氯化铵的制备

1、无机设计实验氯化铵的制备作者：佚名 文章来源：本站原创 点击数：8033 更新时间：2007-6-2 17:03:13 一、目的要求1.       运用已学过的化学知识，自行制定制备氯化铵的实验方案，并制出产品。2.       巩固实验室的一些基本操作。如称量、加热、浓缩、过滤（常压、减压等）。3.       观察和验证盐类的溶解度与温度的关系。二、基本原理本实验用氯化钠与硫酸铵作用来制备氯化铵： 2 NaCl

2、 + (NH4)2SO4 = Na2SO4 + 2 NH4Cl根据它们的溶解度及其受温度影响差别的原理，采取加热、蒸发、冷却等措施，使溶解«结晶转化，从而达到分离。以上四种盐在不同温度下的溶解度（克/100克水）如下表所示：温度 /OC0102030405060708090100氯化钠35.735.836.036.236.536.837.337.638.138.639.2十水硫酸钠4.79.120.4 41.0(32.4 OC)硫酸钠49.748.246.745.244.143.342.742.3氯化铵29.733.337.241.445.850.455.260.265.671.37

3、7.3硫酸铵70.673.075.478.081.084.888.091.695.399.2103.3由表可知，氯化铵、氯化钠、硫酸铵在水中的溶解度均随温度的升高而增加。不过，氯化钠溶解度受温度的影响不大；硫酸铵的溶解度无论在低温还是高温都是最大的。硫酸钠的溶解度有一转折点。十水硫酸钠的溶解度也是随温度的升高而增加，但达32.4 OC时脱水变成Na2SO4。Na2SO4的溶解度随温度的升高而减小。所以，只要把氯化钠、硫酸铵溶于水，加热蒸发，Na2SO4就会结晶析出，趁热过滤。然后再将滤液冷却，NH4Cl晶体随温度的下降逐渐析出，在35 OC左右抽滤，即得NH4Cl产品。三、实验步骤方案一：析出

4、Na2SO4法（加热法）1.    称取23g NaCl，放入250 mL烧杯内，加入60-80 mL水。加热、搅拌使之溶解。若有不溶物，则用普通漏斗过滤分离，滤液用蒸发皿盛。2.    在NaCl溶液中加入26g (NH4)2SO4。水浴加热、搅拌，促使其溶解。在浓缩过程中，有大量Na2SO4结晶析出。当溶液减少到70 mL（提前作记号）左右时，停止加热，并趁热抽滤。3.    将滤液迅速倒入一100mL烧杯中，静置冷却，NH4Cl晶体逐渐析出，冷却至35 OC左右，抽滤。4.  &

5、#160; 把滤液重新置于水浴上加热蒸发，至有较多Na2SO4晶体析出，抽滤。倾出滤液于小烧杯中，静置冷却至35 OC左右，抽滤。如此重复二次。5.    把三次所得的NH4Cl晶体合并，一起称重，计算收率（将三次所得的副产品Na2SO4合并称重）。6.    产品的鉴定：取1g NH4Cl产品，放于一干燥试管的底部，加热。NH4Cl杂质含量 =（G灼烧后-G空试管）g/1g´100%方案二：析出Na2SO4×10H2O法（冰冷法）1.       称取2

6、3g NaCl，放入250 mL烧杯内，加入约90 mL水。加热、搅拌使之溶解。若有不溶物，则用普通漏斗过滤分离。2.       在NaCl溶液中加入26g (NH4)2SO4。水浴加热、搅拌，促使其溶解。3.       然后用冰冷却到0-10°C左右，加入少量Na2SO4×10H2O作为晶种，并不断搅拌。至有大量Na2SO4×10H2O晶体析出时，立即抽滤。4.       将滤液

7、转入蒸发皿中，水浴蒸发浓缩至有少量晶体析出，静置冷却，NH4Cl晶体逐渐析出，冷却至35 OC左右，抽滤。5.       把所得的NH4Cl晶体称重，计算收率。（将所得的副产品Na2SO4×10H2O也称重）。6.       产品的鉴定：取1g NH4Cl产品，放于一干燥试管的底部，加热。NH4Cl杂质含量 =（G灼烧后-G空试管）g/1g´100%四、实验流程方案一：析出Na2SO4法（加热法） 23gNaCl 75mL水 渣（弃） 26g (NH4

8、)2SO4 NaCl溶解 过滤 滤液 反应 蒸发浓缩 Na2SO4晶体 称重 趁热抽滤 NH4Cl 称重 母液 冷却至40°C 抽滤 母液 第二次蒸发浓缩 第三次蒸发浓缩 产品检验 产品回收方案二：析出Na2SO4×10H2O法（冰冷法） 23gNaCl 90mL水 渣（弃） 26g (NH4)2SO4 NaCl溶解 过滤 约35°C 滤液 反应 冰冷 Na2SO4×10H2O晶体 称重 抽滤 NH4Cl 称重 母液 蒸发浓缩 冷至35°C 抽滤 母液 产品检验 产品回收五、注意事项1     

9、    用水溶解的溶质量较多时，溶液体积与水的体积不等。2         加热法：水量60-80mL即可，浓缩时要提前作好记号，浓缩不能过度，以防NaCl、(NH4)2SO4析出，趁热抽滤时要预热仪器。多次浓缩分离(NH4)2SO4与NH4Cl。3         冰冷法：水量75-90mL（Na2SO4×10H2O析出耗水）。冷却过程要不断剧烈搅拌（因为结晶过程放出大量热量），形成过饱和aq时

10、未能结晶的话，可加Na2SO4×10H2O作晶种。为保证分离效果，在温度降至10°C以下时，最好能保持1hr左右。4         以上2种方法中，“冰冷法”分离效果好，但速度慢。5         加热浓缩时要注意不断搅拌。6         NH4Cl与副产品均回收。7         报告格式：一、目的二、原理三、流程图四、步骤与现象五、结果六、讨论七、参考文献六、请各位老师注意：1         设计方案与实验报告分别计分。2         产品要求（不告诉学生）：NH4Cl ³ 7g 15g £ Na2SO4