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文档简介
1、考 试 试 卷一、 单项选择题(每题2分,共30分)1、 在原子吸收分析中,测定元素的灵敏度、准确度及干扰等,在很大程度上取决于( C )A、空心阴极灯 B、火焰 C、原子化系统 D、分光系统2、 下列类型的电子能级跃迁所需能量最大的是( A )A、s®s* B、n®s* C、p®p* D、p®s*3、 原子发射光谱定量分析常采用内标法,其目的是( B )A、提高灵敏度 B、提高准确度 C、减少化学干扰 D、减小背景4、 用离子选择性电极进行测量时,需用磁力搅拌器搅拌溶液,这是为了( B )A、减小浓差极化 B、加快响应速度C、使电极表面保持干净 D、降
2、低电极内阻5、 在气相色谱法中,用于定量的参数是( D )A、保留时间 B、相对保留值 C、半峰宽 D、峰面积6、 下列化合物中,羟基作为助色团的化合物是( C )A、CH2OH B、OHOHC、22CH3CHCH2 D、 E、7、 化合物CH2C(CH3)3 在1HNMR谱图上有( B )A、3组峰: 1个单峰, 1个多重峰, 1个三重峰 B、3个单峰C、4组峰: 1个单峰, 2个多重峰, 1个三重峰 D、5个单峰8、 应用GC方法来测定痕量硝基化合物, 宜选用的检测器为( C )A、热导池检测器 B、氢火焰离子化检测器C、电子捕获检测器 D、火焰光度检测器9、 气液色谱法,其分离原理是(
3、B )A 、 吸附平衡 B、分配平衡 C、离子交换平衡 D、渗透平衡10、 在液相色谱中,常用作固定相,又可作为键合相基体的物质是( B )A、分子筛 B、硅胶 C、氧化铝 D、活性炭11、 在发射光谱中进行谱线检查时,通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置,通常作为标准的是( A )A、铁谱 B、铜谱 C、碳谱 D、氢谱12、 载体填充的均匀程度主要影响( A )A、涡流扩散 B、分子扩散 C、气相传质阻力 D、液相传质阻力13、 原子吸收分析中光源的作用是( C )A、提供试样蒸发和激发所需的能量B、在广泛的光谱区域内发射连续光谱C、发射待测元素基态原子所吸收的特征共振辐射D、产生紫外
4、线14、 在液相色谱中,在以下条件中,提高柱效最有效的途径是( A )A、减小填料粒度 B、适当升高柱温C、降低流动相的流速 D、降低流动相的粘度15、 用紫外-可见分子吸收光谱进行定性分析的依据不包括( D )A、吸收峰的数目 B、吸收峰的形状C、吸收峰的位置 D、最大波长处吸收光度值的大小二、 填空(每题2分,共20分)1、 描述色谱柱效能的指标是_,柱的总分离效能指标是_。理论塔板数n或理论塔板高度H,分离度R2、 电位滴定分析中,当用EDTA标准溶液滴定变价离子(如Fe3+/Fe2+)时,可选用_为指示电极,滴定曲线的二级微商等于_处为滴定终点。铂电极,零;3、 棱镜摄谱仪是利用棱镜对
5、不同波长光的_不同进行分光的,光栅摄谱仪是利用光的_现象进行分光的。折射率,衍射4、 在氧化还原反应中,电极电位的产生是由于_的得失,而膜电位的产生是由于溶液中离子和膜界面发生_的结果。电子,交换5、 库伦分析的必要条件是电流的效率为_。100%6、 电位滴定法中,三种确定终点的方法之间的关系是:EV曲线上的_点或是E/VV曲线上的_点,也是2E/V2V等于_的点。拐点,极大值,零7、 组分与固定液分子之间的作用力有_、_、_及_。静电力或定向力,诱导力,色散力,氢键力8、 原子吸收光谱法与发射光谱法,其共同点都是利用_,但二者在本质上有区别,前者利用的是_现象,而后者利用的是_现象。原子光谱
6、, 原子的吸收,原子的发射9、 极谱分析中,电解池的正、负极对被分析离子的静电吸引力或排斥力所产生的干扰电流是_,借加入_可将它消除。迁移电流,支持电解质10、 产生红外光谱的必要条件是_、_。辐射应具有刚好能满足物质跃迁时所需的能量,辐射与物质之间有偶合作用三、 简答题(每小题5分,共20分)1、 在气-液色谱中固定液的选择原则是什么?答:气-液色谱中固定液的选择原则是:相似相溶。 (1分) 其具体内容是: (4分) 分离非极性物质,一般选用非极性固定液。分离极性物质,选用极性固定液。分离非极性和极性混合物时,一般选用极性固定液。对于能形成氢键的试样,如醇、酚和水等的分离,一般选极性的或是氢
7、键型的固定液。2、 紫外及可见分光光度计和原子吸收分光光度计的单色器分别置于吸收池的前面还是后面?为什么两者的单色器的位置不同?答:紫外及可见分光光度计的单色器置于吸收池的前面, 而原子吸收分光光度计的单色器置于吸收池的后面。 (2.5分) 紫外及可见分光光度计的单色器是将光源发出的连续辐射色散为单色光, 然后经狭缝进入试样池。 原子吸收分光光度计的光源是半宽度很窄的锐线光源, 其单色器的作用主要是将要测量的共振线与干扰谱线分开。 (2.5分)3、 原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源?答:原子吸收法的定量依据是比尔定律,而比尔定律只适应于单色光,并且只有当光源的带宽比吸收峰的宽度窄时,吸光度
8、和浓度的线性关系才成立。然而即使使用一个质量很好的单色器,其所提供的有效带宽也要明显大于原子吸收线的宽度。若采用连续光源和单色器分光的方法测定原子吸收则不可避免的出现非线性校正曲线,且灵敏度也很低。故原子吸收光谱分析中要用锐线光源。4、 在极谱分析中所用的电极,为什么一个电极的面积很小,而参比电极的面积很大?答:极谱定量定量分析的依据是:id=Kc id为极限扩散电流,c为溶液本体的浓度。 3极限扩散电流的产生是由于浓差极化。 (2分) 使用小面积的电极作阴极,可以使电极上具有较高的电流密度,以保证产生浓差极化而使用大面积电极作阳极,可以使电解过程中阳极产生的浓差极化很小,阳极的电极电位保持恒
9、定,从而使极化电极的电位完全由外加电压所控制 (3分)四、 计算题(每题10分,共30分)1、 采用标准加入法测定某试样中的Mn。取试样1.200g,溶解并加入NH3·H2O一NH4CI、动物胶、Na2SO3溶液,稀释到50.00mL,取该试液10.00mL,测得波高为50mm,加入0.5mL锰标准溶液(浓度为l mg·Ll),波高为80mm。计算试样中Mn的含量。2、 解:已知hx=50mm Vs =0.5mL Vx =10.00mL Cs=1 mg·Ll H=80mm根据式: Cx=CsVshx1创0.550=0.07353mg?L-1H(Vx+Vs)-hxV
10、x80(10.00+0.5)-50?10.00 (7分)Mn%=0.07353创105?100%1200´10000.00031% (3分)3、 用库仑滴定法测定水中的酚,取100mL水样经酸化后加入KBr,电解产生的Br2与酚反应: C6H5OH3Br2 = Br3C6H2OH3HBr通过的恒电流为10.0mA,经964.87s到达终点,计算水中酚的浓度(以mg·L-1表示)为多少?1、 解: 根据式:m=Mit? (4分) n96487964.87创1010-3n溴=5?10-5mol 2´96487m酚=1创510-5?94g (3分) 311创510-5创94?10330.115.67mg·L-1 (3分) 酚=4、 已知物质A和B在一根30.00cm长的柱上的调整保留时间分别为16.40min和17.63min,峰底宽度分别为1.11min和1.21min。计算: 柱的分离度; 柱的平均塔板数; 达到1.5分离度所需的柱长度。5、 解:(1)柱的分离度R=tR2-tR12?(17.6316.40) =1.06 (3分)1.11+1.21(Y1+Y2)2217.63/16.42)=16创1.062
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