实验室风险管理措施

1、实验室风险管理时间2021.03.10创 作： 欧阳治风险点措施项目实验团队1组织构架（合理性.人员数 量）2人员管理者（能力、经验）实验人员（能力、经验）实验室设计区域划分不合理 交叉污染 法规符合性实验团队组织构架合理（生化实验 微生物实验、仪器、动物实验）。 足够的检验人员。足够的管理实验室的资质和经验。检验人员具有相关专业中专或高中以上学历。培训上岗定期专业培训与专业考核。有足够的场所，以满足各项实验的需要。 送检样品的接受与贮存区；试剂.标准品的接受与贮存区或试剂仓库； 清洁洗涤区；特殊作业区：如通风橱等等；留样观察室分析实验区（仪器分析、化学分析、生物分析）;操作性O体系构架（质量

2、标准、记 录、质量手册、Sop、标签、 批检验记录）。亠，记录原始性、完整性、真实文件性、及时性、顺序性、永久性。可控性。1计量器具、仪器未经检定 或定期校准：如容量瓶、量 筒、移液管、天平、HPLC、 检验仪器的选型GC等。与验证 2主要仪器设备未进行验 证，或未在验证有效期内。3仪器参数设置不正确：如 柱温、检测波长、流速、进无菌实验室（包括阳性对照室）、微生物限度实验室；数据处理、资料储存区；办公室；人员用室，例如更 衣室和休息室。必须用黑色或蓝色墨水园珠笔不允许用铅笔和涂改液对仪器热敏纸记录原始数据的要求二人复核制度及时记录时间顺序一致性书写错误（包括错别字），应用单线划掉、改正、写上

3、原因、签名缩写和日期. 记录、标签受控发放。受控管理。1计量器具、仪器每年经计量局检定，同时定期进行内 部校准，始终保持其处于合格状态。2仪器设备都应进行IQ、0Q、PQ,合格后方能使用。且 需定期验证，始终保证其处于验证合格期内。3实验开始前认真检查仪器参数设置，确保无误。4系统平衡时间应足够，基线稳定后才能进样分析。样口温度、检测器温度等）4系统平衡时间不够，导致 基线不稳定。1系统存在泄漏点：出峰时 间不稳定，样品响应值变化 大，长期使用，仪器被腐 蚀。仪器设置及操作2色谱柱未按规定冲洗，或 冲洗时间不够：导致色谱柱 损坏或样品残留，影响下批 产品分析。3 HPLC、UV系统中进入气 泡

4、：柱压不稳，测试结果异 常。4水分测定仪漂移值异正 常：影响测定结果。1认真检查各连接点，保证各配件被正确安装。2色谱柱按照操作规程进行冲洗，不用时保存于制定溶 剂中。3检查流动相量、比色池中样品量，应足够，己己进气 泡采取排气措施。4检测水分测定仪各连接点，做好密封工作。取样样品接收与贮存样品分发取样sop 取样区域 取样人 取样计划 取样记录 取样标识 取样技术 取样容器不能及时安排检验时，样品 的存放条件不合适（如需阴 凉存放的样品，放在普通环 境，导致样品变质或被污 染）样品分发错误：直接导致结 果错误。培训内容应该包括：取样计划书而取样规程取样技术和设备交差污染的风险不稳定和/或无菌

5、原料的取样注意事项目视检查原料、容器和标签的重要性高风险观察异常和不正常情况的重要性 安全与健康防护应尽可能在的专门区域或场所完成取样，其暴露级别应 与生产级别一致。事先了解样品的性质，并根据性质采取相应的存放条 件，且存放时间不宜过长°需认真核对标签，确定无误后发放。留样留样样品包装样品留样代表性样品贮存留样室验证样品的取用和观察实验前确认代表性留样量留样样品包装保存条件保存时间留样包養与实物包装不一致未采用惰性材料单层包装不曲检验项目分开留样量不够，无能完成必要 的检测需要。需要考虑00S样品量温度连续监测提高或降低留样温度（常温 放阴凉，阴凉放常温） 取用应有指令、记录 定期进

6、行观察1实验器材确认清洁、灭菌效期2试药试剂确认成品留样每次、每条线、随机取留样。外观质量效期3实验条件 温湿度 清洁实验过程色谱法（HPLC、 GC、TLC）1标准品遗失 聚苯乙烯薄膜2过时的标准图库红外光谱3低质量光谱4 “指纹区”扫描 指纹区峰比对差 扫描速度不对依法操作独立复核着重检查：柱（介质）档案流动相（pH,缓冲液等等）检测器（波长） 流速 进样量 清洁和再生天平pH计TLC5扫描速度不一致1没有记录天平的编号2没有作每天的校正线性零点加2个点（使用范围内）3祛码遗失4没有定期的校验5天平室设计不合理气流影响桌子的稳定性1缓冲液的配制没有记录2只进行单点校正？3缺少批号的记录4温

7、度补偿？1薄层板未经过活化处理， 就直接使用：可能得到异常 结果。2薄层板点样浓度不合适： 太少灵敏度低，太多拖尾严 重，不能很好识别。1薄层板先活化处理然后使用。2根据操作规程进行点样操作。3层析缸置于平整桌面上，避免摇晃，薄层板应放在层 析缸中间位置。4展开剂量要合适。实验记录与数据实验报告清洁稳定性3薄层板放入层析缸中的位 置不合适：太靠边或摆放不 平，导致展开不好，边缘效 应明显。4展开剂量不合适：太多， 可能直接淹没点样点，无法 获得结果；太少又不能充分 展开。1有效数字的取舍不正确。2原始记录数字抄写错误。3计算错误。4计算时未考虑室温变化对 标准溶液浓度的影响。1实验设备及温度记

8、录 控制的温度/湿度记录2样品包装3实验项目：是否与法定标 准一致4方法验证-没有？稳定性指示性方法5与方案的差别时间点缺少不适当的时间点6数据评估1来源：是否法定机构2效期管理：是否由新的标 准品直接替代旧的标准品标准品3工作品建立S0P：质量标准 以及制备、鉴别、检验、批 准和贮存的操作规程、稳定 性实验与有效期4现场管理：存放、专人管 理、标示（启用标示）1片剂、胶囊、颗粒剂等称 样前需要研磨的样品，未经 充分处理就称样，可能导致 称取的样品不均匀。2称样量过少，使用体积过 小的容量瓶，使用的天平量 程不合适。样品制备及前准备3样品超声时间过长或过 短：过长导致样品降解，过 短会溶解不充

9、分。加热过的溶液未完全冷却到 室温就定容。所用滤纸类型不合适，过滤 效果不佳。溶液过滤后未弃去初滤液， 直接使用：由于滤纸吸附， 导致测定结果偏低。IR：压片太薄或太厚，均会 直接影响测试结果。残渣未完全灰化，结果 可能偏高；1称样前需要研磨的样品，有包衣的应先去除包衣，再充 分研磨成均匀细粉，再准确称取。2称样量应不小于10mg,避免使用小于25ml的容量瓶，称 量的样品一定要在天平量程范围内。3尽量避免使用超声，推荐使用机械振摇方式。需要超声 的样品，要控制好时间。加热过的溶液冷却至室温后才定容。根据样品溶液性质，选择合适的滤纸类型。溶液过滤后先弃去初滤液，取续滤液使用。1 IR：压片要均

10、匀，厚度合适。2样品应先充分碳化后，再放入马弗炉中灰化，保证灰 化彻底。3重金属检查用残渣严格按药典要求，控制温度在 500、600 °C。4碑盐检查严格按照操作规程处理样品。5每次恒重称量的时间保持一致。重金属检查用残渣未按 规定温度炽灼，温度太高， 成分挥发，结果偏低。碑盐检查样品前处理不 充分，检测结果偏低。恒重称量时间不一致，太短 结果明显偏低，太长样品吸 潮结果偏大。1溶出介质是否未脱气处 理，气泡过多：溶出度、释放度2吸取的溶出液未过滤使 用：干扰太大，结果异常。3释放度检查时，取样后未 及时补液：多次取样，加上 溶出介质挥发，导致后期所 取样测定结果偏高。1环境洁净度：

11、环境未达 标，检验室环境污染导致测 试结果阳性。2人员对操作的污染。3物品：消毒、灭菌措施未 经验证，如灭菌釜温度过 微生物/无菌检验高，培养基被破坏，微生物没办法真实表达出来，造成 假阴性结果。消毒、灭菌后 存放条件不合适或放置时间 过长造成污染。1溶出介质脱气使用。2溶出液过滤后，取续滤液使用。3及时补充温度合适的溶出介质。环境的洁净要求1 一定的换气次数和风速；2动态的粒子数和微生物监测。3无菌室和微生物限度室不可公用更衣室及缓冲间，防止 污染无菌室4无菌室及层流柜的高效过滤器定期检漏试验和验证。 人员的污染：1严格限制进入无菌操作区域的人员数量。2人员严格更衣程序，并按操作规程进行实验操作，定期 培训。物品：1检验用品用验证过的方式消毒、灭菌；并于规定时限内 使用