氨与氯化铵混合液中铵根和氨的含量测定-实验方案(一)

1、酸碱滴定法测定NH3-NH4Cl溶液中NH3和NH4+含量实验方案1、 实验目的1. 学会用酸碱滴定法测定NH3-NH4Cl溶液中NH3和NH4+含量；2. 学会对实验结果的误差与经典分析化学所允许的误差进行比较并进行解释；3. 熟悉基本的酸碱滴定操作；4. 从实验的误差分析得出该实验的误差规律及最终结论。2、 实验原理 先配制一系列不同浓度比的氨气-氯化铵的混合液，以甲基红为指示剂 反应生成物氯化铵为强酸弱碱盐（Kb=5.6×10-10），计量点的PH约为5.3，溶液显酸性，可以选用甲基红做指示剂。，用盐酸标准溶液滴定混合溶液中的氨（可求出氨的量）。之后加入甲醛使全部的铵根弱酸强化

2、，加酚酞指示剂，再用氢氧化钠标准溶液滴定即可求出总的铵根量，其减去氨的量就可求出原溶液中的铵根量。反应的方程式为： HCl + NH3H2O NH4Cl + H2O 4NH4+ + 6HCHO (CH2)6N4H+ + 3H+6H2O对不同浓度比和总浓度的试样溶液测量出的数据进行分析，并计算出误差，找出规律；再用酸度计测定氨和铵根的量，与测定结果数据及取用氯化铵和氨标准溶液的量进行比较，找出误差规律。本实验设计的NH3-NH4Cl的浓度比为1:1 1:2 2:1 1:3 3:1.3、 实验试剂与仪器 试剂：市售浓氨水（12mol/L）、甲醛、氢氧化钠固体、市售盐酸溶液（12mol/L或者6mo

3、l/L）、邻苯二甲酸氢钾固体、硼酸固体、蒸馏水、甲基红、酚酞、 仪器：50ml酸碱滴定管各1个、锥形瓶9只、10ml、20ml、30ml移液管、100ml容量瓶3个、10ml量筒1个、20ml量筒1个，500ml烧杯2个、100ml烧杯2个，50ml烧杯2个，玻璃棒、玻璃片、电子分析天平4、 实验步骤 1.标定HCl标准溶液原理： 因为盐酸具有挥发性，所以我们只能采用间接方法配制。通常我们用来标定HCl溶液的基准物质有无水碳酸铵或者硼砂来标定。本次实验我们用硼砂做实验。滴定反应：Na2B4O7+HCl +5H2O=4H3BO3+2NaCl；化学计量点呈弱酸性（PH=5.1），选用甲基红作指示剂

4、，滴定终点由黄色变为橙色，计算公式为:;0.1mol/l的盐酸溶液配制 氨水在25时的Kb=1.8×10-5，由最简式C(OH-)=CKb=6×10-2mol/L(在后面中氨水取2mol/L，混合体积为30ml),如果盐酸取0.1mol/L，恰好所需的体积为6×10-2×30/0.1=18ml，符合滴定管的0-50ml范围。 在通风橱里用量筒量取HCl4.3ml左右（6mol/L就量取8.3ml），倒入到500ml烧杯中，加水稀释至500ml左右。盖上玻璃片0.1mol/l的盐酸溶液的标定 称量硼砂2.5g左右，用蒸馏水溶解并用100ml容量瓶准确配制1

5、00ml硼砂标准试液。用20ml移液管移取20ml至3个250ml锥形瓶中，以甲基红作指示剂。用大约是0.1mol/l的盐酸（放入50ml酸式滴定管中）滴定硼砂试液，滴定终点至橙色，且30s不褪色为止。平行测定三次，记录数据。相对平均偏差在0.3%以内合格 参考文献书化学分析实验陈立钢 廖丽霞 等主编。2. 标定NaOH标准溶液 原理：采用邻苯二甲酸氢钾做基准物（Mr=204.23g/mol）,与NaOH反应的化学计量数之比为1:1，且pKa=5.41，化学计量点的产物为二元弱碱，PH=9.1，故可选用酚酞做指示剂，滴定终点为无色变成为微红色 参考文献书化学分析实验陈立钢 廖丽霞 等主编。，计

6、算公式为：；2mol/L NaOH溶液的配制 根据后面滴定NH4Cl时，NH4Cl是2mol/L，混合溶液体积为30ml，由于用甲醛法时，NaOH与NH4Cl物质的量要相等，滴定管体积范围是0-50ml，所以NaOH最好为2mol/L,消耗的体积约为30ml 称量40gNaOH固体于500ml烧杯中，用蒸馏水稀释至500ml。2mol/L NaOH溶液的标定 称取50g左右的邻苯二甲酸氢钾于100ml烧杯中，加50ml水溶解，然后转移至100ml容量瓶中，定容至100ml。用20ml移液管移取三份至250ml锥形瓶当中，2-3滴酚酞作指示剂，然后用待标定的NaOH溶液滴定。记录消耗的NaOH溶

7、液体积。相对平均偏差在0.3%以内为合格。3.1:1的氨水与氯化铵混合溶液的离子测量（2mol/L:2mol/L） 先用分析天平准确量取10.70g氯化铵，放入烧杯中用20ml-30ml水溶解；用移液管移取16.67ml市售氨水，倒入50ml小烧杯中，之后将上述两种液倒入100ml容量瓶中，配成两者均是2mol/L的溶液。用30ml的移液管分别量取30ml混合液至3个锥形瓶中，加2-3滴甲基红为指示剂，然后用标准的HCl滴定该溶液至终点由红变黄，30s不褪色。接下来第二步是测量NH4+含量，采用甲醛法。向混合液中加入适量甲醛，以酚酞做指示剂，NaOH标准液滴定，滴定终点为红色，且30s不褪色。

8、记录所用NaOH的量。 注：甲醛溶液的处理取甲醛溶液，进行稀释一倍，如果甲醛放置已久，则需要用NaOH进行中和，用酚酞加入甲醛溶液中，滴入NaOH至溶液呈红色或者微红色为止，然后加入到混合溶液中，与铵盐的量1:1的关系。通过上步计算至少需要甲醛0.4mol。分别配制与上述同样溶度的氨水和铵盐（不混合，分别测量） 氯化铵：先用分析天平准确量取10.70g氯化铵，放入烧杯中用30ml-40ml水溶解，然后转移100ml容量瓶中，用30ml的移液管分别量取30ml溶液至3个锥形瓶中，向其中加入适量甲醛，以酚酞做指示剂，NaOH标准液滴定，滴定终点为红色，且30s不褪色。记录所用NaOH的量； 氨水：

9、用移液管移取16.67ml市售氨水，倒入50ml小烧杯中， 然后转移至100ml容量瓶中，用30ml的移液管分别量取30ml溶液至3个锥形瓶中，加2-3滴甲基红为指示剂，然后用标准的HCl滴定该溶液至终点由红变黄，30s不褪色，记录盐酸消耗的量。 4.1:2的氨水与氯化铵混合溶液的离子测量（1mol/L:2mol/L） 先用分析天平准确量取10.70g氯化铵，放入烧杯中用20ml-30ml水溶解；用移液管移取8.33ml市售氨水，倒入50ml小烧杯中，之后将上述两种液倒入100ml容量瓶中，配成氨水是1mol/L、氯化铵是2mol/L的混合液。用30ml的移液管分别量取30ml混合液至3个锥形

10、瓶中，加2-3滴甲基红为指示剂，然后用标准的HCl滴定该溶液至终点由红变黄，30s不褪色。接下来第二步是测量NH4+含量，采用甲醛法。向混合液中加入适量甲醛，以酚酞做指示剂，NaOH标准液滴定，滴定终点为红色，且30s不褪色。记录所用NaOH的量。 滴定1mol/L氨水和（2mol/L铵盐采用上步的数据） 氨水：用移液管移取8.33ml市售氨水，倒入50ml小烧杯中， 然后转移至100ml容量瓶中，用30ml的移液管分别量取30ml溶液至3个锥形瓶中，加2-3滴甲基红为指示剂，然后用标准的HCl滴定该溶液至终点由红变黄，30s不褪色，记录盐酸消耗的量。5.2:1的氨水与氯化铵混合溶液的离子测量

11、（2mol/L:1mol/L） 先用分析天平准确量取5.35g氯化铵，放入烧杯中用20ml-30ml水溶解；用移液管移取16.67ml市售氨水，倒入50ml小烧杯中，之后将上述两种液倒入100ml容量瓶中，配成氨水是2mol/L、氯化铵是1mol/L的混合液。用30ml的移液管分别量取30ml混合液到3个锥形瓶中，加2-3滴甲基红为指示剂，然后用标准的HCl滴定该溶液至终点由红变黄，30s不褪色。接下来第二步是测量NH4+含量，采用甲醛法。向混合液中加入适量甲醛，以酚酞做指示剂，NaOH标准液滴定，滴定终点为红色，且30s不褪色。记录所用NaOH的量。 滴定1mol/L氯化铵和（2mol/L氨

12、水采用上步的数据） 氯化铵：先用分析天平准确量取5.35g氯化铵，放入烧杯中用30ml-40ml水溶解，然后转移100ml容量瓶中，用30ml的移液管分别量取30ml溶液至3个锥形瓶中，向其中加入适量甲醛，以酚酞做指示剂，NaOH标准液滴定，滴定终点为红色，且30s不褪色。记录所用NaOH的量。6.1:3的氨水与氯化铵混合溶液的离子测量（1mol/L:3mol/L） 步骤与上述类似7.3:1的氨水与氯化铵混合溶液的离子测量（3mol/L:1mol/L） 步骤与上述类似5、 实验记录表格HCl标准溶液浓度的标定硼砂质量/g: 123VHCl/ml初读数/ml末读熟/ml消耗体积/mlCHCl/(

13、mol/L)CHCl/(mol/L)平均值dr/%平均值NaOH标准溶液浓度的标定邻苯二甲酸氢钾质量/g: 123VNaOH/ml初读数/ml末读数/ml消耗体积/mlCNaOH/(mol/L)CNaOH/(mol/L)平均值dr/%平均值1:1NH3-NH4Cl混合溶液（2mol/L:2mol/L）混合液体积：30ml HCl标准溶液浓度： NaOH标准溶液浓度： 123VHCl/ml初读数/ml末读数/ml消耗体积/mlCNH3/(mol/L)CNH3/(mol/L)平均值VNaOH/ml初读数/ml末读数/ml消耗体积/ml/(mol/L)/(mol/L)平均值2mol/L氨水123VH

14、Cl/ml初读数/ml末读数/ml消耗体积/mlCNH3/(mol/L)CNH3/(mol/L)平均值dr/%平均值2mol/L氯化铵123VNaOH/ml初读数/ml末读数/ml消耗体积/ml/(mol/L)/(mol/L)平均值dr/%平均值1:2NH3-NH4Cl混合溶液（1mol/L:2mol/L）混合液体积：30ml HCl标准溶液浓度： NaOH标准溶液浓度： 123VHCl/ml初读数/ml末读数/ml消耗体积/mlCNH3/(mol/L)CNH3/(mol/L)平均值VNaOH/ml初读数/ml末读数/ml消耗体积/ml/(mol/L)/(mol/L)平均值1mol/L氨水12

15、3VHCl/ml初读数/ml末读数/ml消耗体积/mlCNH3/(mol/L)CNH3/(mol/L)平均值dr/%平均值2:1NH3-NH4Cl混合溶液（2mol/L:1mol/L）混合液体积：30ml HCl标准溶液浓度： NaOH标准溶液浓度： 123VHCl/ml初读数/ml末读数/ml消耗体积/mlCNH3/(mol/L)CNH3/(mol/L)平均值VNaOH/ml初读数/ml末读数/ml消耗体积/ml/(mol/L)/(mol/L)平均值1mol/L氯化铵123VNaOH/ml初读数/ml末读数/ml消耗体积/ml/(mol/L)/(mol/L)平均值dr/%平均值1:3NH3-NH4Cl混合溶液（1mol/L:3mol/L）混合液体积：30ml HCl标准溶液浓度： NaOH标准溶液浓度： 123VHCl/ml初读数/ml末读数/ml消耗体积/mlCNH3/(mol/L)CNH3/(mol/L)平均值VNaOH/ml初读数/ml末读数/ml消耗体积/ml/(mol/L)/(mol/L)平均值3mol/L氯化铵123VNaOH/ml初读数/ml末读数/ml消耗体积/ml/(mol/L)/(mol/L)平均