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1、ICP-OES 对 125-190nm 谱区灵敏谱线的应用P.Heitla nd摘要:125-190nm 真空紫外谱区的谱线对ICP-OES 的应用是极为重要的.其理由是:1.许多元素,如 AI,As,Br,CI,C,Ga,Ge,Hg,l,ln,N,P.Pb,Pt,S,Sn和 Tl,它们的最强发射谱线落在 1 2 5 1 9 0 nm 范围,与高于 190nm 的谱线相比较,它们的背信比更高.2.低于 19 0 nm 的谱线,基本上没有谱线干扰,因为过渡元素(Fe,Mn,Cr 等)在这范围的发射谱线很少.3 .低强度的真空紫外谱线常用来测定高含量的元素,以避免进行样品稀释.4 .使谱线的选择更
2、灵活.导言:尽管知道,许多元素的灵敏线落在 1 2 5- 1 9 0 nm 范围,这范围通称为真空紫外谱区(VUV),但许多仪器厂家却不能达到因为存在着许多困难,低于 19 0nm 的真空紫外光易被氧气,水汽所吸收.现在,大多数的商品 ICP光谱仪都不应用于 125- 190nm 的范围.为克服这些问题,ICP 光谱仪需用气体 (氩气,氦气或氮气)吹扫或抽真空.吹 扫的缺点是运行成本高,而抽真空的问题是真空泵油蒸汽的反向扩散,导致光谱仪内光学元件表面受污染.应用包括 SPECTR O 的专利的洁净装置(UV plue )的充氩光室能够避免这些问题.不需要附加的吹扫气体花费并避免油蒸汽的污染,而
3、能覆盖 1 2 5- 7 7 0 nm的波长范围(图 1)。本文列出 ICP-OES 在 1 2 5 - 1 9 0 nm 真空紫外谱区的灵敏谱线。实验:所有的实验都是用 SPECTROCIROS CCD带轴向观测的光谱仪进行样品导入系统采用改进的 Lichte 雾化器和旋流雾室,ICP 的工作参数列于表 1,对非金属元素 Cl,Br,I 的测定,雾化气流减为 0 . 6 L/min。表 1ICP 工作参数辅助气流1 L/min雾化器气流0 .8 5L/ min附加气流0 . 2L/ min样品提升率1.5ml/mi n.结果与讨论12 5 -1 9 0 nm 谱区的主要的 VUV 谱线列于表
4、 2.其检出限按 B oumans 提议的LOD=3RSD b C/SBR 计算,其中 RSD b 为背景强度的相对标准偏差.C 为兀素的浓度,而 SBR为背信比.功率等离子体气流1400 W12 L/min元素/谱线检出限(卩 g/L元素/谱线检出限(卩g/L表2.125-190nm 谱区灵敏谱线检出限及其于高于 190nm 谱线的比较A l II167.0800.04PI167.461113II172.4987.1PbII143.38911I176.6411.8II167.1533.9As I175.86031II168.2151.8I189.0422.0II172.6758.9Au I2
5、42.7950.7II220.3531.5II174.0473.1II179.66822I164.65912II182.2039.5I166.57833PtII172.3138.4I191.9646.7II177.7092.6B II136.2361.2II191.1705.7I182.6410.5II175.38243I249.7730.3II178.18615Bi II143.68312SI182.0344.9II153.3179.4I180.7311.9II190.2417.4I142.51010I |23.061|;5.9I147.400121rr II145.511:21Ti143.
6、32825Br I T148.84534SbI206.8332.1I |154.065;9:T 156.54811I |157.48414611|151.32821I |144.991(4011|158.45844I153.174122i178.08745Cl I133.573504i217.5812.5I134.72419SeI196.0902.7I |T 135.16550I153.03914I136.344147I167.11566Ga II141.444O T I185.52024Ge II164.9111.3I185.88491Hg I184.9500.5siii r126.04233II164.9932.711 152.6723.4II194.227|1.1|i251.6121.4II142.54913II126.47317I161.760JII153.3452.8I178.2765i169.79315.6I183.03843SnII 140.0451.5In II |158.6370.15II |147.4151.3II 1 230.6067.0II |175.7901PI138.1479.2II |189.9910.6I168.59912I
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