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文档简介

1、实验、生药的理化鉴别1;.【实验目的实验目的】1.1.掌握黄酮类的提取方法及掌握黄酮类的提取方法及理化鉴别方法理化鉴别方法2 2. .掌握掌握索氏提取器的使用方法索氏提取器的使用方法2;.黄酮类的鉴定黄酮类的鉴定 【实验【实验原理原理】金属盐类试剂的络合反应金属盐类试剂的络合反应 生药乙醇或甲醇提取液常可与镁盐、铝盐、锆盐和铅盐等试剂反应,生成有生药乙醇或甲醇提取液常可与镁盐、铝盐、锆盐和铅盐等试剂反应,生成有色络合物,可用于定性及定量分析。色络合物,可用于定性及定量分析。3;.4;.索氏提取器(讲解实验原理及索氏提取器的特点)索氏提取器(讲解实验原理及索氏提取器的特点)5;.6;.黄酮类的鉴

2、别黄酮类的鉴别1.1.取黄芩粗粉(取黄芩粗粉(20目)目)5g用滤纸筒装好。置索氏提取器中,以乙醇回流提取约用滤纸筒装好。置索氏提取器中,以乙醇回流提取约1小时,浓缩提取液至适当体积(小时,浓缩提取液至适当体积(15ml)备用。)备用。2.2.取乙醇提取液取乙醇提取液6 ml分别置于两支试管中,一支加入分别置于两支试管中,一支加入10醋酸铅试液醋酸铅试液45滴,观滴,观察反应现象;察反应现象; 【实验步骤实验步骤】7;.8;.索氏提取器的原理从固体物质中萃取化合物的一种方法是,用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物质浸出来,即长期浸出法。此法花费时间长溶剂用量大、效率不高。在实验室多采用脂肪提取器

3、(索氏提取器)来提取、脂肪提取器就是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取。萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。然后将固体物质放在滤纸套1内,置于提取器2中,提取器的下端勺盛有溶剂的圆底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过提取器的支管3上升,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当溶剂面超过虹吸管4的最高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶,因而萃取出一部分物质,如此重复,使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶 9;.用滤纸制作圆柱状滤纸筒,称取10g黄芩,用研钵捣成茶叶末,装入滤纸筒中,将开口 端折叠封住,放入提取筒

4、中.将150 mL圆底烧瓶安装于电热套上,放入2粒沸石,量取95 %乙醇100mL,从提取筒中倒入烧瓶,安装好索氏提取装置, 打开电源,加热 回流2小时. 实验时能够观察到,随着回流的进行,当提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏 提取器的虹吸管顶端时,提取筒中的乙醇液发生虹吸并全部流回到烧瓶内.然后再次回流, 虹吸,记录虹吸次数.虹吸5-6次后,当提取筒中提取液颜色变得很浅时,说明被提取物已 大部分被提取,停止加热,移去电热套,冷却提取液. 10;. 把滤纸做成与提取器大小相应的滤纸筒,然后把需要提取的样品放入滤纸筒内,装入提取器。注意滤纸筒既要紧贴器壁,又要方便取放。(滤纸筒上可以套一圈棉线,方便提取完成后取出滤纸筒。)被提取物高度不能超过虹吸管,否则被提取物不能被溶剂充分浸泡,影响提取效果。被提取物亦不能漏出滤纸筒,以免堵塞虹吸管。如果试样较轻,可以用脱脂棉压住试样。2.在提取用的烧瓶中加入提取溶剂和沸石(没有沸石可以用玻璃珠或碎瓷片,目的就是防止暴沸)。3.连接好烧瓶、提取器、回流冷凝管,接通冷凝水,加热。沸腾后,溶剂的蒸气从烧瓶进到冷凝管中,冷凝后的溶剂回流到滤纸筒中,浸取样品。溶剂在提取器内到达一定的高度时,就携带所提取的物质一同从侧面的虹吸管流入烧瓶中。溶剂就这样在仪器内循环流动,把所要提取的物质集中到下面的烧瓶内。具体的回流时间是不一样的,有的是按药典或

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