熟地黄、女贞子、淫羊藿中药复方制剂质量标准研究

1、熟地黄、女贞子、淫羊藿中药复方制剂质量标准研究摘要由熟地黄、女贞子、淫羊藿等九味药组成的中药复方制剂。采用薄层色谱法对制剂中熟地黄、女贞子进行定性鉴别，采用HPLC法对淫羊藿甙进行含量测定，方法简便，专属性强、重现性好，可作为该制剂的质量控制标准。关键词薄层色谱；淫羊藿甙；HPLC；含量测定 Studies on the Quality Control of Complex Traditional Chinese Medicine Preparation of Radiol Rehmanniae Praeparata,Fructus Liqustri Lucidi and Herbra Epi

2、mediFeng Yangqin, Xu Lianming, Zhang Aili（Lianyungang Kanion Pharmaceutical Co.Ltd,Langyenggang 222001）AbstractComplex traditional Chinese medicine consists of 9 medicinal materials which include Fructus Ligustri lucidi, Radix Rehmanniae Praeparata and Herbra Epimedi ect. TLC method is used to inden

3、tify the nature of Radix Rehmanniae Praeparata and Fructus Ligustri Lucidi. The Herbra Epimedi is determined by HPLC. This method is simple and accurate. So can be used as the quality control of this preparation.Key WordsTLC, Herbra Epimedi, HPLC, Content determination由熟地黄、女贞子、淫羊藿等九味药组成的中药复方制剂，具有补腰肾

4、、强筋骨、活血、利气、止痛的功效，用于治疗增生性脊椎炎、颈椎综合症、骨刺等，为控制药品质量，对处方中的君药熟地黄、臣药女贞子进行薄层色谱鉴别1，并用HPLC法，对臣药淫羊藿甙进行含量测定23，方法简便，重量现性好，本法可作为监测和控制该制剂质量指标的手段。1材料与试剂美国Alltech高效液相色谱仪，包括： UVIS-201 紫外检测器；426HPLC泵；COMPQ V45 数据处理机；微量进样器（上海医用激光仪器厂）；硅胶GF254、硅胶G（青岛海洋化工厂）；乙晴为色谱纯，水为二次蒸馏水，5-羟甲基糠醛、齐墩果酸、淫羊藿甙对照品（中国药品生物制品检定所提供），其它试剂均为分析纯。熟地黄、女贞

5、子、淫羊藿中药复方制剂及其各供试品均由连云港康缘制药有限责任公司研究所提供，制剂定名为骨刺宁软胶囊。2实验方法2.1熟地黄的定性鉴别2.2女贞子的定性鉴别2.3淫羊藿的含量测定23实验结果3.1熟地黄定性鉴别结果在紫外灯（254nm）下检视，供试品色谱中，在与5-羟基糠醛对照品色谱相应的位置上，显相同的颜色斑点（Rf值为0.52），而阴性供试品色谱无此斑点。3.2女贞子定性鉴别结果显色后，供试品色谱中，在与齐墩果酸对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点，而阴性供试品色谱无此斑点，Rf值为0.51。3.3淫羊藿的含量测定结果-5A-0.01418,在0.588g2.940g范围内呈线形关系，

6、相关系数 r0.9995。Tab 1Typical curve and regression equationResults12345Quality(g)0.5881.1761.7642.3522.940A(270nm)6254126881873124316312383.3.2精密度实验测得淫羊藿甙峰面积积分值的相对标准差RSD为1.93%。3.3.3含量测定结果见表2。测定回收率平均为98.19%,RSD为0.89%。 Tab 2Content of Herbra Epimedi in Gucinin capsuleResults12345Mean ValueThe content ofHe

7、rbra Epimedi(mg/g)9.639.647.738.077.018.423.3.4淫羊藿甙HPLC谱淫羊藿甙的保留时间为1.52min(1)。 1. Herba Epimedi comparison sample2. Samplea：Herba EpimediFig 1HPLC Photograph of Herba Epimedi4讨论1) 采用本法鉴别骨刺宁中熟地黄、女贞子结果方法简便，斑点清晰，重现性好，而阴性对照在相应位置上无斑点。2) 采用HPLC法测定骨刺宁中淫羊藿甙的含量，结果准确，重现性好，回收率高，可作为该制剂的质量控制标准。3) 我们在研究骨刺宁胶囊的质量标准时，应对君药进行含量测定，但君药熟地黄在炮制提取过程中，梓醇损失较大，5-羟甲基糠醛是寡糖变化的产物，故只对君药熟地黄采取定性鉴别。4) 曾用无水乙醇直接超声提取，作为制备样品溶液的方法，其测得结果偏高，说明其他组分有干扰；采用氯仿洗涤，除去其他组分，效果较好且洗涤氯仿层进行薄层色谱鉴别，结果无淫羊藿甙的斑点，说明氯仿层中不含淫羊藿甙，经水饱和的正丁醇萃取后样品母液同样进行薄层色谱检查，结果亦无淫羊藿甙的斑点。冯燕芹（连云港康缘制药有限责任公司，连云港 222001）徐涟明（连云港康缘制药有限责任公司，连云港 222001）张艾丽（连云港康缘制药有限责任公司，连云港