铂族金属旧料中回收铂、钯、铑生产流程

1、铂族金属旧料中回收铂、钯、铑 生产流程从铂族金属旧料中提纯铂、钯、金生产流程北京金飞腾科技有限公司原料对象主要是贵金属首饰厂家的边角旧料和生产旧料，铂族金 属品位在X%0-XX%金属提纯纯度为：99.9%以上，铂、钯一次直接 回收率皆在99.7%以上，金的回收率在99.95%以上。这里重点介绍一 下铂族金属三元旧料铂、钯、金的分离和精制提纯工艺过程。一、从以铂为主的三元旧料分离含量大约为93%铂5%巴、2%金的工艺流程：三元旧料预处理（铸条）压片至0.1-0.2 毫米王水溶解先用甲酸赶硝酸，最后用盐酸赶硝酸，溶解完成后过滤加亚硫酸钠还原金滤渣送金的提取和精炼滤液丁二酮肟沉淀钯过滤分离钯滤液用氯

2、化铵沉铂 氯铂酸铵 煅烧99.9%乍白二、硝酸溶解一高含量75%-95%5的提纯分离先将物料放入玻璃反应釜内，加少量水润湿，缓慢加入硝酸, 待反应平稳后，接通蒸汽开始加热。溶解开始时，反应非常剧烈，视 反应情况，缓慢补加硝酸，注意反应滞后，冒缸，等液面较为平稳时,再补加少量硝酸，溶解结束后，继续加热浓缩，趁热加入试剂A （可缩短赶硝时间）进行赶硝作业，直至无黄烟冒出时为终点。钯在浓硝酸作用下发生如下反应：Pd+4HNO Pd(NCh)2+2NO2 f +2H 20钯在稀硝酸作用下发生如下反应：3Pd+8HNO 3Pd(NO)2+2NOT +4H0 采用单纯硝酸溶解，钯溶解进入溶液，此时铂、金进

3、入不溶残 渣而实现铂、金与钯的分离。过滤除去不溶物，滤出钯的溶液，在沉淀时必须加入氧化剂氯 酸钠、硝酸、双氧水等，使二价钯氧化成四价钯。一般情况下在母液 中直接加工业盐酸，过 1小时后，加入氯化铵，再过 1 小时后，取小 样过滤母液，滤液加氯化铵看有无混浊或红色沉淀 (反应完全后， 颜 色为黄绿色)。过滤得到氯钯酸铵，用酸化的 10%氯化铵溶液洗红色 的滤饼几遍后，称重送钯的精制。其化学反应方程式为HPdCl4+2NHCI+CI 2? ( NH 4)2 Pd Cl 6； +2HCL三、王水溶解铂的提纯分离先将物料放入玻璃反应釜内， 加少量水润湿， 缓慢加入盐酸， 接 通导热油开始加热至沸腾，加

4、入硝酸，溶解开始，反应非常剧烈，视 反应情况，缓慢补加硝酸，注意反应滞后，冒缸，等液面较为平稳时， 再补加少量硝酸， 溶解结束后， 继续加热浓缩， 趁热加入试剂 A 进行 赶硝作业，直至无黄烟冒出时为终点。化学反应方程式为：3Pt+4HN釦 8HC? 3HPtCI 6+8HO+NO 过滤除去不溶物，滤出铂的溶液，控制含铂50-80 克/ 升。操作时，将溶液煮沸，加入固体氯化铵， 搅拌使之充分溶化反应， 这时有黄色 氯铂酸铵沉淀析出，静置半小时后取 40 毫升上清液过滤，加固体氯 化铵搅拌，没有黄色沉淀，说明氯化铵已加够量。实践表明，溶液中铂的浓度在 50 克升以上时，直收率可达 99%。其化学

5、方程式为 :HPtCI 6+2NH4CI ? ( NH 4) 2Pt Cl 6； +2HCL过滤，滤饼用盐酸酸化(PH=1-2)的5%勺氯化铵水洗涤不少于5 遍，以滤液变白为止，抽干，称重，黄饼压实抽干后含铂30%。氯铂酸铵放在高铝瓷坩埚中放入马弗炉中煅烧， 煅烧后的料称为一次粗 铂，称重送铂的精制。化学方程式为 :3( NH4) 2Pt Cl 6? 3Pt+16HCL+2NH 4CI+2N2 f4、金的提纯分离 把金渣放进玻璃反应釜中，用王水溶解金，金比较易溶，需要80 度以上的温度，反复补加盐酸和硝酸溶解。溶解结束后，赶硝， 控制溶液中金的浓度为 100g/I 以下，直接过滤、洗涤，直至洗

6、水颜 色发白为止， 滤渣为氯化银， 视情况看是否需要二次提取。 滤液采用 亚硫酸钠还原金、海棉金用热水洗涤、加入1%EDT溶液充分洗涤后， 再用清水洗涤至中性。干燥海棉金、铸锭，此金含量可达到 99.99% 以上。上述过程中， 温度、加入溶剂速度和加入量是影响铂族金属直收 率的主要因素， 因此控制这些指标是确保提纯率的关键。 产生的贵金 属盐中的杂质， 主要靠洗涤除去， 在洗涤过程中， 借助溶解度的差别 可使其它金属杂质的氯化物大部分除去， 如果洗涤不彻底会造成杂质 含量超标， 产出不合格产品， 返工不但降低了提纯率， 而且消耗了大 量材料。钯、铂、金分离过程中产生的废水还含有微量的金属，经锌

7、 粉置换化验合格后弃置。5、铂、钯的精制5.1 铂的精制5.1.1 一次粗铂溶解王水溶解T浓缩T赶硝T加水稀释T过滤T氯化铵沉铂T 氯铂酸铵煅烧二次粗铂5.1.2 二次粗铂溶解 将二次粗铂掰碎，放到玻璃反应釜中加热溶解，此过程比较快， 溶解完毕，溶液呈清亮的橙红色， 将上述溶液蒸发浓缩到一定体积时， 会冒出大量黄烟，烟少点时，玻璃反应釜壁出现液珠，玻璃反应釜 颜色为深褐色，液珠距液面 10 公分高，此时赶硝，一直赶至冒白烟 为止。降低温度，开始转钠盐，氯化钠要缓慢加入，防止溢缸，边加 氯化钠边搅拌， 一直将氯化钠加完， 同时应加入氧化剂溴酸钠， 使钯 保持高价状态而水解，形成过滤性能较好的沉淀

8、。开启加热，煮 2030分钟，关掉加热器。化学反应方程式为：H2PtCl 6+2NaCl? Na2PtCl6+2HCl 缓慢加水稀释降温，注意冒缸，水加完后，充分搅拌使钠盐溶 解，过滤，将滤液转入桶内进入水解步骤。5.1.4 水解提前配制烧碱溶液备用5.142缓慢加入烧碱溶液，搅拌，加至 PH=9并稳定PH=9为止，此过程一般不少于 2 小时。过滤，水解渣颜色为铁锈红色，略混，单 独存放。第二次水解：过滤后的母液 PH 值=6.5-7 ，第二次加碱调 PH值=9,过滤。5.1.4.4 去钯 首先取样化验母液中的钯含量,计算出母液中钯的克数,然后 调母液PH值，再加入配制好的试剂 B沉钯，半小时

9、后进行过滤，如 果溶液中只有铂时,不用此过程。5.1.4.5 过滤与赶溴净化富集了铂的滤液, 要进行赶溴。操作时,先用盐酸酸化至 PH=0.5, 然后加热至沸，使溴化物分解生成气态的HBr和Br2与溶液分离。5.1.6 沉淀氯铂酸铵 配制饱和的氯化铵溶液,加氯化铵饱和溶液前,首先用盐酸调PH使铂从+2价转化为+4价，加氯化铵饱和溶液沉淀氯铂酸铵。沉 淀用酸化 (2%)的氯化铵( 5%)水来漂洗，洗至滤液颜色发白即可。5.1.7 煅烧 将洗好的黄饼抽干，放到高铝坩埚中并转入马弗炉煅烧。5.1.8 酸煮海绵铂 将烧好的海绵铂掰碎，越碎越好，放到烧杯中，用 1:1 的盐酸溶液煮沸 1 小时，漂洗至块

10、状铂中间呈中性为止，抽干进烘箱 105 度烘干。5.1.9 成品海绵 99.9%铂称重入库。5.2 钯的精制氨水络合：进一步除去料液中的金属杂质。氯钯酸铵能与氨水络合生成可溶性的盐二氯四氨钯， 其它铂族金 属、金和某些溅金属杂质， 在碱性氨溶液中都形成氢氧化物沉淀， 滤 去红色配合渣， 得到钯氨络合物溶液。 操作时， 把氯钯酸铵放到塑料 桶中，料液控制含钯 100 克/ 升，在风厨中边加工业氨水，边搅拌， 反应强烈注意冒桶，加之沉淀完全溶解(PH=8-9),络合完毕。注意 氨水不宜过量，PH>8-9时，配合渣中的部分氢氧化物沉淀重溶，这 将降低精炼效果；游离氨水太多，将使下一步酸化作业消

11、耗大量盐酸， 这时酸化温度升高， 致使进入酸化作业废液的钯量增加， 从而减少钯 精炼的直收率。加水稀释，沉降络合渣。过滤，漂洗络合渣。5.2.2 盐酸沉淀 用盐酸中和二氯四氨钯溶液，生成二氯二铵钯沉淀，沉淀经过滤和洗涤即得纯钯盐。操作时，用盐酸缓慢加入，搅拌，直至钯沉淀 完全， 1 小时后过滤， 沉淀二氯二氨钯用 5%的盐酸酸化水漂洗。 其化 学反应方程式如下：Pd(NH)4Cl2+2HCI二 Pd(NH)2Cl2 J +2 NHCI Pd(NH4)2Cl2+ 2NH3H2O= Pd(NH3)4Cl2+ 2H2O5.2.3 反复络合、沉淀二或三次。5.2.4 还原先把氨水和水合肼按一定比例配好