ICP_AES法测定模拟M3土壤浸出液中养分的最佳条件研究

1、第30卷,第9期 光谱学与光谱分析2010年9月 SpectroscopyandSpectralAnalysisVol 30,No 9,pp2564 2566September,2010ICP AES法测定模拟M3土壤浸出液中养分的最佳条件研究王晓丽,崔建宇,唐傲寒,韩文轩*,江荣风农业部植物营养学重点实验室,教育部植物 土壤相互作用重点实验室,中国农业大学资源与环境学院,北京 100193摘 要 土壤有效养分的分析测试是测土施肥的关键内容,其测定方法的研究近年来倍受关注。该研究以混合标准溶液模拟可同时提取多种有效养分的Mehlich3(M3)土壤浸提液,结合能够同步测定多种元素含量的等离子体

2、发射光谱法,对ICP AES的最佳工作条件进行了系统研究。实验结果表明,当载气流量在0 80L min-1、观察高度15mm、功率为1200W时,各元素的测定结果较为稳定,对溶液中20种有效养分P,K,Ca,Mg,Na,Fe,Mn,Cu,Zn,Cd,Cr,Pb,Ni,Al,B,Mo,S,Si,Se,As进行准确高效的测定。该研究将为进一步建立我国土壤通用浸提剂养分测定方法提供试验依据。关键词 等离子体发射光谱法;养分元素测定;测试条件中图分类号:O657 3;S151 9 文献标识码:A DOI:10 3964/j issn 1000 0593(2010)09 2564 03不同浓度的混合标准

3、溶液(模拟土壤M3浸出液),其配制如表1所示;OPTIMA3300DV型ICP AES(美国PerkinElmer公司);标准溶液:P,K,Ca,Mg,Na,Fe,Mn,Cu,Zn,Cd,Cr,Pb,Ni标准液(1000mg L-1);B,Mo,S,Si,Se,Al,As标准液(100mg L-1)由国家标准物质中心提供。1 2 实验方法ICP AES的各工作参数分别作如下设置:载气流量:0 50,0 55,0 60,0 65,0 70,0 75,0 80,0 85,0 90,0 95,1 00L min-1;观测高度:10,12,15,17,20,22mm;功率:1200和1300W。将不同

4、编号的混合标准溶液(表1)在上述某一组合设定条件下进行测定,并比较所测各个元素的净强度,从而确定ICP AES仪器的最佳工作条件(图1)。引 言土壤有效养分即作物在生长季中能吸收利用的养分含量,是评价土壤当季养分供应能力、进行合理推荐施肥的主要依据1。因此,土壤有效养分的分析测试是测土施肥的关键内容,土壤有效养分的测定方法的研究倍受关注1,2。随着现代分析技术和大型、自动化精密分析仪器的快速发展,实验室具备了对待测液中多种养分含量进行快速、准确和同时测定的能力2,而土壤有效养分的浸提更趋于以一种混合浸提剂同时浸提多种有效养分的发展方向。这类通用浸提剂可适应电感耦合等离子体和自动流动注射仪等仪器

5、分析的需要,一次完成多元素的浸提和测定,从而极大地提高了测定效率2,3。本研究选用不同混合标准溶液,模拟Mehlich3号多元素通用浸提剂(简称M3试剂)的各种土壤浸提液,并通过设置ICP AES的不同工作参数,分析溶液中的P,K,Ca,Mg,Na,Fe,Mn,Cu,Zn,Cd,Cr,Pb,Ni,Al,B,Mo,S,Si,Se,As共20种养分5,6,以确定利用ICP AES测定土壤M3浸出液养分的最佳工作条件。1 材料与方法1 1 实验材料与仪器收稿日期:2009 12 06,修订日期:2010 03 08基金项目:国家 十一五!科技支撑计划重点项目(2008BADA4B02)和国家自然科学

6、基金项目(40973054)资助 作者简介:王晓丽,女,1980年生,中国农业大学植物营养系硕士* e hanw edu cnFig 1 OptimaloperatingconditionsetupofICP AESfordeterminationofsolutionnutrients第9期 光谱学与光谱分析Table1 Make upofdifferentmixtureofstandardsolutions混合标准溶液编号1号:FeMnCuZnB低标溶液中元素种类及浓度元素FeMnCuZnB2号:FeMnCuZnB高标FeMnCuZn3号:CaMgKNa低标BCaMgKNa4号:CaMgKN

7、a高标Ca100MgKNa5号:P低标6号:P高标7号:CdCrPbNiAlMoAsSe高标PPCdCrPbNiAlMoAsSe8号:S高标9号:Si高标SSi10010010010100525201020205100100浓度/(mg L-1)11110 2101010102101010102565将上述各标准溶液在不同载气流量条件下测定其净强度,结果发现除K,Na和Se外,其余17种元素测定时的净强度均在0 750 80L min-1范围内达到最大,而K和Na的净强度随着载气流量的加大而增加,Se的净强度则随着载气流量的加大而呈现下降趋势。各元素的第一谱线(最灵敏线)与第二谱线的变化趋势相

8、同。2 2 不同观测高度的影响在载气流量为0 80L min-1条件下,测定上述各标准溶液在不同观测高度下的净强度,发现除Na和B在1217mm范围内测定的净强度较高外,其余18种元素的净强度均随观测高度的增加而降低。不同浓度对各元素的变化趋势无影响。2 3 不同功率的影响在载气流量为0 80L min-1和观测高度为15mm条件下,分别在1200和1300W功率下测定各标准溶液的净强度,结果发现不同功率之间各元素的净强度相近,变化趋势也相同。3 讨 论本研究通过应用等离子体发射光谱法测定不同混合标准溶液中20种常见的重要土壤养分元素,初步确定了ICP AES测定M3土壤浸提液中20种重要土壤

9、养分的工作条件,即载气流量0 80L min-1、观察高度15mm和功率1200W时,仪器可以准确高效地测定溶液中的各种有效养分元素。未来进一步的研究需要采集各种酸碱性的农田土壤,测定其M3浸提液成分,从而对上述工作条件进行实际验证。该研究是与全国农业技术推广中心合作开展土壤通用浸提方法相关和校验研究的前期工作,是实现我国高产低耗高效的土壤测试的重要组成部分,其最终目的是要建立土壤有效养分高效测试与新的评价方法,为我国土壤植物测试推荐施肥体系的建立提供理论和试验依据。2 结果与分析2 1 不同载气流量的影响参考文献1 JIANGRong feng,DUSen,ZHANGFu suo,etal(

10、江荣风,杜 森,张福锁,等).ProceedingsoftheFirstNationalSymposiumontheTechnologyofSoilTestingandFertilizerRecommendationinChineseAgriculture(首届全国测土配方施肥技术研讨会论文集).Beijing:ChinaAgriculturalUniversityPress(北京:中国农业大学出版社),2007.2 LILi ping,ZHANGJia bao,XINGWei qin,etal(李立平,张佳宝,邢维芹,等).Soils(土壤),2004,36(3):243.3 LIUSu,L

11、IYou kai(刘 肃,李酉开).ActaPedologicaSinica(土壤学报),1995,32(2):132.4 EckertDJ.SoilScienceandPlantAnalysis,1996,27:1237.5 WANGWei,GAOMing(王 玮,高 明).JournalofShanxiAgriculturalUniversity(山西农业大学学报),2003,23(2):117.6 JonesJB.SoilScienceandPlantAnalysis,1998,29:1543.2566光谱学与光谱分析 第30卷OptimalOperatingConditionofICP

12、 AESforDeterminationofSoilNutrientsExtractedbyMehlich3ThroughSolutionSimulationWANGXiao li,CUIJian yu,TANGAo han,HANWen xuan*,JIANGRong fengKeyLaboratoryofPlantNutritionofMinistryofAgriculture;KeyLaboratoryofPlant SoilInteractionsofMinistryofEduca tion;CollegeofResourcesandEnvironmentalSciences,Chin

13、aAgriculturalUniversity,Beijing 100193,ChinaAbstract Asakeyprocessoffertilizationwithsoiltest,thedeterminationofsoileffectivenutrientshasreceivedgreatattentioninrecentyears.Basedonaseriesofstandardsolutionmixtures,whichsimulatethesoilnutrientsextractedbyMehlich3(M3)reagent,theoptimaloperatingconditi

14、onofICP AESwasexploredinasystematicway.Theresultsshowthatthe20keynutri entelements(P,K,Ca,Mg,Na,Fe,Mn,Cu,Zn,Cd,Cr,Pb,Ni,Al,B,Mo,S,Si,Se,andAs)inthesolutionscanbedeterminedcorrectlyandproficientlywhenICP AESissetat0 80L min-1ofcarriergasflux,withobservationheight15mmandpower1200W.Thisstudysuppliesaprimaryexperimentalfoundationforestablishingthedeterminationtechnique