐酸数滴使成酸性,即产生红色混浊。A.3.2.2.2 取约0.1g试样,溶于5mL水,加入硫酸铜溶液1mL,即产生蓝绿色沉淀,此沉淀溶于醋酸溶液。A.3.2.2.3 取约0.05g试样,加入盐酸溶液5mL,振摇使其溶解,再加入硫代硫酸钠溶液2mL,加热,溶液呈橘红色。A.4 亚硒酸钠含量的测定 A.

4、4.1 试剂和材料A.4.1.1 碘化钾溶液:称取碘化钾16.5g,加水至100mL,临用前配制。A.4.1.2 淀粉指示液:称取可溶性淀粉0.5g,加水5mL摇匀后,缓缓倾入100mL沸水中,并搅拌,继续煮沸2分钟,冷却,吸取上层清液,临用前配制。A.4.1.3 盐酸溶液:移取盐酸234mL,用水定容至1000mL。A.4.1.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液:C(Na2S2O3)=0.01mol/L。2022-2-152022-2-15附录A 检验方法A.4.2 分析步骤称取干燥后试样2.0g,精确至0.0001g,置于100mL容量瓶中,加水振摇溶解并稀释至刻度,摇匀,过滤,用移液管移取1mL

5、滤液至100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。移取该溶液50mL至碘量瓶中,加3mL盐酸溶液和5mL碘化钾溶液,再加2mL淀粉指示液,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色消失。同时做空白试验。A.4.3 结果计算亚硒酸钠的含量(以干基计),按式计算:式中:试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);空白试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);1mL的硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.01mol/L)相当于Na2SeO3的毫克数;试样的质量(以干基计),单位为克(g)。A.5 溶液澄清度与颜色的测定 称取1.0g

6、试样,溶于10mL新沸过的冷水中,溶液应澄清无色。如显浑浊,与2号浊度标准液(中国药典2010年版二部附录 B)比较,不得更浓;如显色,与同体积的橙红色2号标准液(中国药典2010年版二部附录 A第一法)比较,不得更深。A.6 碱度的测定 A.6.1 试剂和材料A.6.1.1 0.1%麝香草酚酞指示剂:称取麝香草酚酞0.1g,溶解于100mL无水乙醇中。A.6.1.2 盐酸标准滴定溶液: C(HCl)= 1mol/L。A.6.2 分析步骤称取2.0g试样,精确至0.0001g,用新沸过的冷水溶解并定容至100mL,移取试液50mL,加入0.2mL麝香草酚酞指示剂,用1mol/L的盐酸标准溶液滴

7、定至溶液由深兰色变成浅兰色,至少保持30s。A.6.3 结果计算碱度按式计算:式中:试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);盐酸标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);试样的质量,单位为克(g)。2022-2-152022-2-15附录A检验方法A.7 氯化物的测定 A.7.1 试剂和材料A.7.1.1 氯化钠标准溶液:称取氯化钠0.165g,置于1000mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,移取贮备液10mL,置100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀(每1mL相当于10g的Cl-)。A.7.1.2 硝酸溶液:移取硝酸105mL,用水定容至1

8、000mL。A.7.1.3 硝酸银溶液(0.1mol/L):称取硝酸银17.5g,置于1000mL容量瓶中加水溶解并稀释至刻度。A.7.2 分析步骤称取0.5g试样,置于50mL纳氏比色管中,用25mL水溶解,(溶液若呈碱性,可滴加硝酸溶液使pH显中性),加硝酸溶液10mL,摇匀。加入硝酸银溶液1mL,用水稀释成50mL,缓慢摇匀,在暗处放置5min。取5mL氯化钠标准溶液,与试液同时同样处理。同置黑色背景上,从比色管上方向下观察,比较所产生的浑浊。试样溶液的浑浊不得深于对照溶液。A.8 硫酸盐的测定 A.8.1 试剂和材料A.8.1.1 硫酸钾标准溶液:称取硫酸钾0.181g,置于1000m

9、L量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。(每1mL相当于100g的SO42-)。A.8.1.2 盐酸溶液:移取盐酸234mL,用水定容至1000mL。A.8.1.3 氯化钡溶液(25%):称取氯化钡25g,用水定容至1000mL。A.8.2 分析步骤取本品1.0g,置50mL纳氏比色管中,用40mL水溶解,(溶液若呈碱性,可滴加盐酸溶液使pH显中性),再加盐酸溶液2mL,摇匀。加入氯化钡溶液5mL,用水稀释成50mL,充分摇匀,放置10min。取5mL硫酸钾标准溶液,与试液同时同样处理。同置黑色背景上,从比色管上方向下观察,比较所产生的浑浊。试样溶液的浑浊不得深于对照溶液。A.9 水不溶物的测定 A.9.1 仪器和设备A.9.1.1 4号玻璃砂芯坩埚:滤板孔径为5m15m。A.9.1.2 电热恒温干燥箱:温度可控制在1052。A.9.2 分析步骤称取5.0g试样,精确至0.0001g,置于250mL烧杯中,加100mL沸水溶解,盖上表面皿,在沸水浴上保温1h。取出,冷却至室温,用已于1052烘干至质量恒定的玻璃砂芯坩埚过滤,用热水洗至中性后置于电热恒温干燥箱中,在1052温度下烘干至质量恒定。2022-2-152022-2-15附录A检验方法A.9.3 结果计算水不溶物的含量按式计算:式中:水不溶物与玻璃砂芯坩埚的质量的数

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