实验一白酒中总酯的测定

1、精品文档4欢在下载实验一白酒中总酯的测定一、实验目的1、练习滴定操作，初步掌握准确地确定终点的方法；2、练习酸碱标准溶液的配制和浓度的滴定；3、熟悉酚血:指示剂的使用和终点的变化，初步掌握酸碱指示剂的选择方法；4、掌握白酒中总酯的测定方法。二、实验原理白酒中总酯为有机酸与醇类在酸性条件下经酯化作用而成。酒中香味在很大程度上与酯类的组成及含量有关，它是酒的一个很重要的质量指标。白酒中酯类成分极为复杂，其中有乙酸乙酸、已酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等。用化学分析法测得的为总酯，常以乙酸乙醋计算。用标准氢氧化钠溶液中和白酒的游离酸，再加入一定量的标准的氢氧化钠溶液使酯皂化，过量的氢氧化钠溶液再用标准的

2、硫酸溶液溶液进行反滴定，依据反应所消耗的标准硫酸溶液的体积，计算出总酯含量。其反应式为：OO/RCOR+NaOH-RC+ROHONa2NaOH+H2SO-N&SQ+2H2O三、仪器与试剂仪器：分析天平、锥形瓶、容量瓶、酸式滴定管、洗耳球、移液管、铁架台、恒温水浴锅、全玻璃回流装置试剂：浓硫酸、无水碳酸钠、氢氧化钠邻苯二甲酸氢钾1%酚酬:指示剂(称取1g酚M,溶于60ml乙醇中，用水稀释至100ml。)、1%P基橙指示剂(称取0.1g,用水稀释至100ml),白酒。四、步骤1、0.1M的浓硫酸配制与滴定平均浓度(mol/L )准确移取浓硫酸1.1mL,用水定容至200mL，待用。分别称取

3、无水碳酸钠0.1735g、无水碳酸钠(g)0.17350.16250.1747硫酸消耗量(mD17.5615.7016.530.1625g、0.1747g溶于25mL水中，在分别滴加两滴甲基橙指示剂，用定容好的的浓硫酸滴定溶液至浅粉色30s不退色即为终点，记录消耗体积，计算三次浓度，再算平均值。0.1044c=m/(0.106W)(1)式中：c一硫酸标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L;m称量无水碳酸钠质量，g;V一滴定用去硫酸溶液实际体积，ml;0.106与1.00mL硫酸标准滴定溶液c(1/2H2SO4)=1.000mol/L相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。2、0.1mol/L氢氧化钠

4、的配制与标定准确称取氢氧化钠2g,用水定容至500mL于棕色试剂瓶中，待用。分别称取邻苯二甲酸氢钾0.3150g、0.3547g、0.3178g于25mL水中在分别滴加两滴酚血:指示剂，用定容好的的氢氧化钠滴定溶液至浅粉色30s不退色即为滴定终点，记录消耗体积，计算三次浓度，再算平均值。邻苯二甲酸氢钾(g )0.31500.35470.3178氢氧化钠消耗量 (ml)15.9614.9015.500.0982平均浓度(mol/L)N=G/(V>0.2042)式中：N标准氢氧化钠滴定溶液的量浓度，mol/L;G苯二甲酸氢钾的重量(g);V-耗用标准氢氧化钠溶液的体积3、吸取酒样25.00m

5、L于250mL锥形瓶中，加入酚Mt指示剂2滴，将0.1mol/L氢氧化钠标准溶液转入碱式滴定管中，调零，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至浅粉色，半分钟不退，记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积。再准确加入氢氧化钠标准液25ml,如酒中总酯含量较高，则装上冷凝管，沸水浴上回流30min(溶液沸腾时，第一滴冷凝液开始计时)，取下，冷却。将0.1mol/L硫酸标准溶液装入酸式滴定管，调零，用0.1mol/L硫酸标准溶液进行反滴定，使微红色刚好完全消失，记录消耗0.1mol/L硫酸标准溶液的体积。五、计算总酯含量的计算(c>25.0-c1W)X0.088X=M000(2)25.0式中：X酒样中

6、总酯的含量(以乙酸乙酯计)，g/L;c氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L;25.0皂化时，加入0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的体积，mL;c1硫酸标准溶液的摩尔浓度，mol/L;V-测定时，消耗0.1mol/L硫酸标准溶液的体积，mL;0.088与1.00mL氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=1.000mol/L相当的以克表示的乙酸乙酯的质量；25.0取样体积，mL六、结果分析不同香型的白酒有不同的标准。浓香型：总酸大于0.600,总酯大于3.000酱香型：总酸1.53.0,总酯大于2.5清香型：总酸大于0.60,总酯大于2.00米香型：总酸大于0.30,总酯大于0.80药香型：总酸小于4.5,总酯大于2.5分析你测定的白酒