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1、第九章 结晶 第十章 干燥一、 名词解释结晶:结晶是从液相(或气相)生成形状一定、分子(或原子、离子)有规则排列的晶体的现象。饱和溶液:向恒温溶剂(如水)中加入溶解性固体溶质,溶质在溶剂中发生溶解现象,溶剂中溶质浓度不断上升。如果固体溶质的加入量与溶剂相比足够多,一定时间后,溶剂中溶质的浓度不再升高,而此时尚有固体溶质存在,即溶质在固液之间达到平衡。此时该溶液称为该溶质的饱和溶液。溶解度:向恒温溶剂(如水)中加入溶解性固体溶质,溶质在溶剂中发生溶解现象,溶剂中溶质浓度不断上升。如果固体溶质的加入量与溶剂相比足够多,一定时间后,溶剂中溶质的浓度不再升高,而此时尚有固体溶质存在,即溶质在固液之间达

2、到平衡。此时溶液中的溶质浓度成为该溶液的溶解度或饱和浓度。饱和曲线:溶解度时温度的函数,因此,溶质在特定溶剂中的溶解度常用温度溶解度曲线表示,该曲线又称饱和曲线。过饱和溶液:一定温度、压力下,当溶液中溶质的浓度已超过该温度、压力下溶质的溶解度,而溶质仍不析出的现象叫过饱和现象,此时的溶液称为过饱和溶液。 过饱和曲线:开始有晶核形成的过饱和浓度与温度的关系用过饱和曲线来表示过饱和度:过饱和度又称为过饱和系数,就是过饱和溶液的溶解度与该温度下普通晶体的溶解度之比。它表征了溶液的过饱和程度。初级成核:初次成核是过饱和溶液中的自发成核现象。二次成核:在过饱和度较小的介稳区内不能发生初级成核。但如果向介

3、稳态饱和溶液中加入晶种,就会有新的晶核产生。这种成核现象称为二次成核。干燥:干燥就是利用热能除去目标产物的浓缩悬浮液或结晶(沉淀)产品中湿分(水分或有机溶剂)的单元操作。结合水:包括物料细胞或纤维管壁及毛细管中所含的水分,这种水分主要的是属于物理化学结合方式,故难以除去非结合水:包括存在于物料表面的润湿水及孔隙水,此种水分与物料纯属机械结合方式,与物料的结合强度小,故易于除去自由水:用一定温度和湿度的空气干燥湿物料时,可以从物料除去的水分称为自由水。平衡水:物料与其相接触的空气达到相平衡状态时物料所含的水分称为平衡水。干燥曲线:物料含水量X与干燥时间或物料表面温度1与干燥时间 的关系曲线,这两

4、条曲线均称为干燥曲线。干燥速度速率:物料在单位时间、单位面积上所蒸发的水分数量。二、填空题溶液中结晶的晶体具有_、_和_等性质。晶浆浓度越高,单位体积结晶器中结晶表面积越_,即固液接触比表面积越_。结晶是利用溶质之间_进行分离纯化的一种扩散分离操作。这一点与_的生成原理一致。冷却结晶时,如果降温速度过快,溶液很快达到较高的_,生成大量_,影响结晶产品的质量。增大搅拌速率可提高_和_速率,但搅拌过快会造成_,影响结晶产品的质量。结晶器一般包括_和_两种。工业结晶操作均在介稳区内进行,其中主要是_。增大溶液过饱和度可提高_和_。结晶是从液相或气相中生成 、 的晶体的现象。结晶是内部结构的质点元作

5、排列的形状一定的固体粒子,而沉淀是 排列的 定形的粒子。结晶过程的推动力是 。过饱和溶液的形成方式有 、 、 。在结晶过程中过饱和度的大小最终影响结晶_和晶体_. 最终影响晶体质量。第一介稳区_自发成核,结晶生长,_产生新的晶核。工业结晶操作一般在第_介稳定区。晶体质量主要指: 、 和 三个方面。当微小晶体的半径时,则微小晶体会 ;当微小晶体的半径时,则微小晶体会 。工业结晶操作均在 区内进行,其中主要是 。第一介稳区,又称 ,在此区域内 自发成核,当加入结晶颗粒时,结晶会 ,但 产生新晶核,这种加入的结晶称为 。过饱和溶液是 ,溶质只有在才 析出,要使溶质从溶液中结晶出来,必须使溶液成为 ,

6、产生一定的结晶推动力。 是决定晶体产品粒度分布的首要动力学因素。工业结晶多采用 的成核方式。晶体生长的过程包括_过程和_过程。前者的速度 后者的速度有利于形成好的晶体。蒸发的主要目的是_,干燥的目的是_。蒸发和干燥过程都需要热能,因此要特别注意对_物质的损失。根据热能的供给方式的不同,干燥操作可以分为_,_,_ _和_。在冷冻干燥过程中,被干燥的产品首先要进行 ,然后在 状态下进行升华,使水分直接由 变成 而获得干燥。工业干燥操作主要为_和_。生物工业常用的干燥技术主要有 、 、 。蒸发系统由 和 两个重要组成部分。干燥是传热和传质的复合过程,传热推动力是_,传质推动力是物料表面的饱和蒸汽压与

7、气流中_.湿物料的含水量降低到其水蒸气压等于空气中的水蒸气分压为止,这时湿物料的含水量称为_含量。在冷冻干燥过程中,整个升华阶段,产品必须保持在 状态,不然就不能得到性状良好的产品。蒸发速度是由 速度和 速度共同决定的。常用膜式蒸发器有 蒸发器、 蒸发器和 蒸发器。干燥包括 过程和 过程 。根据物料中所含水分去除的难易程度,水分可分为 水和 水。根据物料在一定条件下,水分能否被去除,水分可分为 水和 水。采用减压蒸发的基本目的是 ;冷冻干燥技术的特点是 ; ; 。结合水是 ,非结合水是 ,两者相比较, 更难干燥除去。干燥曲线是指 ,干燥速度曲线是指 。所有的干燥过程均包括 阶段和 阶段。三、选

8、择题1. 结晶的纯度_A_于沉淀。A.高B.低C.不确定D.相等2. 结晶是利用溶质之间_C_差别进行分离纯化的一种扩散分离操作。A.浓度B.静电引力C.溶解度D.扩散系数3. 工业结晶通常在_B_区域内进行。A.稳定区B.第一介稳区C.第二介稳区D.不稳区 4. 大多数溶质的溶解度随_B_的升高而显著增大。A.压力B.温度C.扩散系数D.浓度5. 干燥是利用_B_除去目标产物的浓缩悬浮液或结晶产品中的湿分。A.电能B.热能C.势能D.辐射6. 在物性不同的溶剂中, 结晶操作设计的基础是( A )A溶质的温度-溶解度曲线B 溶质压强-溶解度曲线C 溶剂的量D 溶剂的挥发度曲线7. 当溶剂中溶质

9、浓度达到饱和,若溶剂中存在半径r<rc的微小晶体,则这些晶体会( B )A 继续生长 B 溶解 C 持续存在并不发生变化 D 不能确定8. 蒸发系统总的蒸发速度是由( C )决定的 蒸发器的蒸发速度 冷凝器的冷凝速度蒸发器的蒸发速度和冷凝器的冷凝速度共同决定 以上皆不对9. 真空蒸发的优点包括( ABD)溶液沸点低,有利于处理高温下易分解的热敏物料蒸发器的操作温度低,系统的热损失小溶液沸点低,有利于热稳定性好的物料的浓缩耗能少10.膜式蒸发器的优点有( ACD)传热效果好适用于非热敏性物质蒸发速度快热敏性成分不易破坏11.干燥过程中湿物料与加热介质不直接接触的干燥方法有( ABC )导热

10、干燥辐射干燥 微波干燥对流干燥12.下列哪种干燥方法适用于表面积大而薄的物料( B )导热干燥辐射干燥 微波干燥对流干燥13.下列哪种干燥方法是传热和传质一起进行的( C )导热干燥辐射干燥 微波干燥对流干燥14.下列哪项不是冷冻干燥的特点( B ) A 物料的物理结构变化很小 B 物料的分子结构变化很小 C 残存水分很高 D 原组织的多孔性能不变15.干燥速率不受下列哪项影响( )时间的长短物料的性质,结构和形状干燥介质的温度和湿度干燥操作条件16.过饱和度过大时会出现的问题:(C )A.结晶过快长大 B.结晶难以长大C.晶核泛滥 D.结晶操作困难17. 形成过饱和溶液的方法有( ABC )

11、A 冷却 B. 蒸发 C. 冷却蒸发 D. 加热18.结晶的推动力是( C )。 A.溶解度差 B.饱和蒸汽压差 C.过饱和度 D.浓度差四、判断题1. 所有物质的溶解度均随温度的升高而显著增大。2. 在结晶操作过程中,晶核不会消失,而是不断生长。3. 晶体生长包括以浓差为推动力的扩散传质和晶体表面反应的二步串联过程。4. 微小晶体的半径越小,溶解度越小。5. 溶解度就是指饱和浓度。6. 热源可以不与湿物料直接接触,通过导热介质以传导的方式传给湿物料。7. 对流干燥的载热体同时又是载湿体。8. 传质推动力是物料表面的饱和蒸汽压与气流中水汽分压之差。9. 蒸发系统总的蒸发速度是由蒸发器的蒸发速度

12、和冷凝器的冷凝速度共同决定的 。10. 常压蒸发器是冷凝器和蒸发器溶液侧的操作压力为大气压或略高于大气压,此时系统中的不凝气体依靠本身的压力从蒸发器中排除. 11. 减压蒸发时冷凝器和蒸发器溶液侧的操作压力低于大气压,此时系统中的不凝气体必须用真空并抽出. 12. 模式蒸发器具有传热效果好,蒸发速度快等优点。 喷雾干燥的原理,将溶液 乳浊液 悬浊液或浆料在热风中喷雾成细小的液滴,在它下落过程中,水分被蒸发而成为粉末状或颗粒状的产品。 13. 冷冻干燥时,在整个升华阶段,产品必须保持在冻结状态,不然就不能得到性状良好的产品。 14.结合水与非结合水的界限,仅取决于物料本身的性质.15. 平衡水与

13、自由水的划分,不仅取决于物料本身的性质,还与干燥介质的相对湿度有关.16.结晶和沉淀的主要区别就是结晶是物质内部结构的质点作有规则排列的,而沉淀是无规则排列的,结晶的纯度则低于沉淀17.晶体中每一质点的化学组成完全相同,故此称作晶体的自范性。18.第二介穏区的特点是:不会自发成核,但是加入晶种后,在结晶生长的同时会有新的晶核产生,而生产结晶主要是在第一介穏区。19.冷冻干燥技术是物料先预冻,后在真空状态下升华,使其由冰到水,由水到汽的过程。20.结合水喝非结合水之间的界限不仅取决于物料本身性质,也取决于湿度。21.对流干燥过程中载热体以对流方式与湿物料直接接触,向湿物料对流传热,所以又称直接加

14、热干燥。22.空气湿度越高,平衡含水量越大。23.在第二介稳区加入晶种,结晶生长的同时不会有新晶核的产生。24.结合水比非结合水较难去除。25. 在冷干燥过程中,水分以冰的状态直接升华成水蒸气,故物料的物理结构和分子结构变化极小,有利于生物产品活性的保持。五、简答题1. 简述结晶与沉淀的共同点和不同点。相同点:结晶与沉淀生成的原理相同,都是新相生成的过程,是利用溶质之间溶解度的差别进行分离纯化的分离操作不同点:结晶是物质内部结构的质点(原子、分子或离子)作有规律排列的、定形固定粒子,而沉淀是无规则排列的、无定形粒子;结晶的形成需在严密控制的操作条件下进行,因此结晶的纯度高于沉淀2. 简述喷雾干

15、燥和冷冻干燥的原理和特点。原理特点喷雾干燥将溶液、乳浊液、悬浊液或浆液在热风中喷雾成细小的液滴,在它下落过程中,水分被蒸发而成粉末状或颗粒状的产品喷雾干燥速度快,时间短,适用于热敏性物料的干燥冷冻干燥在冷冻干燥过程中,被干燥的产品首先要进行预冻,然后在真空状态下进行升华,使水分直接由冰变成汽而获得干燥1、因物料处于冷冻状态下干燥,水分以冰的状态直接升华成水蒸气,故物料的物理结构和分子结构变化极小,有利于生物产品活性的保持2、因为干燥后的物料在被除去水分后,其原组织的多孔性能不变,故若添加水或汤,即可在短时间内基本上完全恢复干燥前的原来状态3、因干燥后物料的残存水分很低,故若防湿包装优良,可在常

16、温条件下长期贮存3. 给下图中各个区域和各条曲线的命名,并简述各个区域的结晶现象。工业结晶在哪个区域进行?为什么?A:稳定区B:第一介稳区C:第二介稳区D:不稳区1:饱和溶液溶解度曲线2:第一超溶解度曲线3:第二超溶解度曲线工业结晶操作均在介稳区内进行,其中主要是第一介稳区。由于在不稳区内自发成核,造成晶核泛滥,形成大量微小晶体,产品质量难于控制,并且结晶的过滤或离心回收困难。因此,工业结晶操作均在介稳区内进行,其中主要是第一介稳区。补充:A:稳定区 ,既不饱和区,在此区域内即使有晶体存在也会自动溶解B:第一介稳区,即第一过饱和区,在此区域内不会自发成核,当加入晶种时,结晶会生长,但不会产生新晶核。C:第二介稳区,即第二过饱和区,在此区域内也不会自发成核,但加入晶种后,在结晶生长的同时会有新晶核产生。D:不稳区,是自发成核区域,瞬时

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