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1、高效氯氟氰菊酯制备方法高效氯氟氧菊酯又叫三氟氯氟氧菊酯、功夫菊酯,它的药效特点,杀虫谱广,活性较高,药效迅速,喷洒后耐雨水冲刷,今天就 为大家介绍一下高效氯氟氧菊酯制备方法。高效氯氟氧菊酯制备方法:方法一2-氯-3,3,3-三氟丙烯基-2 ,2'-二甲基环丙羧酸制备制备过程包括加成、环合、消除、皂化等步骤。以二甲基戊烯酸甲 酯为原料,与三氯三氟乙烷、过氧苯甲酸在催化剂存在下,于100C反应5h;加成产物与特丁醇钠在四氢咲喃溶剂中于0C反应2h,完全环合反应;消除反应却去除一分子氯化氢后形成双键;生成的环丙 羧酸酯在碱性条件下水解得2-氯-3, 3, 3-三氟丙烯基-2 ,2'-
2、二甲 基环丙羧酸。a氧基间苯氧基苯甲醇的制备由间苯氧基苯甲醛与氧化钠作用由间苯氧基苯甲醛与氧化钠在酸性条件下反应制得。工艺过程为:0.3g氧化钾(钠)和1mL水,搅 拌冷却至-15C,回间苯氧基苯甲醛0.8g,滴加40%硫酸1mL,搅拌15min,四氯化碳萃取,萃取液经干燥、脱溶得 0.64g ( 士 )-氰基间苯氧基苯甲醇。由间苯氧基苯甲配合的亚硫酸氢钠加成物与氰化钠作用该法也可先由间苯氧基苯甲醛与亚硫酸氢钠加成,生成相应的羟基磺酸钠,然后将3.7kg加成产物加入7.4L二甲基甲酰胺中,搅拌冷却至5C,滴 加由0.765kg氰化钠和3.8L水组成的溶液,于10C搅拌30min。将 反应液倒入
3、由水和醋酸乙酯组成的混合液中,搅拌,分离水相,醋酸 乙酯抽提,合并有机相,水洗,加 0.37kg活性炭和0.37kg硫酸钠, 搅拌,过滤,减压蒸馏,浓缩至干,得 2.7kg -氰基间苯氧基苯甲醇, 收率97%。氯氟氰菊酯的合成将相应的环丙羧酸以氯化亚砜为氯化剂, 使环丙羧酸形成环丙酰氯, 然后在吡啶存在下,与a氰基间苯氧基苯甲醇合成氯氟氰菊酯。 在生 产过程中,可以生成16个立体异构体,但所需产品只是一对高效体, 因此,选择合适的工艺条件,采用立体定向合成催化剂及溶剂以提高 立体合成的选择性。方法二将计量的水、氟化钠溶液及催化剂置于反应锅中,待氰化钠完全溶 解后冷却,在低温下加入间苯氧基苯甲醛和氯氟菊酰氯,反应6h, 水洗3次,含氰废水后处理。油层脱溶得淡黄色黏稠状液体,经入旋 化釜,加入溶剂和催化剂,室温搅拌反应,冷却,加少许晶种,进行 差向异构化反应。析出结晶,过滤,干燥得产品。方法三将功夫酸投入酰氯化釜,滴加氯化亚砜进行酰氯化反应生成功夫酰氯;再经酯化、洗
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