ATO分散液的制备

1、ATO 分散液的制备研究试验方案 :称出一定量的 ATO 和一定量的分散剂加入到蒸馏水中混合,纳米 ATO 水分散悬液先经过研磨机研磨 30min, 采用超声波分散悬液 , 超声波功率为 90W 、 超声频率为 40 kHz, 超声时间 10min.注意 :ATO 的质量分数在 2%-10%,分散剂的质量分数在 2%-10%。分散剂的种类有 非离子型高分子分散剂、阴离子分散剂(SPA SDS 、阳离子分散剂(CTAB 及他们的复合分散剂,例如:十六烷基三甲基溴化铵 ( CTAB 、聚乙二醇 600( PEG 、聚乙烯 吡咯烷酮 ( PVP 、十二烷基硫酸钠 ( SDS 、聚丙烯酸钠 ( SPA

2、 :SPA PVP PEG SDS CTAB测试 ATO 分散液的稳定性(1 沉降实验:将制备的水性分散液倒入 10mL 刻度试管中,静置 7 d 后,测其上层清水柱高度。清水柱高度 越高,说明分散液分散效果越差,越不稳定。(2 紫外可见分光光度计测试:将 ATO 水性分散液置于离心机上以 3 000 r/min 离心 l0 min 。取上层清液置入比色皿中,用 日立 U-3010 紫外可见分光光度计测定其在 600 nm 波长处的透光率。透光率越低,表明分 散液分散稳定性越好。(3高速分散转速对浆液稳定性的影响高速分散是依靠高速旋转的叶片将物料在容器内剧烈搅拌,从而产生强烈的剪切和拉拽作 用

3、,使团聚物被破坏,以达到迅速分散与均匀混合的目的。(4超声波分散时间对浆液稳定性的影响超声波是用于纳米粉体分散分散的有效方法, 介质在超声波传播中产生正负压强下受到挤压 和牵引,可以使纳米粒子均匀分散。(5 pH 值对浆料稳定性的影响:根据 DLVO 理论 , 在 Zeta 电位的绝对值较大时 , 颗粒表面的双电层主要表现为斥力 , 即具 有较强的静电效应 ; 而在等电点时这种斥力最小 , 几乎没有静电斥力 13 . 一般在 Zeta 电 位绝对值大于 30 mV 时 , 浆料具有较高的稳定性 .(6分散剂类型对浆料稳定性的影响分散剂的种类和浓度都会对浆料的稳定性产生影响 , 分散剂依次为 :

4、 十六烷基三甲基溴化铵 ( CTAB 、聚乙烯吡咯烷酮 ( PVP 、聚乙二醇 600( PEG 、聚丙烯酸钠 ( SPA 以及十二 烷基硫酸钠 ( SDS .(7分散剂浓度对浆料稳定性的影响分散剂的作用是被吸附在纳米粉体表面 , 产生空间位阻或双电层 , 使浆料中的纳米颗粒之 间不能相互粘连形成团聚 .复合分散剂的作用机理PVP /CTAB复合分散剂使纳米 ATO 粒子表面性质发生巨大改变的原因可能是几方面共同作用 的结果 , 其作用机理如图 6所示 . 一方面 , PVP分子中含有大量的 N - C = O 氧原子孤对电 子 , 而 ATO 粒子中的金属离子如 : Sn4+ 及 Sb 3+

5、 等又富含空轨道 , 在分散过程中由于超声波的 作用 , 在 ATO 粒子界面间容易生成配位键 , 使 PVP 包覆到纳米 ATO 粒子的表面 . 同时 , 由于 ATO 粒子表面的负电性性质 , 与阳离子分散剂 CTAB 产生较强的静电吸引力 , 而吸附于 ATO 粒 子的表面 . 另一方面 , 由于吡咯环对于阳离子的容纳吸引作用 , PVP 对于阳离子分散剂 CTAB 又具有一定的吸引作用 , 也大大增强了 CTAB 在 ATO 粒子表面的吸附量以及强度 . 因此 ,PVP 与 CTAB 两分散剂之间的协同作用 , 使 PVP /CTAB 复合分散剂对纳米 ATO 粒子的表面性产生 很大的改变 , 悬液的 Zeta 电位大幅增加 .硅烷偶联剂是一类具有特殊结构的低分子有机硅化合物 , 一端为与聚合物分子有亲和力或 反应能力的活性官能团 , 另一端含有能够水解的烷氧基 , 作用机理为烷氧基水解形成硅醇 , 与无机粉体颗粒表面上的羟基反应 , 形成氢键并缩