分析化学实验一

1、分分 析析 化化 学学 实实 验验一 滴定分析基本操作练习一、实验室安全二、实验的要求与目的1.正确使用酸、碱滴定管2.正确使用移液管、容量瓶3.滴定终点的准确观察三、实验内容1.溶液的配制：NaOH溶液：0.1mol/L, 500mL在台秤上取约2g固体NaOH(用小烧杯称取),配成500mL溶液，置于试剂瓶(带胶塞)中。HCl溶液：0.1mol/L, 500mL用量筒量取浓HCl 4.5mL，加水至500mL，置于试剂瓶中。2.HCl滴定NaOH：指示剂：甲基橙；终点颜色：黄色 橙色。操作：由碱式滴定管放出25.00mLNaOH溶液于锥形瓶中，加2滴指示剂，用0.1mol/L HCl溶液滴

2、定。 平行测定三份。3.NaOH滴定HCl：指示剂：酚酞； 终点颜色：无色 微红（摇动时30s内红色不消失） 操作：用移液管吸取25.00mLHCl溶液于锥形瓶中，加2滴指示剂，用0.1mol/L NaOH溶液滴定。 平行测定三份。四、滴定记录表格1.HCl溶液滴定NaOH溶液 指示剂： 2.NaOH溶液滴定HCl溶液 指示剂 ：记录项目123NaOH溶液(mL)HCl溶液(mL)VHCl / VNaOH体积比平均值五、关于移液管、滴定管的正确使用六、实验数据 做完实验后，将实验数据交给老师检查，通过后将原始数据进行登记并签到； 清洗所用的公用仪器（如滴定管），擦干净所用的实验台面，方可离开实

3、验室。七、实验室清洁值日注意： 从“实验二”开始，进实验室的程序为1)三楼大实验室，准备好当天所需的称量玻璃器皿（见各大实验室中黑板上的提示）；2)二楼A208多媒体教室，老师讲解实验；3)三楼大实验室，进行实验。二 有机酸纯度的测定一、试剂的配制 NaOH溶液：0.1mol/L，在台秤上取约2g固体NaOH(用小烧杯称取),另用大量筒量取500mL去离子水，倒少量水入装有NaOH固体的小烧杯中，搅拌使NaOH溶解后将其倒入试剂瓶中；再将大量筒中剩余的水倒入试剂瓶中，混匀。二、实验步骤1. 0.1mol/L NaOH溶液的标定：KHC8H4O4标准溶液配制：用小烧杯准确直接称量4g固体KHC8

4、H4O4(1份)，配成250mL的标准溶液 (用250mL容量瓶)。 注：(1)小烧杯洗干净后，用小块滤纸擦干；(2)准确称量：在天平上称取，称量的读数应准确至0.0001g；(3)直接称量： 标定：每次用移液管量取KHC8H4O4标准溶液25.00mL，置于锥形瓶中，加酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至微红色。 平行测定三份。2.有机酸含量的测定： 有机酸样品（草酸）溶液配制：用小烧杯准确直接称量0.6g(1份)，配成100mL待测溶液（用100mL容量瓶）。 测定：每次用移液管取有机酸溶液25.00mL, 加酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定。 平行测定三份。三、数据记录及处理1.数

5、据记录表格2.有机酸含量的计算2242241000 2100%25.00100.00H C ONaOHH C OMVWN aO H草酸百分含量注意：(1)容量瓶的使用：什么情况下用？ 在配溶液时，与烧杯和搅棒怎样配套使用？(2)滴定管的读数：应读至0.01mL，如 23.13mL；31.28mL。 错误的读数 23mL；23.1mL (3)移液管、容量瓶量取溶液体积的写法： 如 25.00mL 250.00mL 三 混合碱的分析(双指示剂法)一、实验原理 混合碱体系：Na2CO3 + NaOH； NaHCO3 + Na2CO3(1)酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由红色 无色，NaOH完

6、全中和；Na2CO3 NaHCO3。 此步所耗HCl体积为V1(mL)。(2)再加入甲基橙指示剂，继续滴定至溶液由黄色 橙色。此步所耗HCl体积为V2(mL)。2NaOHHClNaClH O233Na COHClNaClNaHCO322NaHCOHClNaClCOH O数据处理：(1)当V1 V2：试样为Na2CO3+ NaOH3123()10( / )25.0025.0010100.00HClNaOHVVCMNaOH g L23223322000( / )25.0025.0010100.00Na COHClMVCNa CO g L(2)当V1 V2：试样为NaHCO3 + Na2CO3321

7、33()1000( / )25.0025.0010100.00NaHCOHClMVVCNaHCO g L23223322000( / )25.0025.0010100.00Na COHClMVCNa CO g L二、试剂的配制 HCl溶液：用量筒量取浓HCl 4.5mL，加水至500mL，置于试剂瓶中。三、实验步骤1. 0.1mol/L HCl 溶液的标定：准确称取0.6g无水Na2CO3，配成100mL；或 1.5g ，配成250mL。 用移液管取25.00mL，甲基橙指示剂，用待标定的HCl溶液滴定至黄色 橙色。2.混合碱的分析： 用移液管取25.00mL样品溶液于100mL容量瓶中，配成

8、100mL稀释液。 每次取25.00mL稀释液滴定，酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至红色 无色，记录V1； 再加入甲基橙指示剂，继续用HCl溶液滴定至黄色 橙色，记录V2。 平行测定三份。 注意： 在实验中，若“感觉”实验过程出了问题，想重新做时，必须告诉老师。 老师可帮助你分析，是否有问题，是否一定要重新做。四 水总硬度的测定一、原理 测定水的总硬度就是测定水中钙、镁的总量，采用EDTA络合滴定法。 用pH=10氨性缓冲液，以EDTA作为络合滴定剂剂，与水中的钙、镁反应，生成EDTA-钙和EDTA-镁络合物，根据滴定消耗的EDTA体积和EDTA浓度可求得水中钙和镁的含量。 二、试剂的配制

9、EDTA溶液：0.01mol/L 台秤上称取1.8g EDTA，加热溶解后配成500mL溶液，置于试剂瓶中。二、实验步骤1.EDTA溶液的标定： 准确称取0.25g CaCO3于烧杯中，用少量水润湿，缓慢加入HCl(1:1) 23mL（加HCl时，烧杯盖上表面皿，用滴管从烧杯口将HCl滴入）。HCl加完后，若CaCO3已溶解完，则不用加热。 将溶液定量转移(注意：将表面皿底部所附的溶液洗入烧杯中)入250mL容量瓶中。（以下操作见书）2. 水样分析： 准确取自来水100mL于锥形瓶中，加2滴HCl，(不用加热煮沸溶液) ，加3mL三乙醇胺，5mL氨性缓冲溶液，4滴指示剂，用EDTA标液滴定。

10、终点颜色：紫红色 蓝绿色(纯蓝)。三、测定结果：用mg / L(CaCO3)表示。注意：有效数字的表示以及数字修约：(1)加减法：计算所得的数字的位数，以原始数据中小数点后位数最少的为准。如 12.356 + 5.73 = 18.086 18.09(2)乘除法：计算所得的数字的位数，以原始数据中有效数字位数最少的为准。如 35.76.375 = 36.3375 36.3(3)计算公式中的常数：位数不事先固定定，与其它数字保持一致。 标样称重：4.0258 g 滴定剂消耗体积：36.15 mL 求得的标液浓度：0.095 mol/L ? 另：试验报告首页写上学号。五 H2O2含量的测定一、试剂的

11、配制 KMnO4溶液：台秤上称取KMnO4固体1g，溶于300ml水中，置于试剂瓶中。二、实验步骤1. KMnO4溶液的标定： 用小烧杯准确称取Na2C2O4固体0.6g，溶解后配成100mL标液（用100mL容量瓶）。 每次用移液管准确取25.00mL Na2C2O4标液于250mL锥形瓶中，加30mL水，15mL (1+5)H2SO4，用KMnO4溶液滴定(用酸式滴定管)。 开始滴定时反应速度慢，待溶液中产生了Mn2+后，滴定速度可加快，直到溶液呈现微红色并半分钟内不褪色即为终点。 根据Na2C2O4的质量和滴定消耗的KMnO4溶液体积，计算KMnO4溶液的浓度。2.H2O2含量的测定：

12、用移液管取10.00mL H2O2溶液(约3%)于250mL容量瓶中，配成250mL待测液。 每次取25.00mL于锥形瓶中，加45mL去离子水，30mLH2SO4，用KMnO4标液滴定，至溶液呈微红色并半分钟不褪色为终点。三、数据处理 试样中H2O2含量用mg/100mL 或 g/L 表示。224422443225.00105100.00Na C OKMnONa C OKMnOWCMV2244223521000( / )25.0010.0010250.00H OKMnOKMnOMCVH O g L六 氯化物中氯含量的测定一、实验原理 此法为沉淀滴定（莫尔法），以K2CrO4为指示剂，用AgN

13、O3标准溶液进行滴定。滴定反应 (白色)终点反应 (砖红色)AgClAgCl24242AgCrOAg CrO二、实验步骤1. AgNO3溶液的标定： 用小烧杯准确称取NaCl 0.5g，用去离子水溶解，转入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 每次用移液管取25.00mL于锥形瓶中，用吸量管加入1.00mLK2CrO4溶液(5%) ，用AgNO3标液滴定至出现砖红色即为终点。 平行测定三份。计算AgNO3溶液的浓度。2.试样分析： 准确称取NaCl试样2g于烧杯中，加水溶解后，转入250mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。 每次用移液管取25.00mL于锥形瓶中，用吸量管加入1.00m

14、LK2CrO4溶液(5%) ，用AgNO3标液滴定至出现砖红色即为终点。 平行测定三份。 计算试样中NaCl的含量(用含量表示)。七 硼砂含量的测定 一、试剂的配制 HCl溶液：0.1mol/L 用量筒取4.5mL浓HCl，配成500mL，置于试剂瓶中。二、实验步骤1. 0.1mol/L HCl溶液的标定：同实验三。2.试样分析： 用小烧杯准确称取试样2g，加去离子水溶解后，移入100ml容量瓶中，配成100mL试液。 每次取25.00mL试液于锥形瓶中，滴入2滴甲基红指示剂，用HCl标液滴定至溶液由黄色 浅红色，即为终点。 计算试样中Na2B4O7的含量(%)。八 明矾中铝含量的测定一、实验原理 用返滴定法测定铝含量。二、试剂的配制 EDTA溶液：0.01mol/