合成工序联动试车1125

1、 合成装置的联动试车1) 原始开车A 、开车前应具备的条件:a. 确认以下准备工作已经完成a) 设备及管道的安装。 d）废热锅炉的煮炉。b) 管道水压试验。 e）合成触媒的装填。c) 设备及管道的吹扫和干燥。 f）氮气气密试验。b. 设备及管道上的所有阀门已正确就位，且处于适当的开关状态，管线盲板安装在合适的位置上并处正确位置 ，临时管线和盲板已拆除。c. 仪表及联锁系统调校合格，功能正常；确认各调节阀处于受控状态，开关自如，中控与现场阀位一致。d. 以下公用工程已按要求供应到位：a） 冷却水 d） 仪表空气b） 氮气 ( 高压、低压) e） 电及通讯工具齐全c） 蒸汽 f) 火炬气去公用系统

2、备用e. 蒸汽透平暖机及暖管排液，压缩机和透平的试运转已完成，具备开车条件。f. 确认中心化验室已经为开车做好准备，具备分析H2、CO、O2、H2O的条件。g. 操作人员培训合格，持有上岗证，做到熟练上岗。h. 安全防范措施、消防设施完善。B、开车步骤 a.氮气置换 氮气置换流程合格氮气自氮气管线50 GN24001导通盲板引入新鲜气分离器V-2401 联合压缩机K2401 入塔气换热器E-2501的壳程合成塔R-2501入塔气换热器E-2501的管程除盐水预热器E-2502A/B管程甲醇水冷器E-2502C/D的管程甲醇分离器V2503A全收率分离器V2503B压缩机进口管线500 GRC

3、25001 D4K上放空阀PV25008放空。 另外，置换甲醇分离器V2503A与全收率分离器V2503B的放液管线80 FMC25005 A12A/50 FMC25005 A12A , 100 FMC25001 A12A , 100 FMC25002 A12A/100 FMC25003 A12A至闪蒸槽V-2502闪蒸气去煤气化管线80 GF 25001 A10A上放空。再一路，置换甲醇分离器V2503A出口管线500 GRC 25001 D4K至氢回收管线100 GP 25001 D2A及氢回收整个系统置换。b.确认阀门的开关状态a) 关闭XV24001/XV24002,LV25014/L

4、V25002/LV25003及所有的排放阀。b) 打开氮气管线50 GN24001 上双阀、MOV24003 c) 逐个打开各设备、管线的排放阀、导淋阀，检查有无积水，然后关闭各排放阀、导淋阀、分析取样阀。d) 打开各仪表根部阀。c.氮气置换的方法和步骤a) 将压缩机二段出口压力表24A531更换成量程为01.0MPa的压力表，并打开其根部阀。b) 打开氮气管线50 GN24001 上双阀，将氮气引入联合压缩机和合成系统回路，将合成回路压力充至0.40.5MPa,升压速率为0.02MPa/min。c) 通过打开放空阀PV25008，将合成回路压力卸至0.05 MPa，注意控制卸压速率不超过0.

5、1 MPa/2min。d) 升压、卸压反复进行几次后，在取样点A25003/A25002取样分析，当分析O2 0.2% 为合格，同时在各导淋、排放阀处适当排放，以防形成死区，置换完毕，合成回路保压0.5MPa 。e) 氢回收装置在合成系统置换合格的同时进行置换。 d. 联合压缩机的启动和操作按其规程进行。C、 触媒的升温、还原方法甲醇催化剂（我公司首次选用德国南方化学公司的MagaMax700催化剂）以氧化态供货（也就是铜以氧化铜形态），首先操作是将氧化铜还原为金属铜，催化反应的活性组份。催化剂通过载气（如氮气）中加入一定量氢还原，氢将催化剂中的氧化铜还原为铜，放出热量和生成水。其反应原理式：

6、CuO + H2 = Cu + H2O + Heat H = -80.8 kJ/mol a.准备工作a) 还原操作所需的配管已经完成。b) 联合压缩机试车正常备用。c) 合成回路气密试验合格。d) 氮气、还原气、开工蒸汽、冷却水、锅炉给水合格备用。e) 所有仪表调试合格，反应灵敏准确。f) 水桶、计量秤、胶管、防毒及劳保用品、消防器材准备就位。g) 分析准备就位，备好初期杂醇盛放槽，保护好环境。h) 系统阀门位置正确，不发生内漏现象。i) 用氮气置换系统直至O20.05%，充压10kg/cm2左右建立最大循环后（空速至少为1000NM3/h.M3催化剂）可以开始升温。b.逐步投用合成塔R250

7、1 的水路循环。 a) 联系调度， 用合格的脱盐水给合成汽包V-2501建立30%液位。为了防止造成锅炉给水管网压力的波动，充水一定要缓慢进行，液位达到50%后将LICA25001投自动。b) 现场打开合成汽包V-2501 的蒸汽放空阀门VT-25004，并逐渐建立副产蒸汽去放空管线的蒸汽流动c) 打开E-2502A/B/C/D顶部排气阀，微开上水阀，先对水冷器进行排气。排气结束后打开上水、回水阀，水冷器投用。d) 随着触媒升温、还原过程的进行，合成塔出口的温度进一步提高，当合成塔产生的蒸汽满足300 MS-25001 D5A管网的温度、压力要求时，进行取样分析，当蒸汽的SiO2、Na+、电导

8、都分析合格并充分暖管后，将其送到蒸汽管网，并将PICA25001投自动。e) 在开车启动期间，合成塔R-2501底部夹套导淋应适当打开，保证废锅的液位在正常范围内。注意：在触媒升温还原的过程中，要严格执行触媒升温还原方案的温控指标。当触媒床层温度波动时，可以通过PICA25001以及调节还原气和循环气量等手段来调节触媒床层温度。c. 触媒的升温、还原操作a) 分别打开开工蒸汽阀200 MS 25001 D1T/100 LS 25001 A1T前导淋阀，排净冷凝水，稍开前切断阀，暖管30min ,关导淋，开前后切断阀，用开工喷嘴调节蒸汽量以25-50/h的速率将催化剂升温到130恒温5小时，再以

9、10/h的速率继续升温到170左右。加热气体和催化剂床层最大温差不超15。b) 在120之前检查氢气流量表FI25007，记下合成塔进出口温度TI-25002/TIA-25003. c) 从还原线100 GH 25001 D4K向合成系统补充合格氢气，开始时量要小（0.5mol%的H2或0.5mol%的H2+CO），及时分析合成塔进口H2 浓度。如果还原反应没有启动，比如， 如果反应器出口H2的浓度与入口相同，以小于10/h 的速率来提高温度，直到反应器进口和出口H2浓度不相等。保持这个温度直到进出口H2接近相等（从经验上看：出口H2=0.8 进口H2），通常这表明在这个温度下还原反应进行的很

10、慢或没有进一步还原反应。d) 以合成塔出口热点温度为准，严格按照升温还原曲线（或还原进度表）进行升温;升温过程中稳定气包液位在50%。e) 温度由170升至200，此阶段为主还原期，升温速度2/h。f) 稳定入口H2在1-2%，在200时恒温25小时。g) 当合成塔出口氢气突破并接近1%时，可以10 /h的速率升到230，但不可超过230.h) 随氢气消耗的下降合成塔入口浓度可缓慢增加到4%，维持此状态2小时，如连续的氢气分析消耗小于0.1%且底部绝热层无温升，还原的总出水量与理论出水量相符，出水速度也无变化可认为还原结束。d.操作控制a) 每半小时计量1次出水量，控制温度和加H2 量，做到升

11、温平稳，出水均匀；每半小时记录一次分离器现场液位高度。b) 开工蒸汽要保持稳定,每半小时分析一次H2、含量并及时上报总空室，合成塔进、出口处H2 的浓度差1%时，应立即减少进口的H2浓度。c) 还原时，系统压力会有所变化，不足1.0Mpa时补氮气；高于1.0 Mpa,增大驰放气量。d) 时刻监视合成塔进、出口温度，若温度有突升趋势；或一旦合成气压缩机 故障停车应立即切断还原气，蒸汽卸压并补充氮气。待条件具备提高空速后再进行还原。e.升温还原工艺指标及曲线图供参考：（最后以催化剂厂家优化意见执行）阶段时间H阶段累计时间H塔出口温度升温速率/H进塔气H2 浓度压力MPA入塔流量 NM3/H备注升温

12、55室温1002001.O大于1.25万m3/h H2O150kg/h510100-130501.O 515130001.O 217130-1501001.O还原219150-170100.2-0.5%1.O 1534170-20020.5-1%1.O 407420001-2%1.O 881200-23041-2 %1.O 28323002 %1.O f.注意事项：a) 升温过程应严格遵守所要求的升温速率。b) 还原过程严格贯彻提温不提氢、提氢不提温的原则。严格控制入塔气中氢气浓度，控制出水速率，作到出水均匀。c) 对还原生成的水要严格计量，妥善处理。d) 整个还原过程中，开工蒸汽要保持稳定，

13、进出口氢浓度的分析每半小时分析一次，数据及时可靠。e) 循环气流率在相对于催化剂的最小空速250h-1的基础上尽可能高，以增强对上部绝 热层的移热和节约还原时间。f) 在升温还原过程中要严防触媒床层超温且最终还原温度要求控制不超230。g) 操作人员应精心操作，认真做好记录，发现异常情况及时处理并上报。g. 轻负荷生产a) 还原结束后，确认前工序操作指标，使 CO、CO2 、H2及总硫含量符合工艺要求。待前工序具备条件后即可准备导入新鲜气。b) 将触媒床层温度稳定在220，缓慢通过MOV-24001的旁路阀导入新鲜气，以0.1 MPa/min的升压速率导入，升压速率不能太快，防止造成催化剂破碎

14、。注意系统压力不得高于2.0 MPa.c) 随着合成反应的进行，可以依据触媒的床层温度逐步关小喷射器的蒸汽量，当反应热能维持床层温度时，缓慢关闭蒸汽进出口阀 ，打开出V-2501的蒸汽阀PV25011控制汽包压力以恒定催化剂温度于既定指标。d) 用合成气增加整个合成回路压力，初期以10 %设计新鲜气流量。在原始开车阶段，粗甲醇中含有较多的杂质，该粗甲醇可排入杂醇油槽 ，在排放过程中要不断的取样分析，待产品透明澄清、无异常气味时取样分析，粗产品合格后， 采入粗甲醇槽，分离器液位LICA 25003/ LICA 25014/ LICA 25002给定30%投自动e) 当甲醇闪蒸槽V-2502液位达

15、到30%时，打开LV25004及其前后切断阀，将LICA25004给定50%投自动。f) 视情况调整合成工段负荷并适时投运氢回收装置，合成系统先在60%负荷下运行两天，80%负荷运行3-5天，然后加至满负荷运行。2）合成岗位的停车程序a 先通知调度关闭净煤气界区阀MOV-24001，维持系统合成气继续循环，逐渐使系统的总碳含量下降到最低。b 通过分离器V-2503B后放空阀PV-25008，缓慢卸压。c 按3050/h的速率降温，当汽包PV-25001出蒸汽流量FI-25001指示为零时，关闭汽包V-2501上水阀LV-25001和汽包出口管线300 MS 25001 D1T上的阀门。d 停稀醇循环泵P-2502，停止向全收率分离器V-2503B加水当无甲醇生成时，关闭放醇阀LICA-25003/25002/25014，闪蒸槽液出口阀LV-25004，闪蒸汽出口阀门PV25009等的前后切断阀。e 关闭合成塔夹套和汽包的排污阀、关闭汽包蒸汽管线30