污水处理站化验培训教材

1、污水处理站化验培训教材一、需化验项目： 1、 CODmg/L 2 、钙 mg/L 3 、硬度 mg/L 4 、氯 mg/L 5 、碱 mg/L 6、氨氮 mg/L 7、 PH 值8、水量9、磷mg/L10、 SS11、浊度 12、 FE二、各项目化验方法及步骤1、COD做法空白：取 20ml 水样加硫酸汞一勺尖0.4 克，加 10ml 重铬酸钾， 0.25omo/L 放置电炉上，接冷凝管，先开冷凝水在冷凝管上端加30ml 硫酸硫酸银，开始加热，回流2 小时，做之前必须先开冷凝水，冷却后加90ml 蒸馏水，稀释至140ml 左右，再加入2-3 滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，由黄色经

2、蓝绿色，最后终点为红褐色。标定药液公式： COD=（ V0-V1） *C*8*1000/VC硫酸亚铁铵标准溶液浓度（ mol/l ）V 0滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml ）V 1滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml ）V 水样的体积（ ml ）8氧（ 1/20 ）摩尔质量（ g/mol ）2、氨氮测定： 取 5ml 水样于比色管中，用水稀释到刻度线为 50，加 1ml 酒石酸钾钠+1.5ml 纳氏试剂，放置 10 分钟，于波长420 进行比色公式：y=254.42x-9.5521空白如： 0.061Y=254.42*0.061-9.5521样 如：=5.96752 Y=254.42*

3、0.358-9.5521-5.96752/V （ 5ml）3、悬浮物：取一称量瓶加一滤膜称重， 记下重量。 取 100ml 水样， 倒入溶剂过滤器吸滤， 停止吸滤后仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103-105 度（滤膜放入称量瓶中烘干1 小时）C=（ A-B） *10 6/V100式中：C水中悬浮物含量（mg）A悬浮物+滤膜+称量瓶重量（g）B滤膜+称量瓶重量（g）V试样体积（ml）4、药剂配制方法：试亚铁灵指示剂： 称取 1.458g 邻菲罗啉 （C12H8N2.H2O， 1,10 phen an thro line ） ， 0.695g硫酸亚铁镂（FeSa.7H

4、2o）溶于水中，稀释至100ml,贮于棕色瓶内。硫酸亚铁镂标准溶液（NH4） 2F e（SQ） 2.6H2o 0.1mol/l 称取 39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中， 边搅边缓慢加入 20ml 浓硫酸， 冷却后移入 1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线摇匀。临用前用重铬酸钾标准溶液标定硫酸一一硫酸银：于 250ml浓硫酸中加入25g硫酸银，放置1 2d,不时搅动，使其溶解（如无 2500ml 容器，可在500ml 浓硫酸中加入 5 克硫酸银）酒石酸钾钠：称取 50g酒石酸钾钠，溶于100ml水中，加热煮沸以去除氨，放冷，定容于100ml纳氏试剂二氧化汞碘化钾氢氧化钾溶液称取60g氢氧化钾（K

5、OH）溶于250ml水中，冷至室温称取20g碘化钾（KI）,溶于100ml水中，在搅拌下将 10g二氯化汞（Hgcb）粉末分多次加入碘化钾溶液中， 直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时， 充分搅拌混合， 并改为滴加二氯化汞饱和液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加在搅拌下， 将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氧化硅和碘化钾的混合液中， 并稀释至 400ml 于暗处静置24 小时， 倾出上清液， 贮于聚乙烯瓶内， 用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，存放暗处，可稳定一个月重铬酸钾标准溶液浓度为 C（1/6K2Cr2O7） 0.250mol/l 是重铬酸钾将12.258g 在 105干燥 2

6、 小时后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000ml三、试剂与材料1 、硫酸（ 1+1） 钙、镁100ml浓硫酸（H2SQ）慢入倒入100ml水中，边倒边搅拌2 、过硫酸钾溶液40g/L 贮于棕色瓶中称取 40g 过硫酸钾用1000ml 水溶解3 、三乙醇胺（H2 ）溶液取 50ml 三乙醇胺溶于100ml 水中4 、氢氧化钾溶液200g/L称取 20g 氢氧化钾溶于100ml 水中5、EDTA标准溶液 C （EDTA）=0.01mol/L称取4gEDTAm热溶于1000ml水中（放置一晚后配制）标定：称取0.025g 基准氧化锌，加入 1ml 盐酸溶液溶解（ 20） ，加入 100ml 水用氨水溶

7、解中和至DH7-8之间，加入1Ml氨一氯化镂缓冲溶液（PH=10）,再加入5滴铭黑T指示液（5g/L）用EDTA滴定，溶液由紫红色变为纯蓝色C（ EDTA） =m/V*0.08138=0.025/V 消耗 *0.08138*10 4把浓EDTA稀释10倍，即100ml,浓EDTAm 1000ml水中6、钙羧酸指示剂0.2g 钙羧酸指示剂与100g 氯化钾混合研磨均匀，贮存于磨口瓶中7、氨氯化铵缓冲溶液（PH=10）称取26.7gNH4CL （氯化镂）溶于 36ml氨水，用水稀释至 1L8、铭黑T指示?夜（5g/L）取0.5g铭黑T加85ml三乙醇胺，再加15ml乙醇中 四、氯离子的测定1 、铬

8、酸钾指示剂： （ 50g/L ）取 50g 铬酸钾溶于水中，用硝酸银溶液滴定，滴定到出现微红色沉淀，一昼夜后过滤，用水稀释至1000ml ，倒入棕色瓶中2 、硝酸溶液（H300）取 300ml 水中加入 1ml 硝酸3、氢氧化钠溶液2g/L ：取 1g 氢氧化钠溶于500ml 水中4 、酚酞指示剂10g/L 乙醇溶液取1g酚M+100ml乙醇溶液中，用NaOH （氢氧化钠）调制成微红色，再用盐酸滴定至无 色（标定盐酸）5、硝酸银标准溶液（0.01410md/L ）准称量取2.5g AgNO3 （硝酸银），溶于1000ml容量瓶中，贮存于棕色瓶中（放置一夜） 标定：取基准氯化钠 0.1g溶于70

9、ml水中加2ml 5%铭酸钾用 AgNO3 （硝酸银）溶液滴定 至微红色为止M=G/V 消耗 *0.05845=0.1/V*0.05845X=M*0.03545*10 5以 mg/L 表示氯离子浓度 五、碱度的测定1 、配制酚酞指示剂 5g/L 乙醇取0.5g酚酬:溶液100ml乙醇溶液中，用 0.01N的NaOH （氢氧化钠0溶液中和至出现微红色，再用兑好的盐酸（ 0.05/ml ）滴至无色2、溴甲酚绿甲基红指示液溴甲酚绿乙醇溶液（ 1g/L） ：称取 0.1g 溴甲酚绿 +100ml 乙醇中。甲基红乙醇溶液（ 2g/l ）称取 0.1g 甲基红 +50ml 乙醇中，两者混合摇匀3、盐酸标准

10、溶液C=0.05mol/L取盐酸 4.5ml 注入 1000ml 容量瓶中标定：称取270 300 灼烧至质量恒重的基准无水碳酸钠，准称0.08g 溶于 50ml水中，加入 10 滴溴甲酚绿甲基红指示剂，用盐酸滴定由绿色变为暗红色，煮沸 2分钟，冷却后继续滴定至暗红色C=0.08/ （V1-V2） *0.05299=m/ （ V1-V2） *0.05299做空白：取纯水50ml 加 10 滴溴甲酚绿甲基红指示剂，出现红色加热煮沸 2 分钟后出现红色，不用再滴定了 六、磷含量的测定1 、抗坏血酸溶液（20g/L ）称取 10g 抗坏血酸 +取 0.2g 乙二胺四乙酸二钠 （加热） ， 溶于 20

11、0ml 水中， 加入 8ml 甲酸，用水稀释至500ml 混匀，存棕色瓶中2、钼酸铵溶液（26g/L ）取 26g 钼酸铵加 1g 酒石酸锑钾溶于（加热） 200ml 水中，再加入 460ml 硫酸（ 1+1）溶液混匀，冷却后用水稀释至1000ml 混匀，存于棕色瓶中3、磷标准贮备溶液（1ml含有0.5mgPO43磷离子）准量称取 0.7165g 预先在100°105°干燥箱，并已恒重过的磷酸二氢钾（烘干至少1小时）溶于500ml水中，定量移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀4、磷标准溶液（1ml含有0.02mgPO43磷离子）：取 10ml 磷标准贮备液于 500ml 容

12、量瓶中 ，用水稀释至刻度摇匀 七、铁离子的测定1、硫酸（1 ： 35）:取 350ml 水+10ml 硫酸2、氨水（1+3）:取 300ml 水+100ml 氨水3、乙酸乙酸钠缓冲溶液（PH=4.5） ：称取 32g 乙酸钠溶于300ml 水中，加入乙酸23ml ，配成500ml 的溶液4、邻菲罗啉溶液（2g/L） ：称取 0.42g 邻菲罗啉溶于 100ml 水中，放于棕色瓶中5、过硫酸钾溶液（40g/L） ：取 40g 过硫酸钾于水中并稀释到 1000ml ，室温下存于棕色瓶中6、铁标准溶液I :（1ml含有0.1mgFe）:称取0.863g硫酸亚铁镂置于 200ml烧杯中，加入100ml

13、 水， 10ml 浓硫酸，溶解后移入到 1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀7、铁标准溶液H：取1ml含有O.lmgFe的铁标准溶液I稀释 10倍，只限当日使用，做曲线 备用八、水样的做法钙：取10ml水样加20ml蒸储水，加1ml三乙醇胺，1ml氢氧化钾，用竣酸指示剂EDTA滴定至蓝色硬度：取 10ml 水样加 20ml 蒸馏水，加1ml 三乙醇胺，铵氯化铵缓冲液 1ml ，加铬黑T2滴，用EDTA滴定至蓝色氯：取 10ml 水样加 30ml 蒸馏水，加酚酞4 滴，加铬酸钾 5 滴，用硝酸银滴定至砖红色碱度：取 50ml 水样加酚酞2 滴， ，加 10 滴甲基橙，用盐酸滴定至紫色铁：吸10ml水样加1ml （1 ： 35）硫酸，5ml过硫酸钾，稀释至 50ml放置电炉上蒸，体积不少于 20ml 时取下放置室温，加3ml 抗坏血酸，乙酸乙酸钠缓冲溶液 10ml ，加5ml 邻菲罗啉