仪器分析模拟试题

1、仪器分析模拟试题A 一、填空题（每空1分，共30分） 1、光学分析法是建立在 基础上的一类分析方法。 2、紫外光谱分析在近紫外区使用_吸收池，而不能使用_作吸收池，这是因为_。 3、元素光谱图中铁谱线的作用是 。 4、随着电解的进行，阴极电位将不断变 _，阳极电位将不断变 _，要使电流保持恒定值，必须_外加电压。 5、电极的极化现象发生在有_通过电极时，根据产生的原因不同，它可以分为_和_。 6、1906年俄国植物学家茨维特在研究植物色素分离时，是将植物色素的提取液加到填有碳酸钙粉末的玻璃管内，再加上石油醚使之流下，结果色素各组分分离。在这个实验中，碳酸钙叫做_相，石油醚叫做_相。按两相所处的

2、状态分类，该实验属于_色谱；按色谱分离机理分类，该实验属于_色谱。 7、今有四个组分A、B、C、D，在气液色谱上的分配系数分别为480、360、490和496，它们在色谱柱上的出峰顺序为 。 8、能产生紫外吸收的电子跃迁类型有_、_、_和_。 9、对下列试样进行发射光谱分析, 应选何种光源较适宜？ （1）海水中的重金属元素定量分析_ （2）矿物中微量Ag、Cu的定性分析_ （3）金属锑中Sn、Bi的定量分析_ 10、下面五个电磁辐射区域：A、X射线，B、红外区，C、无线电波，D、可见光区，E、紫外光区 （1）能量最大者_ （2）波长最短者_ （3）波数最小者_ （4）频率最小者_ 11、荧光分

3、光光度计通常具有两个单色器，其中一个称激发单色器，其作用是 ；另一个称 ，其作用是 。 得 分 评卷人 二、选择题（每题有一个正确的答案，请将正确和答案填在答题纸上。每题1分，共15分） 12、电子能级间隔越小，跃迁时吸收光子的( A、能量越大 B、波长越长 C、波数越大 D、频率越高 13、原子发射光谱仪中光源的作用是( A、提供足够能量使试样蒸发、原子化/离子化、激发 B、提供足够能量使试样灰化 C、将试样中的杂质除去，消除干扰 D、得到特定波长和强度的锐线光谱 14、下列化合物中，同时有 np*，pp*，ss*跃迁的化合物是( A、一氯甲烷 B、丙酮 C、1,3-丁二烯 D、甲醇 15、

4、助色团对谱带的影响是使谱带( A、波长 变长 B、波长变短 C、波长不变 D、谱带蓝移 16、紫外-可见吸收光谱主要决定于( A、分子的振动、转动能级的跃迁 B、分子的电子结构 C、原子的外层电子能级间跃迁 D、原子的电子结构 17、符合朗伯比尔定律的有色溶液稀释时，其最大吸收峰的波长位置( A、向长波方向移动 B、不移动，但最大吸收峰强度增大 C、向短波方向移动 D、不移动，但最大吸收峰强度降低 18、双波长分光光度计的输出信号是( A、试样在l1和l2处吸收之和 B、试样与参比吸收之和 C、试样在l1和l2处吸收之差 D、试样与参比吸收之差 19、任何两个振动能级间的能量差为( A、1/2

5、 hn B、3/2 hn C、hn D、2/3 hn 20、测量光谱线的黑度可以用( A、比色计 B、比长计 C、摄谱仪 D、测微光度计 21、原子发射光谱与原子吸收光谱产生的共同点在于( A、辐射能使气态原子内层电子产生跃迁 B、基态原子对共振线的吸收 C、气态原子外层电子产生跃迁 D、激发态原子产生的辐射 22、下列那种仪器分析方法不需要基准物质和标准溶液？( A、UV-Vis光度法 B、荧光和磷光光度法 C、库仑分析法 D、电位分析法 23、下列哪种电化学测量中，测量体系不需要搅拌( A、直流极谱法测定镉离子 B、水溶液pH测量 C、电位法指示滴定终点 D、控制阴极电位电解法 24、在库

6、仑分析中，为了提高测定的选择性，一般都是采用( A、大的工作电极 B、大的电流 C、控制时间 D、控制电位 25、库仑分析的理论基础是( A、电解方程式 B、法拉第定律 C、能斯特方程式 D、菲克定律 26、在气相色谱中，程序升温最宜于分离( A、沸点相差大的试样 B、沸点相近，官能团相同的试样 C、几何异构体 D、分配比变化范围宽的试样 三、计算题（共25分） 27、（14分） 用极谱法测定氯化镁溶液中的微量镉离子。取试液5mL，加入0.04%明胶5mL，用水稀释至50mL，倒出部分溶液于电解池中，通氮气510min后，于-0.3-0.9V电位间记录极谱图，得波高50A。另取试液5mL，加入

7、0.50mg?mL-1镉离子标准溶液1.0mL，混合均匀。按上述测定步骤同样处理，记录极谱图波高为90A。 （1） 请解释加明胶、通氮气的作用是什么？ （2） 能否用还原铁粉或通CO2替代氮气？ （3） 计算试样总Cd2+的含量(以g?L-1表示。 28、（11分） 氟离子选择电极的内参比电极为Ag/AgCl，内参比溶液为0.1mol?L-1NaCl与1.0×10-4mol?L-1NaF。该选择电极与饱和甘汞电极组成测量电池，饱和甘汞电极作为阴极。（1） 画出电池图解式。（2）计算该电池在25时，在1×10-3mol?L-1NaF试液中的电动势。已知： ， 。 四、简答题（

8、共30分） （33题必做，29、30题中选做一道题，31、32题中选做一道题，34、35题中选做一道题） 29、简述分子磷光的产生过程。（5分） 30、简述分子荧光的产生过程。（5分） 31、在红外光谱图上，实际吸收峰数目比理论值少得多，为什么？（5分） 32、在红外光谱法中，哪些因素影响基团频率的位移？简述之。（5分） 33、原子吸收光谱法的干扰有哪些？产生的原因各是什么？如何抑制这些干扰？（15分） 34、试述速率理论方程式中A、B/u、Cu三项的物理意义。（5分） 35、画出离子选择性电极的结构图。（5分） 仪器分析模拟试题A参考答案及评分标准 一、填空题（每空1分，共30分） 1、物质

9、发射的电磁辐射或电磁辐射与物质相互作用 2、石英，玻璃，玻璃吸收紫外区的光 3、为波长标尺，可为查找谱线时作对照用。 4、负，正，不断增大。 5、电流，浓差极化和电化学极化。 6、固定，流动。液固；吸附。 7、B、A、C、D 8、*、n*、电荷转移和配位体场。 9、（1）高频电感耦合等离子体，（2）直流电弧，（3）电火花 10、（1） A ，（2） A ，（3） C ，（4） C 11、获得较好的激发光；发射单色器，分出某一波长处的荧光，消除其它杂散光的干扰. 二、选择题（每题有一个正确的答案，请将正确和答案填在试卷上。每题1分，共15分） 题号 12 13 14 15 16 17 18 19

10、 20 21 22 23 24 25 26 答案 B A B A B D C C D C C A D B A 三、计算题（共25分） 27、解： （1） 加入0.04%明胶，是为了消除极谱极大。2分 通氮气510min，是为了驱除溶液中的氧，消除氧还原所产生干扰（或者消除氧波）。2分 （2）在此介质中不能用还原铁粉、亚硫酸钠替代通氮气除氧。2分 因为，在中性介质中加入还原铁粉，不能达到生产H2 除氧效果。2分 通CO2仅适用于酸性介质，在MgCl2介质中会产生MgCO3沉淀。2分 （3） 设试液中Cd2+的浓度为c(g?L-1， 根据扩散电流和浓度关系：i=Kc 1分 得： 2分 解之得：c

11、= 0.125g?L-1 1分 28、解： （1）测量电池的图解式为： 4分 （2） 1分 0.5分 1分 =0.059(V 0.5分 1分 = 0.2810.059 = 0.222(V 0.5分 1分 1分 = 0.24430.222 = 0.0223（V）0.5分 四、简答题（共30分） （33题必做，29、30题中选做一道题，31、32题中 选做一道题，34、35题中选做一道题） 29、简述分子磷光的产生过程。（5分） 答：当物质受光照射时，基态分子吸收光能就会产生电子能级跃迁而处于第一、第二电子激发单重态。处于电子激发态的分子是不稳定的，很快通过振动驰豫、内转化、体系间窜跃等无辐射跃迁

12、回到第一电子激发三重态的最低振动能级，然后以辐射跃迁的形式返回基态各振动能级，便产生了分子磷光。 30、简述分子荧光的产生过程。（5分） 答：当物质受光照射时，基态分子吸收光能就会产生电子能级跃迁而处于第一、第二电子激发单重态。处于电子激发态的分子是不稳定的，很快通过振动驰豫、内转化等无辐射跃迁回到第一电子激发单重态的最低振动能级，然后以辐射跃迁的形式返回基态各振动能级，便产生了分子荧光。 31、在红外光谱图上，实际吸收峰数目比理论值少得多，为什么？（5分） 答：因为 没有偶极矩变化的振动不产生红外吸收。 吸收频率相同的振动，简并为一个吸收峰。 有时频率接近，仪器分辨不出，表现为一个吸收峰，有

13、些吸收程度太弱，仪器检测不出。 有些吸收频率超出了仪器的检测范围。 32、在红外光谱法中，哪些因素影响基团频率的位移？简述之。（5分） 答：在红外光谱中，影响基团频率位移的因素主要内部因素和外部因素。 内部因素包括： 诱导效应：由于取代基具有不同的电负性，通过静电诱导效应，引起分子中电子分布的变化，改变了键的力常数，使键或基团的特征频率发生位移。电负性越强，诱导效应越强，向高波数方向移动越多。 共轭效应：共轭效应使共轭体系中电子云密度平均化，使原来的双键强度减弱，键力常数减小，双键的基团频率向低波数方向移动。 氢键：分子中XH基团形成氢键后，XH键力常数减小，基团频率向低波数方向移动，同时吸收

14、程度增大，谱带变宽。 空间位阻：由于空间阻隔，分子平面与双键不在同一平面，此时共轭效应下降，吸收频率向高波数移动。 外部因素主要指测定时试样的状态、溶剂效应等。一般在气态时，伸缩振动频率最高，在液态或固态测定时，伸缩振动频率降低。同一物质在不同的溶剂中，由于溶质和溶剂间的相互作用不同，测得的红外光谱也不相同。通常，极性基团的伸缩振动频率随溶剂极性增大而向低频移动 33、原子吸收光谱法的干扰有哪些？产生的原因各是什么？如何抑制这些干扰？（15分） 答：原子吸收光谱法的干扰主要有物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰。 物理干扰是由于试样和标准溶液的物理性质（粘度、表面张 力等）的差异，引起进样速

15、度、进样量、雾化效率、原子化效率的变化所产生的干扰。消除和抑制物理干扰常采用如下的方法： (1 配制和待测试样溶液相似组成的标准溶液，并在相同条件下进行测定。如果试样组成不详，采用标准加入法可以消除物理干扰。 (2 尽可能避免使用粘度大的硫酸、磷酸来处理试样；当试液浓度较高时，适当稀释试液也可以抑制物理干扰。 化学干扰是由于待测元素与共存组分发生了化学反应，生成了难挥发或难解离的化合物，使基态原子数目减少所产生的干扰。 抑制化学干扰的措施有：提高火焰温度，加入释放剂、保护剂和基体改进剂，必要时预先进行化学分离。 电离干扰是由于某些易电离元素在火焰中产生电离，使基态原子数减少，降低了元素测定的灵

16、敏度。 电离干扰的消除常采用低温火焰或在试液中加入过量的更易电离的元素化合物(消电离剂，能够有效地抑制待测元素的电离。 光谱干扰主要有谱线干扰和背景干扰。 谱线干扰的产生主要是由于单色器光谱通带内除了元素吸收分析线外，还进入了发射线的邻近线或其它吸收线，使分析方法的灵敏度和准确度下降。谱线干扰的抑制通常是减小单色器的光谱通带即减小狭缝宽度，提高仪器的分辨率，使元素的共振吸收线与干扰谱线完全分开。 背景干扰主要是指由于原子化过程中产生的分子吸收和固体微粒产生的光散射干扰效应。 光谱背景的消除和抑制多采用改变火焰类型、燃助比和调节火焰观测区高度来抑制分子吸收干扰。 34、试述速率理论方程式中A、B

17、/u、Cu三项的物理意义。（5分） 答：A称涡流扩散项。涡流扩散项是指，在填充色谱柱中，当组分随流动相向柱出口迁移时，流动相由于受到固定相颗粒障碍，不断改变流动方向，使组分分子在前进中形成紊乱的类似“涡流”的流动，因而引起色谱峰的变宽。 B/u称分子扩散项或纵向扩散项。色谱柱内沿轴向存在浓度梯度，使组分分子随载气迁移时自发地产生由高浓度向低浓度的扩散，从而使色谱峰变宽。 Cu称传质阻力项。 由于气相色谱以气体为流动相，液相色谱以液体为流动相，它们的传质过程不完全相同。故传质阻力系数C包括气相传质阻力系数Cg和液相传质阻力系数C1两项，即C = Cg+ C1 气相传质阻力是组分在气相与气液界面间

18、进行质量交换所受到的阻力。若气相传质过程缓慢，阻力较大，就会导致色谱峰变宽。 液相传质阻力是指试样组分从气液两相界面扩散至液相内部达到分配平衡后，又返回两相界面的过程中所受到的阻力。这个过程也需要一定的时间，此时，气相中组分的其它分子 仍随载气不断向柱口运动，于是造成峰形扩张。 35、画出离子选择性电极的结构图。（5分） 仪器分析模拟试题B 一、填空题（每空1分，共20分）。 1、库仑分析法测定的依据是 。 2、固定液相对极性P的测定方法中，规定 (1 强极性的,- 氧二丙腈P= ，(2 非极性的角鲨烷P=_ 3、气相色谱分析中，分离极性物质，一般选用_固定液，试样中各组分按极性的大小分离，_

19、的组分先流出色谱柱. 4、在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同材料的容器，现有下面两种材料的容器，各适用的光区为：(1 石英比色皿用于，(2 氯化钠窗片吸收池用于。 5、分析下列试样，应选什么光源最好？(1 矿石的定性及半定量 ；(2 污水中的Cr、Mn、Cu、Fe、Cd、Pb (10-40.x 。 6、膜电极（离子选择性电极）与金属电极的区别是 。 7、在电动势的测定中盐桥的主要作用是 。 8、当一定频率的红外光照射分子时，应满足的条件是（1） _和（2） _ 才能产生分子的红外吸收峰。 9、用电位法测定试样溶液中的氟离子，所用的TISAB由氯化钠、柠檬酸钠及HAc-NaAc缓冲溶液组

20、成。TISAB的全称为 ，氯化钠用以保持溶液的离子强度恒定，柠檬酸钠用以掩蔽 ，HAc-NaAc用以控制溶液的pH在 。 10、1906年俄国植物学家茨维特在研究植物色素分离时，将植物色素的提取液加到填有碳酸钙粉末的玻璃管内，再加上石油醚使之流下，结果色素各组分分离。在这个实验中，碳酸钙叫做_相，石油醚叫做_。按两相所处的状态分类，该实验属于_色谱；按色谱分离机理分类，该实验属于_色谱。 二、单选题（在A、B、C、D四个选项中，有1个选项是正确的，每题1分，共20分）。 11、紫外-可见光分光光度计结构组成为( 。 A、光源-吸收池-单色器-检测器-信号显示系统 B、光源-单色器-吸收池-检测

21、器-信号显示系统 C、单色器-吸收池-光源 -检测器-信号显示系统 D、光源-吸收池-单色器-检测器 12、双波长分光光度计和单波长分光光度计的主要区别是( A、光源的个数 B、单色器的个数 C、吸收池的个数 D、单色器和吸收池的个数 13、符合朗伯比尔定律的有色溶液稀释时，其最大吸收峰波长位置( A、向长波方向移动 B、不移动，但最大吸收峰强度增大 C、向 短波方向移动 D、不移动，但最大吸收峰强度降低 14、下列化合物中，同时有 n?*，?*，?*跃迁的化合物是( A、丙酮 B、一氯甲烷 C、1,3-丁二烯 D、甲醇 15、紫外-可见吸收光谱主要决定于( A、原子的电子结构 B、分子的振动

22、、转动能级的跃迁 C、分子的电子结构 D、原子的外层电子能级间跃迁 16、对于含n个原子的非线性分子, 其红外谱( A、有少于或等于3n-6个吸收峰 B、有3n-6个吸收峰 C、 有少于或等于3n-6个基频峰 D、有3n-6个基频峰 17、助色团对谱带的影响是使谱带 ( A、波长变长 B、波长不变 C、波长变短 D、谱带蓝移 18、CO2的如下振动中，何种属于非红外活性振动 ? ( A、 B、 C、 D、 + - + OCO O C O O C O O C O 19、苯环上的给电子基团如NH2，使荧光( A、减弱 B、不变 C、无法判断 D、增强 20、激发态分子经过振动弛豫回到第一电子激发态

23、的最低振动能级后，经系间窜越转移至激发三重态，再经振动弛豫降至三重态的最低振动能级，然后发出光辐射跃迁至基态的各个振动能级，这种光辐射称为( A、分子荧光 B、分子磷光 C、瑞利散射 D、拉曼散射光 21、荧光分析法是通过测定( 而达到对物质的定性或定量的分析。 A、激发光 B、磷光 C、发射光 D、散射光 22、下面哪一种电子能级跃迁需要的能量最高? ( A、? * B、? * C、n? * D、? * 23、同一电子能级,振动态变化时所产生的光谱波长范围是( A、可见光区 B、紫外光区 C、红外光区 D、微波区 24、使用热导池检测器时，为使检测器的灵敏度较高，应选用的载气是( A、N2

24、B、H2 C、Ar D、N2H2混合气 25、分析挥发性宽沸程试样时，采用下列哪种方法？( A、离子交换色谱法 B、空间排阻色谱法 C、梯度洗脱液相色谱法 D、程序升温气相色谱法 26、测量光谱线的黑度可以用 ( A、比色计 B、比长计 C、测微光度计 D、摄谱仪 27、光量子的能量正比于辐射的( A、频率 B、波长 C、传播速度 D、周期 28、原子发射光谱仪中光源的作用是( A、提供足够能量使试样蒸发、原子化/离子化、激发 B、提供足够能量使试样灰化 C、将试样中的杂质除去,消除干扰 D、得到特定波长和强度的锐线光谱 29、在原子吸收中，原子化器的主要作用是：( A、将试样中待测元素转化为

25、离子 B、将 试样中待测元素转化为激发态原子 C、将试样中待测元素转化为中性分子 D、将试样中待测元素转化为基态原子 30、若原子吸收的定量方法为标准加入法时, 消除了下列哪种干扰？( A、分子吸收 B、基体效应 C、背景吸收 D、光散射 三、多选题（在A、B、C、D四个选项中，有多个选项是正确的，多选少选都不得分，每题2分，共10分）。 31、气相色谱分析中使用归一化法定量的前提是：( A、所有的组分都要被分离开 B、所有的组分都要能流出色谱柱 C、组分必须是有机物 D、检测器必须对所有组分产生响应 32、下列哪些分析方法遵循朗伯-比尔定律：( A、原子吸收光谱法 B、原子发射光谱法 C、紫

26、外-可见光分光光度法 D、气相色谱法 33、分子吸收光谱与原子吸收光谱的相同点有( A、都是在电磁射线作用下产生的吸收光谱 B、都是核外层电子的跃迁 C、它们的谱带半宽度都在10nm左右 D、它们的波长范围均在近紫外到近红外区 34、火焰光度原子吸收法测定的过程中，遇到的干扰主要原因有( A、物理干扰 B、化学干扰 C、光谱干扰 D、电离干扰及背景干扰 35、库仑滴定装置是由( 组成。 A 、发生装置 B、指示装置 C、电解池 D、滴定剂 四、判断题（对的打“”，错的“×”，每题1分，共10分） 36、红外光谱法，试样状态可以是气体, 液体, 固体。( 37、高效液相色谱分析中，固定

27、相极性大于流动相极性称为反相色谱法( 38、pH玻璃电极在使用前必需在蒸馏水中浸泡24小时。( 39、组份1和2的峰顶点距离为1.08cm，而W1=0.65cm，W2=0.76cm。则组分1和2不能完全分离。( 40、在原子发射分析中分析线和内标线符合均称线对的元素应该是激发电位和电离电位相近。( 41、用原子发射光谱进行定性分析时，铁谱可用作谱线波长标尺来判断待测元素的分析线。( 42、反斯托克斯荧光，其特点是荧光波长大于激发光波长。( 43、双波长分光光度计的输出信号是试样在 ?1的吸收与参比在 ?2的吸收之差。( 44、通常情况下，增大溶剂的极性，共轭芳香族荧光物质光谱，向短波长方向移动

28、。( 45、在液相色谱中，梯度洗脱最宜于分离分配比变化范围宽的试样。( 五、计算题（共20分） 46、（5分）忽略离子强度影响，计算下列电池电动势。 Ag,AgClKCl(0.1mol/L,NaF(0.0010mol/LLaF3单晶膜NaF(0.10mol/L| SCE 已知：E SCE = 0.2443V，E?Ag/AgCl = 0.222V。 47、(1 根据下列数据计算试样中Cu2+的浓度。（6分） 溶 液 i/A 25.mL0.2mol.L-1NaCl、4滴明胶、4滴Na2SO3稀释至50mL 0.8 25.mL0.2mol.L-1NaCl、 4滴明胶、4滴Na2SO3、再加10.00

29、mLCu2+试样，稀释至50mL 4.8 25.mL0.2mol.L-1NaCl、 4滴明胶、4滴Na2SO3、10.00mLCu2+试样、再加0.50mL2.0×10-2mol?L-1Cu2+，稀释至50mL 6.8 (2 在上述中电解1小时后试样中Cu2+的浓度降低的百分数为多少？（4分） 48、有一根气-液色谱柱长2m，当载气流速为15mL/min时，理论塔板数n=2450，而在载气流速为40mL/min时，理论塔板数n=2200，若忽略涡流扩散，试计算最佳流速为多少？（5分） 六、简答题（共20分） 49、画出荧光分析仪器的方框示意图，说明在激发光的什么方向测量荧光？为什么？

30、（6分） 50、画出离子选择性电极的结构简图，并注明各部分的名称。（5分） 51、对于一种定量分析方法，一般从哪几项指标进行评价？（3分） 52、解释下列名词：（6分） 指示电极 参比电极 谱线的自吸仪器分析模拟试题B参考答案及评分标准 一、填空题（每空1分，共20分）。 1、法拉第电解定律 2、（1）100 （2） 0 3、极性； 极性小。 4、（1）紫外光区 （2）红外光区。 5、（1）直流电弧 （2）高频电感耦合等离子体 6、膜电极的薄膜并不给出或得到电子，而是选择性地让一些离子渗透（包含着离子交换过程）。 7、减小液体的接界电势 8、（1）红外辐射应具有刚好满足分子跃迁时所需的能量 （

31、2）分子的振动方式能产生偶极矩的变化。 9、总离子强度调节缓冲溶液； Fe3+、Al3+等干扰离子； 5.06.0左右 10、固定相； 流动相； 液固色谱； 吸附色谱。 二、单选题（在A、B、C、D四个选项中，有1个选项是正确的，每题1分，共20分） 1115、BBDAC 1620、CAADB 2125、CDCBD 2630、CAADB 三、多选题（在A、B、C、D四个选项中，有多个选项是正确的，多选少选都不得分，每题1分，共10分）。 31、ABD 32、AC 33、ABD 34、ABCD 35、AB 四、判断题（每题1分，共10分）。 3640、 × × 4145、 &

32、#215; × × 五、计算题（3小题，共20分）。 46、解： E膜= 1分 E内参= EAg/AgCl0.059lgCl-=0.2220.059lg0.1=0.281(V 1分 E左= E膜 + E内参=0.118+0.281=0.163(V 1分 E右= E SCE 1分 E电池 = E右E左=0.2443 V - 0.163 V = 0.081 V 1分 47、解：(1 残余电流为0.8A 1分 1分 1分 据 =KC 得 4.0=K× 1分 6.0=K× 1分 解之得： =2.0×10-3mol?L-1 1分 （2）根据法拉第定律，求

33、电解时Cu2+析出的物质的量为： 1分 1分 Cu2+的原始物质的量为：2.0×10-3×10×10-3=2.0×10-5 （mol） 1分 浓度降低的百分量为： 1分 48、解：不同流速时的塔板高度为： H1Ln1200024500.816mm （0.5分） H2Ln2200022000.909mm （0.5分） 根据：HBuCu （1分） 得： 0.816B1515C 0.909B4040C 解方程式求得：B8.3 C0.0175 （1分） u最佳（BC）1/2 （1分） （8.30.0175）1/2（474）1/221.8mL/min （1分） 六

34、、简答题（共20分） 49、 4分荧光分析仪器在与激发光相垂直的方向测量荧光。 1分 原因是为了消除透射光和其它杂散光的影响。 1分 50、各1分，共5分。 51、答：对于一种定量分析方法，一般从精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线及其线性范围等指标进行评价。每项0.5分，共3分 52、指示电极：在电化学测量过程中，溶液主体浓度不发生变化的电极，称为指示电极。 2分 参比电极：在电化学测量过程中，具有恒定电位的电极称为参比电极。 2分 谱线的自吸：元素的原子或离子从光源中心部位的辐射被光源处于较低温度状态的同类原子吸收，使发射线强度减弱，这种现象称为谱线的自吸。2分 或：当某一元素的谱线射

35、出弧层时，由于弧层外部的同类冷原子对此辐射产生吸收，使得光强与原子的浓度不呈正比关系，这种现象称为谱线的自吸。 仪器分析模拟试题C 一、选择题（在A、B、C、D四个选项中，有1个选项是正确的，将正确的答案写在下表中。每题1分，共20分）。 1、双波长分光光度计的输出信号是( A、试样吸收与参比吸收之差 B、试样在 ?1和 ?2处吸收之差 C、试样在 ?1和 ?2处吸收之和 D、试样在 ?1的吸收与参比在 ?2的吸收之差 2、助色团对谱带的影响是使谱带( A、波长变长 B、波长变短 C、波长不变 D、谱带蓝移 3、在分光光度法中，运用朗伯比尔定律进行定量分析采用的入射光为( A、白光 B、单色光

36、 C、可见光 D、紫外光 4、在红外光谱分析中，用KBr制作为试样池，这是因为：( A、KBr 晶体在 4000400cm-1 范围内不会散射红外光 B、KBr 在 4000400 cm-1 范围内有良好的红外光吸收特性 C、KBr 在 4000400 cm-1 范围内无红外光吸收 D、在 4000400 cm-1 范围内，KBr 对红外无反射 5、任何两个相邻振动能级间的能量差为( A、1/2 h? B、3/2 h? C、h? D、2/3 h? 6、红外光谱法试样可以是( A、水溶液 B、含游离水 C、含结晶水 D、不含水 7、甲烷分子振动自由度是( A、5 B、6 C、9 D、10 8、用

37、发射光谱进行定性分析时,作为谱线波长的比较标尺的元素是( A、钠 B、碳 C、铁 D、硅 9、红外吸收光谱的产生是由于( A、分子外层电子、振动、转 动能级的跃迁几百 B、原子外层电子、振动、转动能级的跃迁 C、分子振动-转动能级的跃迁 D、分子外层电子的能级跃迁 10、在液相色谱中，梯度洗脱最宜于分离( A、几何异构体 B、沸点相近，官能团相同的试样 C、沸点相差大的试样 D、分配比变化范围宽的试样 11、分析甜菜萃取液中痕量的含氯农药宜采用（ ） A、热导池检测器 B、氢火焰离子化检测器 C、电子捕获检测器 D、火焰离子化检测器 12、在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是( A、吸附

38、能力小 B、吸附能力大 C、溶解能力大 D、溶解能力小 13、由俄国植物学家茨维特创立的色谱法, 应该是属于( A、气-液色谱 B、气-固色谱 C、液-液色谱 D、液-固色谱 14、空心毛细管柱的涡流扩散项等于( A、A B、2?dp C、B/u D、0 15、8-羟基喹啉-5-磺酸是一种常见的荧光试剂，其结构如上图所示，它的羟基氧和环上的氮可以和二价镁离子发生配合。与原化合物相比，其配合物的荧光强度将( A、减少 B、不变 C、增强 D、无法预测 16、激发态分子经过振动弛豫回到第一电子激发态的最低振动能级后，经系间窜越转移至激发三重态，再经振动弛豫降至三重态的最低振动能级，然后发出光辐射跃

39、迁至基态的各个振动能级，这种光辐射称为( A、分子荧光 B、分子磷光 C、瑞利散射 D、拉曼散射光 17、下面各化合物中，荧光效率最低的是( A、苯 B、氯苯 C、溴苯 D、碘苯 18、原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？( A、辐射能使气态原子外层电子激发 B、辐射能使气态原子内层电子激发 C、电热能使气态原子内层电子激发 D、电热能使气态原子外层电子激发 19、库仑分析的理论基础是( A、 电解方程式 B、 法拉第定律 C、 能斯特方程式 D、 菲克定律 20、pH玻璃电极在使用前一定要在水中浸泡几小时, 目的在于 ( A、清洗电极 B、活化电极 C、校正电极 D、除去沾污的杂质 二、填空

40、题（每空0.5分，共40个空，共20分）。 21、当一定频率的红外光照射分子时，应满足的条件是_ 和 _ 才能产生分子的红外吸收峰。 22、在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同材料的容器，现有下面三种材料的容器，各适用的光区为：(1 石英比色皿用于_ (2 玻璃比色皿用于_(3 氯化钠窗片吸收池用于_ 23、可见-紫外、原子吸收、红外的定量分析吸收光谱法都可应用一个相同的_定律。其数学表达式为_ _。 24、在石墨炉原子化器中, 试液首先在其中低温_, 然后升温_最后生成_。 25、在原子吸收分析中，为了定量的描述谱线的轮廓，习惯上引入了两个物理量，即_ 和 _ 。 26、荧光是光致发光

41、现象。荧光分光光度计是在与入射光束成直角的方向测定荧光，这是为了_ 。荧光分光光度计通常备有两个单色器，其中一个是_ 单色器，其作用是 _ ，另一个是 _ 单色器，其作用是 _ 。 27、原子吸收法测定钙时，为了抑制 PO43-的干扰，常加入的释放剂为 _ ；测定镁时，为了抑制 Al3+的干扰，常加入的释放剂为 _ ；测定钙和镁时，为了抑制Al3+的干扰，常加入保护剂 _ 或 _。 28、电位法是在溶液平衡体系不发生变化的条件下进行测定, 测得的是_量；电位滴定法测得的是_量。 29、根据?UPAC的推荐, 离子选择电极可分为原电极, 如_， _；敏化离子选择电极, 如_， _等两类。 30、

42、仪器分析主要分为三大类, 它们是 、 和。 31、带光谱是由_产生的, 线光谱是由_ 产生的 。 32、分析化学上，相关系数r是用来表征物质 与 之间线性关系好坏程度的一个统计参数。 越 ，则 关系就越好。 33、有机化合物的紫外可见吸收光谱中，经常遇到的电子跃迁类型有四种，按所需能量的大小排列为 、 、 、 跃迁。 三、判断题（下列说法，对的打“”，错的打“×” ，共10分）。 34、仪器分析方法的灵敏度和准确度都要比化学分析法高。 35、仪器分析的飞速发展促进了分析化学的三次大变革。 36、液接电位产生的原因是由于两种溶液中存在的各种离子具有不同的迁移速率 37、电解分析法是借外

43、部电源的作用来实现化学反应向着自发方向进行的过程。 38、在利用电解分析法对物质进行分析的过程中不需要基准物质和标准溶液。 39、极谱分析是一种在特殊条件下进行的电解过程。 40、原子外层价电子，由第一激发态回到基态所产生的谱线，通常也是最灵敏线、最后线。 41、自蚀现象是由于激发态原子与其它原子之间的相互碰撞失去能量所造成的。 42、原子吸收光谱是由气态物质中基态原子的内层电子跃迁产生的。 43、根据玻耳兹蔓分布 定律进行计算的结果表明，原子化过程时，所有激发态能级上的原子数之和相对于基态原子总数来说很少。 四、计算题（共25分）。 44、（11分）在1mol/L硫酸介质中，电解1mol/L

44、硫酸锌与0.1mol/L硫酸镉混合溶液。试问： （1）电解时，锌与镉何者先析出？ （2）能不能用电解法完全分离锌与镉？若能，电极电位应控制在什么范围内？ 已知： 45、（1）根据下列数据计算试样中Cu2+的浓度。 溶 液 i/A 25.mL0.2mol/LNaCl、4滴明胶、4滴Na2SO3稀释至50mL 8.4 25.mL0.2mol.L-1NaCl、4滴明胶、4滴Na2SO3、再加10.00mLCu2+试样，稀释至50mL 46.3 25.mL0.2mol.L-1NaCl、 4滴明胶、4滴Na2SO3、10.00mLCu2+试样、再加0.5OmL2.3×10-2mol/LCu2+

45、，稀释至50mL 68.4 (2该实验中底液是什么？各起什么作用？（14分 五、简答题（共25分）。 46、用原子发射光谱法，分析下列试样, 应选什么光源最好?（6分） (1矿石的定性及半定量 (2合金中的Cu(x (3钢中的Mn(0.0x0.x (4污水中的Cr，Mn，Cu，Fe，Cd，Pb (10-40.x 47、从色谱流出曲线可获得哪些信息？（4分） 48、写出速率理论方程式，并简述式中各物理参数的意义。（4分） 49、原子吸收分光光度计和紫外可见分子吸收分光光度计在仪器装置上有哪些异同点? （5分） 50、测定试样溶液中的氟离子所用的TISAB由什么物质组成？各物质的作用是什么？（6分

46、） 仪器分析模拟试题C参考答案及评分标准 一、选择题（在A、B、C、D四个选项中，有1个选项是正确的，将正确的答案写在下表中。每题1分，共20分）。 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 B A B C C D C C C D 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 C D D D C B D D B B 二、填空题（每空0.5分，共40个空，共20分）。 21、红外辐射应具有刚好满足分子跃迁时所需的能量；分子的振动方式能产生偶 极矩的变化。 22、(1紫外光区；(2可见光区；(3红外光区。 23、朗伯比尔（或 光吸收定律）；A = kcb(或bc 或 It= I010

47、-bc 24、干燥 分解( 灰化 原子蒸气 25、谱线半宽度；中心频率 26、避免透过光的影响；激发；获得适宜波长的激发光；发射；分出所选定波长的荧光。 27、La3+（或LaCl3） ；Sr2+(或Sr(NO32 ；EDTA ；8-羟基喹啉。 28、被测物质的活度； 物质的总量。 29、均相膜电极、流动载体电极（或晶体膜电极、非晶体膜电极等）； 气敏电极、酶电极。 30、.电化学分析法、色谱分析法、光学分析法 31、分子中电子能级、振动和转动能级的跃迁；原子或离子的外层或内层电子能级的跃迁。 32、被测物质浓度（或含量）x；其响应值y；接近于1；y与x之间的线性关系； 33、*,n*,*,n

48、* 三、判断 题（下列说法，对的打“”，错的打“×” ，每题1分，共10分）。 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 × × × × × 四、计算题（共25分）。 44、（11分） 解： （1.5分） （1.5分） （1分） 所以Cd先析出。 （1分） （1分） （1分） 所以可用电解法完全分离锌与镉 （1分） 当Cd2+=10-7mol/L时， （1分） 所以电极电位应控制在-0.610-0.763V之间。 （2分） 45、（14分） 解：1、（1）残余电流为8.4mA （2分） id1=46.38.4=37.

49、9mA （1分） id2=68.4-8.4=60.00mA （1分） 据id=KC （1分） 得 37.9=k× （1分） 60.00=k× （1分） 解之得C=1.97×10-3mol.L-1 （1分） （2）底液是：NaCl 明胶 Na2SO3 （3分） 作用分别是：NaCl 清除迁移电流 （1分） 明胶 清除极大 （1分） Na2SO3 消除氧波 （1分） 五、简答题（共25分）。 46、（6分） 答：(1直流电弧 （1.5分） (2电火花 （1.5分） (3交流电弧 （1.5分） (4高频电感耦合等离子体 （1.5分） 47、（4分） 答：可获得如下信息：

50、 （1）根据色谱峰的数目，可以判断试样中所含组分的最少个数；（1分） （2）根据色谱峰的保留值可以进行定性分析；（1分） （3）根据色谱峰的峰高或峰面积可以进行定量测定；（1分） （4）根据色谱峰峰间距及其宽度，可对色谱柱的分离效能进行评价。（1分） 48、（4分） 答：H=A+B/U+CU（0.5分） H：为色谱柱的理论板高； （0.5分） A:涡流扩散项 （0.5分） B/U：分子扩散项，（0.5分） B：分子扩散系数（0.5分） Cu：传质阻力项（0.5分） U：为流动相流速的影响（0.5分） C：传质阻力系数（0.5分） 49、（5分） 答：二种分光光度计均由光源、单色器、吸收池（或原

51、子化器）、检测器和记录仪组成。（2分） 但在设计位置上是不同的。（3分） 前者 光源原子化器单色器检测记录 后者 光源单色器吸收池检测记录 50、（6分） 答：用来测定氟离子试样的TISAB溶液由氯 化钠、柠檬酸钠及HAc-NaAc等缓冲溶液组成。（3分） 其中氯化钠用以保持溶液的离子强度，柠檬酸钠用以掩蔽Fe3+、Al3+等干扰离子。HAc-NaAc缓冲溶液用来控制溶液的pH值在56。（3分） 仪器分析模拟试题D 一、填空题 （每题2分，共20分） 1、在分析化学上，相关系数r是用来表征被测物质_与_之间线性关系好坏程度的一个统计参数。r值在_与_之间。当 _时， 与 之间存在着严格的线性关

52、系。 2、写出基态镁原子的光谱项 。 3、常见有机化合物电子跃迁的类型有 、 、 、 四类。（按跃迁所需能量由大到小顺序填写） 4、若两个生色团发生共轭作用，则原来生色团吸收峰 ，在 方向产生 ，吸收强度也会 。 5、有机化合物的紫外吸收光谱受分子中的一些杂原子基团影响，使得吸收峰波长向长波长方向移动，这些杂原子基团称为_。 6、对于紫外及可见分光光度计，在可见光区测量时可以用玻璃吸收池，而在紫外光区时则要用_吸收池进行测量。 7、以测定电解过程中的电流电压曲线（伏安曲线）为基础的一大类电化学分析法称为伏安法，通常将使用_ _电极的伏安法称为极谱法。 8、在极谱波中，波的高度与溶液中待测离子的

53、浓度有关，因而可作为 _的基础。电流等于扩散电流一半时的滴汞电极的电位则称为_，它可作为极谱_的依据。 9、处于激发态的原子十分不稳定，当原子从较高能级跃迁到基态或其它较低能级的过程中，将释放出多余的能量，这种能量是以一定波长的电磁波的形式辐射出去的，其辐射的能量可用以下的表达式表示：_。 10、红外光谱是由于分子振动能级的跃迁而产生，当用红外光照射分子时，要使分子产生红外吸收，则要满足两个条件： (1_，(2_。 11、火焰原子化器由 、 、 和 四部分组成。 12、从色谱流出曲线可获得许多重要信息：根据色谱峰的数目，可以判断 ；根据色谱峰的保留值可以进行 ；根据色谱峰高或峰面积可以进行 ；

54、根据色谱峰间距及其宽度 ，可对色谱柱的 进行评价。 13、目前气相色谱仪种类和型号繁多，但它们主要包括以下五大系统： 、 、 、 、 。 14、在紫外可见分光光度计中，可见区使用的光源是 灯，而在紫外光区 使用的光源是 灯。 二、选择题（每空2分共20分） （ ）1. 用电位法测定溶液的pH值时，电极系统由玻璃电极与饱和甘汞电极组成，其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度（浓度）的_。 A 属电极 B. 参比电极 C. 指示电极 D. 电解电极 （ ）2. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中_而得到消除。 A. 通入氮气 B. 通入氧气 C. 加入硫酸钠固体 D. 加入动物胶 （ ）3. 原

55、子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合_，即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。 A. 多普勒效应 B. 光电效应 C. 朗伯-比尔定律 D. 乳剂特性曲线 （ ）4. 色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中_的差别。 A. 沸点差 B. 温度差 C. 吸光度 D. 分配系数 （ ）5. 相对保留值是指某组分2与某组分1的_。 A. 调整保留值之比 B. 死时间之比 B. C. 保留时间之比 D. 保留体积之比 （ ） 6. 光学分析法中, 使用到电磁波谱, 其中可见光的波长范围为_。 A. 10400nm; B. 400750nm; C. 0.752.5?m; D. 0.1100cm. （ ）7. 当