土壤检测方法

1、土壤有机质的测定称取通过0.25mm孔径筛的风干试样0.05-0.5g ,（一般为0.2g , 精确到0.0001g），放入硬质试管中，然后从滴定管准确加入10.00ml 0.4mol/l重铬酸钾-硫酸溶液，摇匀并在每个试管口插入一玻璃漏斗。 将试管逐个插入铁丝笼中，沉入加热至185C-190 C的油浴锅内，试管液面低于油面，要求放入后油浴温度下降至170-180 C,待试管内溶液开始沸腾开始计时，此刻必须控制电炉温度，不使溶液沸腾，其 间可轻轻提起铁丝笼在油浴锅中晃动几次，以使液温均匀，并维持在170-180 C,5mi n士 0.5min后取出，冷却片刻，擦去试管外壁的油液。 把试管内的消

2、煮液及土壤残渣无损的转入 250ml三角瓶中，用水冲洗 试管及小漏斗，洗液并入三角瓶中，使三角瓶内溶液控制在50-60ml。 加3滴邻菲罗啉指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定剩余的K2Cr2O7, 变色过程是橙黄-蓝绿-棕红。空白试验：称取0.2g石英砂，其他步骤相同。如果试样滴定所用硫酸亚铁铵标准溶液的体积不到空白的1/3,则有氧化不完全的可能，应减少称样量重测。结果计算：有机质（% =cx （V0-V） X 0.003 X 1.724 X 1.10 x 100/mV0:空白试验消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，mlV:试样测定消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，mlc:硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/l

3、m风干试样的质量，g土壤全氮的测定方法称取通过0.25mm孔径筛的风干试样1.0g（含氮约1mg,精确到O.OOOIg）。1不包括硝态氮和亚硝态氮的消煮：将试样送入干燥的消化管底部，加入2.0g加速剂，加水约2ml湿润试样，再加8ml浓硫酸，摇 匀，将消化管置于控温消煮炉上，用小火加热，待管反应缓和时，（约 1015min）,加强火力至375C，待消煮液和土粒全部变为灰白稍带 绿色后（白烟消失），再继续消煮1h,冷却，待蒸馏。在消煮试样的 同时，做两份空白测定。2包括硝态氮和亚硝态氮的消煮： 将试样送入干燥的消化管底部， 加入1ml高锰酸钾溶液，轻轻摇动消煮管，缓缓加入2ml 1:1硫酸溶液，

4、不断转动消化管，放置 5min后，再加入1滴辛醇。通过长颈漏 斗加0.5g（± 0.01g ）还原铁粉送入消化管底部，瓶口盖上弯颈漏斗， 转动消化管，使铁粉与酸接触，待剧烈反应停止时（约5min），将消化管置于控温消煮炉上缓缓加热45min（管内土液应保持微沸，以不引 起大量水分丢失为宜）。停止加热，待消化管冷却后，加 2.0g加速剂 和5ml浓硫酸，摇匀，待蒸馏。在消煮试样的同时，做两份空白测定。蒸馏前先按仪器使用说明检查定氮仪，并空蒸0.5h洗净管道。待消煮液冷却后，向消化管内加入约60ml水，摇匀。置于定氮仪上， 于三角瓶中加入30ml 20g/L硼酸-指示剂混合液，冷凝器承接

5、管管口 置于硼酸液面以下，以免吸收不完全。然后向消化管内缓缓加入50ml 400g/L氢氧化钠溶液，蒸馏5分钟，用少量的水洗涤冷凝管的末端。用0.01mol/L硫酸（或0.01mol/L盐酸）标准溶液滴定馏出液， 由蓝绿色至刚变成红紫色。记录所有酸标准溶液的体积。空白测定所 用酸标准溶液的体积，一般不得超过0.4ml。结果计算：土壤含氮量（%）=（V-V0）*C*0.014*100/WV-滴定试样时消耗的盐酸标准溶液体积，ml。V0 -滴定空白时消耗的盐酸标准溶液体积，ml。C-盐酸标准溶液的当量浓度。W-土壤样品重，g。0.014氮的毫克当量。土壤碱解氮的测定（碱解扩散法）称取通过1mm风干

6、土样2.00g （精确到O.OOOIg）,置于洁净的扩 散皿外室，轻轻旋转扩散皿，使土样均匀地铺开。取硼酸-指示剂溶液2ml放于扩散皿内室，然后在扩散皿外室边 缘涂碱性胶液，盖上毛玻璃，旋转数次，使皿边与毛玻璃完全黏合。 再渐渐转开毛玻璃一边，是扩散皿外室露出一条狭缝，迅速加入 1mol/INaOH溶液10.0ml，立即盖严，轻轻旋转扩散皿，让碱溶液盖 住所有土壤。再用橡皮筋圈紧，使毛玻璃固定。随后小心平放在40C 恒温箱中，碱解扩散24± 0.5h后取出（可以观察到内室应为蓝色）， 内室吸收液中的NH3用0.01mol/l（1/2H2SO4）标准液滴定。同时进行空白试验，校正试剂和

7、滴定误差。结果计算：碱解氮含量（mg/kg） =c （V-V0） *14.0*1000/mC-0.01 mol/l（1/2H2SO4）标准溶液的浓度V 样品滴定用去标准溶液的体积V0空白试验滴定用去标准溶液的体积m风干土质量两次平行测定结果允许绝对误差为 5 mg/kg称取通过2mm孔径的风干试样5.00g,置于150ml三角瓶中，加 入20C25C的氟化铵-盐酸浸提剂50.0ml，在20 C25C恒温条 件下振荡30min士 1min（用180r/min 士 20r/min的振荡频率），取出后 立即用无磷滤纸过滤于干燥的120ml烧杯中，同时做空白试验。吸取滤液5.00ml于50ml容量瓶中

8、，加入10ml 30g/l硼酸溶液， 摇匀，加水至30ml左右，再加入二硝基酚指示剂二滴，用5流酸溶液或1:3氨水溶液调节溶液至刚显微黄色。加入钼锑抗显色剂5.00ml, 用水定容至刻度，充分摇匀。在室温高于 20 C处（烘箱）放置30min 后，用空白溶液为参比，用1cm光径比色皿在波长700nm处比色，测 量吸光度。标准曲线绘制：吸取磷标准溶液p （ P ）=5卩g/ml0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00ml于 50ml 比色管中，加入与待测液等量体积的浸提剂，加入10ml 30g/l硼酸溶液，摇匀，加水至30ml左右，再加入二硝基酚指示剂二滴，用5流酸溶液或1

9、:3氨水溶液调节溶液至刚显微黄色。加入钼锑抗显色剂5.00ml,用水定容至刻度，充分摇匀。此系列标准系列溶液中磷的浓度依次为 0.00,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50,0.60 卩 g/ml。在室温高于 20 C处 放置30min,按上述样品待测液分析步骤，调节系列溶液的零浓度调 节仪器零点进行比色，测量吸光度，绘制标准曲线或计算回归方程。中性和石灰性土壤速效磷的测定称取通过2 mm孔径的风干试样2.5g（精确到O.OOIg）置于200ml塑料瓶中，加入0.5mol/l的NaHCQ溶液50ml，再加一勺无磷活性炭，盖紧瓶塞，摇匀，在 20C25C恒温条件下，150r/min1

10、80r/min 振荡30min,立即用无磷滤纸过滤，滤液承接于 100ml烧杯中。吸取 滤液10ml （含磷量高时吸取 2.55.0ml，同时应补加 0.5mol/l的 NaHCQ溶液至10ml）于50ml容量瓶中，加硫酸钼锑抗混合显色剂 5ml，充分摇匀，排除CQ后加水定容至刻度。放置30min后，用880nm 或700nm波长进行比色。以空白液的吸收值为0,读出待测液的吸收 值A。标准曲线绘制：分别准确吸取5卩g/ml磷标准溶液 0,1.020,3.0,4.0,5.0于 50ml 容量瓶中，加入 0.5mol/l 的 NaHCQ溶液至10ml,加硫酸钼锑抗混合显色剂5ml,加水定容至刻度，

11、充分 摇匀。同待测液一样进行比色，绘成标准曲线。最后溶液中磷的浓度 分别为 0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 卩 g/mlP。3 结果计算： 土壤中有效磷含量（mg/kg） = p *V*ts*1000/m/k/10p从工作曲线上查得磷的质量浓度（卩g/ml）V显色时定容体积（ml）ts 分取倍数（即浸提液总体积与显色对吸取浸提液体积之比）m风干土质量（g）k-将风干土换算成烘干土质量的系数，以 1计103将口 g换算成mg1000 换算成每kg含P量土壤速效钾的测定称取通过2mm孔径的风干试样5.00g,置于200ml塑料瓶中，加 入50.0ml乙酸铵溶液（土液比为1:10），盖紧

12、瓶塞，摇匀，在20C 25C恒温条件下，150r/min180r/min振荡30min,干过滤（初滤液 洗瓶）。以乙酸铵溶液调节仪器零点，滤液直接在火焰光度计上测定 或经适当稀释后用原子吸收分光光度计测定。同时做空白试验。标准曲线绘制：分别吸取100卩g/ml的钾标准溶液 0,3.00,6.00,9.00,12.00,15.00ml 于 50ml 容量瓶中，用乙酸铵溶液 定容，即成浓度0,6,12,18,24,30卩g/ml的钾标准系列溶液。以钾浓 度为零的溶液调节仪器零点，用火焰光度计或原子吸收分光光度计测 定，绘制标准曲线或计算回归方程。结果计算：速效钾K（mg/kg）=P*V*D/mP:

13、查标准曲线或求回归方程而得测定液中K的质量浓度，卩g/mlV:加入浸提剂体积，50mlD：稀释倍数，若不稀释则D=1m风干试样质量土壤铁、锰、铜、锌的测定称取通过2mm孔径的风干试样5g于200ml塑料瓶中，加入25C 士 2 C的DTPA浸提剂20ml,盖好瓶盖，摇匀，在25 C 士 2 C的条件下， 以180r/min 士 20 r/min的频率振荡2小时，立即过滤，在48小时内 完成测定，同时做空白试验。标准曲线的绘制：分别吸取 0,1,2,3,4,5ml 的标液10卩g/ml , 定容于50ml容量瓶中。结果计算：有效铜（锌、铁、锰）,mg/kg二pxvx D/m p：铜（锌、铁、锰）

14、的质量浓度，卩g/kgV:浸提液体积，mlD:稀释倍数，不稀释为1m试样质量，g有效硼测定（甲亚胺-H比色法）称取通过2mm孔径的风干土样10.00g于250ml石英三角瓶中， 加入20.00ml水，装好回流冷凝器，文火煮沸并保持微沸 5min （准 确计时），移开热源，继续回流冷凝5min （准确计时），取下三角瓶， 冷却。在煮沸过得样品溶液中加入2滴硫酸镁溶液加速澄清，一次倾 入滤纸上（或离心），滤液承接于塑料杯中（最初滤液浑浊时可弃去）。 同时做空白试验。吸取4.00ml滤液于10ml比色管中，加入0.5ml酸性高锰酸钾溶 液，摇匀，放置2-3min，加入0.5ml100g/l抗坏血酸溶

15、液，摇匀， 待紫红色消退且褪色的二氧化锰沉淀完全溶解后，加入5.00ml混合显色剂，摇匀，放置1h后于波长415nm处，用2cm光径比色皿比色 测定。以扣除空白后的吸光值查校准曲线或求回归方程得到测定液的 含硼量。标准曲线的绘制：分别吸取4.00ml 0,0.1,020.4,0.6,0.8,1.0卩g/ml硼标准系列溶液于10ml比色管中（硼的含量分别为 0,0.4,0.8,1.6,2.4,324.0卩g）,力口入5.0ml混合显色剂。用标准系列溶液的零浓度调节仪器零点，同样品操作步骤测定，计算回归方程。结果计算：有效硼（mg/kg） =m1x Dx 1000/mX 103m显色液中硼的含量，

16、g; D分取倍数；本试验为20/4=5 ;1000和103分别是将口 g换算成mg和将g换算成kgm试样质量，g土壤有效硼测定方法-姜黄素草酸法发布日期：2006年2月13日GB 12298 903主要仪器设备试验中所用玻璃器皿使用前应用1+ 3盐酸浸泡24h ,然后用水冲洗干净 并晾干。3.1 土样筛（尼龙筛）2.0mm方孔筛。3.2 分析天平，感量 0.0001 , 0.001g。3.3分光光度计。3.4电热恒温水浴。3.5调温电炉或酒精灯。3.6锥形瓶250mL （石英或低硼玻璃）。3.7回流冷凝管（石英或低硼玻璃）。3.8蒸发皿50mL （石英或聚乙烯制品）。3.9 刻度移液管 1.0

17、0 , 5.00 , 20.0mL。3.10 聚乙烯瓶 30 , 60 , 1000mL。3.11 中速滤纸11cm。4试剂试验中所有用水，均为去离子水或石英蒸馏器重蒸馏水。4.1 95 %乙醇（GB 679 分析纯）。4.2 硫酸镁溶液：10.00g MgSO4 7H2O （GB 671，分析纯）溶于 100mL 水中。4.3姜黄素-草酸溶液：称取0.040g 姜黄素和5.00g草酸（HG 3 988，优级纯）溶于100mL95 %乙醇中（4.1 ），充分搅动使之溶解完全，贮于棕色玻 璃瓶中。此液应在使用前一天配制好，密闭好存放在冰箱内可使用一周。4.4硼标准溶液：称取0.5720g干燥的硼

18、酸（GB 628，优级纯）溶于水中， 定容至1L,盛于塑料瓶中。此液为100卩g/mL硼贮备溶液。将此硼贮备溶液稀 释10倍，即为10卩g/mL硼标准工作液。5测定步骤5.1 土壤有效硼的浸提称取10.00g 风干过2.0mm 筛的土样于250mL锥形瓶中，按1 : 2 土水 比，加20.0mL水，连接冷凝管，文火煮沸5min，立即移开热源，继续回流冷 凝5min （准确计时），取下锥形瓶，加入 2滴硫酸镁溶液（4.2 ），摇匀后立 即过滤，将瓶内悬浮液一次倾入滤纸（3.11 ）上，滤纸承接于聚乙烯瓶内。同一试样做两个平行测定。同时用水按上述提取步骤制备空白溶液。5.2显色测定移取1.00mL

19、滤液于50mL蒸发皿内（3.8 ），加4.00mL姜黄素-草酸溶 液（4.3 ），在恒温水浴55± 3 C上蒸发至干，自呈现玫瑰红色时开始计时继续 烘焙15min，取下蒸发皿冷却到室温，加入 20.0mL95 %乙醇（4.1 ），用橡 胶淀帚擦洗皿壁，使内容物完全溶解，用中速滤纸过滤到具塞容器内（此溶液放 置时间不要超过3h ），以95 %乙醇（4.1 ）为参比溶液，在分光光度计550nm 波长处。用1cm光径比色皿测定吸光度。注： 若土壤中硝酸根含量超过20卩g/g时，对显色有干扰，须吸取一定量的 滤液加饱和氢氧化钙溶液，放在水浴 上蒸干后灼 烧破坏硝酸根，然 后用0.1mol/L

20、 盐酸溶解残渣，再进行显色。待测液及空白溶液与标准系列溶液的显色条件，（如温度、容器的种类与体 积、蒸发的速度）必须严格保持一致。5.3工作曲线绘制用 10卩 g/mL 硼工作溶液（4.4 ），按 0,0.1 ,0.2 ,0.4 ,0.6 ,0.8 ,1.0 卩 g/mL 硼浓度配成硼标准系列溶液，分别吸取 1.00mL按5.2操作显色测定吸光度并 绘制工作曲线。6分析结果计算样品吸光度减去空白吸光度后，由工作曲线查得硼浓度。 土壤有效硼含量以mg/kg表示，按下式计算：土壤有效硼含量二2c式中：c样品吸光度由工作曲线查得硼浓度，mg/kg ;2 土比。注：如果土壤有效硼含量较高时，待测液中硼

21、超过1 1 g/mL时，应将滤液稀释后进行显色。计算时乘以稀释倍数。7平行结果的允许差两平行测定结果用算术平均值表示，保留小数后二位数字。两平行样测定结果的允许差：土壤有效硼小于0.2mg/kg 硼时，为0.03mg/kg;有效硼在 0.20.5mg/kg 时，为0.05mg/kg;有效硼大于0.5mg/kg 时，相差不超过 0.06mg/kg全氮测定试剂配制1. 硫酸2. 盐酸标准溶液(0.01mol/l )3. 氢氧化钠溶液：称取400g氢氧化钠溶于水中，稀释至1L。4. 硼酸-指示剂混合液：硼酸溶液：称取硼酸20.00g溶于水中，稀释至1L。混合指示剂：称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基

22、红于玛瑙研钵中， 加入少量95临醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95沱醇至100ml。 使用时，每升硼酸溶液中加5-8ml的混合指示剂，并用稀酸或稀碱调 节至红紫色(PH约4.5 )，此溶液放置时间不宜过长，如在使用过程 中PH有变化，需随时用稀酸或稀碱调节。5. 加速剂：称取100g硫酸钾，10g硫酸铜，1g硒粉于研钵中研细， 必须充分混合均匀。6. 高锰酸钾溶液：称取25g高锰酸钾溶于500ml水，贮于棕色瓶。7. 硫酸溶液8. 还原铁粉9. 辛醇碱解氮测定试剂配制1、1.0mol/l的NaOH容液：称取NaOH40.0g溶于水，冷却后稀释至 1L。2、 20g/l硼酸指示剂溶液：20g的硼

23、酸溶于1L水中，每升硼酸溶液 中加入甲基红一溴甲酚绿混合指示剂 5ml，并用稀酸或稀碱调节至 微紫色(PH为4.8 )。指示剂用前与硼酸混合，现配不宜久放。甲基红一溴甲酚绿混合指示剂：0.5g溴甲酚绿和0,1g甲基红溶于 100ml乙醇。3、 0.01mol/l ( 1/2H2SO4标准溶液：量取硫酸 2.83ml，加蒸馏水 稀释至5000ml，然后用标准碱标定，此为 0.02mol/l( 1/2H2SO4 标准溶液，再将此标准溶液准确稀释 2倍，即得。4、碱性胶液：取阿拉拍胶40.0g和水50ml在烧杯中热温至7080C, 搅拌促溶，约1h后放冷。加入甘油20ml和饱和K2CO水溶液20ml

24、, 搅拌，放冷。离心去除泡沫和不溶物，清液贮于具塞玻瓶中备用。有效磷测定试剂配制1、氟化铵-盐酸浸提剂：称取1.11g氟化铵溶于约400ml水中，加 入2.1ml盐酸，用水稀释至1L贮存于塑料瓶中。2、酒石酸锑钾溶液：称取0.5g酒石酸锑钾溶于水中，稀释至100ml3、5僦酸溶液：吸取5ml浓硫酸溶液缓缓加入90ml水中，冷却后 以水稀释至100ml。4、钼锑贮备液：称取10.0g钼酸铵溶于300ml约60C水中，冷却。另取153ml浓硫酸缓缓注入400ml水中，搅匀，冷却。然后将稀硫酸注入钼酸铵溶液中，搅匀，冷却。再加入100ml 5g/l酒石酸锑钾溶液，最后用水稀释至1000ml,盛于棕色

25、瓶中备用。5、钼锑抗显色剂：称取1.5g抗坏血酸溶于100ml钼锑贮备液中。 此溶液有效期不长，应用时现配。6、磷标准溶液（5卩g/ml）:吸取5.00ml磷标准贮备液于100容量 瓶中，加水定容。该溶液现配现用。7、二硝基酚指示剂：称取0.2g 2,4-二硝基酚或2,6-二硝基酚溶于100ml水中。8硼酸溶液：称取30g硼酸溶于900ml热水中，冷却后稀释至1L。9、氨水溶液（1:3 ）10、0.5mol/l 的 NaHCQ浸提液：溶解 NaHCG42.0g 于 800ml 水中，以0.5mol/INaOH溶液调节PH至8.5。此溶液曝于空气重可因失 去CO2而使PH增高，可于液面加一层矿物油保存。贮于塑料 瓶中比在玻璃瓶中容易保存。速效钾测定试剂配制1、乙酸铵溶液（1mol/l ）:称取77.08g乙酸铵溶于近1L水中，用 稀乙酸或氨水