硫化促进剂MBTS(DOC)

1、硫化促进剂MBTS(DM) 工艺操作规程目录1、1.11.21.31.42、3、3.13.24、4.14.25、6、7、8、产品说明产品名称 产品的物理及化学性质 产品质量标准 产品的用途 原料规格及性质 生产的基本原理及化学反应方程式 生产的基本原理 化学反应方程式 工艺流程叙述 生产工艺流程方框示意图 生产工艺流程叙述 生产工艺条件一览表 可能发生的不正常现象及处理方法 三废及处理方法吨产品消耗定额1、产品说明 1.1产品名称：促进剂MBTS （ DM ）化学名称：二硫化二苯并噻唑分子式：C14H8N2S4结构式：（略）分子量：332.51.2产品的物理和化学性质外观为浅黄色粉末，熔点16

2、2-180C。溶于二硫化碳、苯、甲苯 及三氯甲烷等，不溶于水、乙酸乙酯。易燃烧，其粉尘与空气混合有 爆炸危险。主要用于制造轮胎、胶管、胶带、胶鞋、胶布和一般工业 制品，也用于白色和浅色制品。1.3产品质量标准：GB/T11408-2003项目指标优级品一级品合格品初熔点c> 170.0> 166.0> 162.0加热减量%< 0.30< 0.40< 0.50灰分含量%< 0.30< 0.50< 0.70筛余物%< 0.0< 0.1< 0.11.4产品的用途作天然橡胶、合成橡胶、再生橡胶通用型促进剂。它的硫化临界温度较高（1

3、30C），温度在140C以上活性增加，有显著的后效性， 操作安全。在G型氯丁橡胶中可作延迟剂，在W型氯丁橡胶中作硫化改性剂。用于胶乳时，硫化速度较慢，但能减少含促进剂EZ 胶乳胶料早期硫化的倾向。本品在胶料中易分散，不污染，但有苦味，不宜 用于与食物接触的制品，主要用于制造轮胎、胶管、胶带、胶鞋、胶 布和一般工业制品，也用于白色和浅色制品。2、原材料规格及性质2.1 M 钠盐（ 2-硫醇基苯并噻唑钠盐）分子式： C7H4NS2Na 物化性质：浅黄色透明液体，易溶于水，有碱性腐蚀， PH 为 10.5-10.8,。如皮肤接触立即用水清洗。2.2 双氧水（过氧化氢）分子式： H2O2 物化性质：无

4、色透明液体，有微弱的特殊气味。溶于水、醇、 醚，不溶于苯、石油醚。工业品呈酸性，强氧化剂，具有腐蚀性。受 热易分解，禁止与易燃物、强还原剂、铜、铁、锌等活性金属粉末接 触。皮肤接触本品可引起皮炎。如皮肤接触用大量水冲洗。2.3 硫酸分子式： H2SO4物化性质： 无色粘绸状液体， 工业品规格大于 92%以上。能与 水混溶，稀硫酸腐蚀金属。 浓硫酸与水混合时产生大量的热。稀释硫 酸时，只能将浓硫酸逐渐加入水中，且不可将水加入浓硫酸中，以免 发生危险。3、生产的基本原理及化学反应方程式3.1 生产的基本原理首先将浓硫酸滴加入软水中，配成稀硫酸。然后加入双氧水制成 氧化剂，再慢慢加入合格的M钠盐中生

5、成DM。3.2化学反应方程式：2 C?H4NS2Na+ H2SO4+ H2O2 Ci4HgN2S4+Na2SO4+2H2O4、生产工艺流程叙述4.1生产工艺流程方框示意图4.2生产工艺流程叙述:4.2.1原料配比原材料名称规格数量摩尔比理论摩尔比硫酸100%125.5kg1.00001.0000双氧水27.5%198kg1.25001.0000M钠盐5.8-7%按实际计1.98-2.02.0000422氧化剂配制:422.1投料量原料规格数量备注硫酸100%125.5kg以纯硫酸计算，实际投料量= 125.5/硫酸含量。见422.2双氧水27.5%198kg软水400L422.2硫酸投料配比:

6、硫酸含量%投料量kg硫酸含量%投料量kg92.0136.595.5131.492.5135.796.0130.793.013596.5130.093.5134.397.0129.494.0133.597.5128.794.5132.898.0128.095.013298.5127.5说明：硫酸含量是指硫酸储罐内的含量，每次卸车后应及时取储 罐内的硫酸检测含量，然后按硫酸投料配比中相应含量的投料量配 酸。422.3配氧化剂技术指标4.2.2.3.1 力口酸温度：W 50C 4.2.2.3.2加双氧水温度W 30C42233氧化剂比重：1.145-1.155 （30士 5 C）（ H2SO4=1

7、7.07 ± 0 . 5%;H2O2=7 . 48 ± 0.5%）4.2.2.4 配制准备4.2.2.4.1 配酸前应检查配酸罐内氧化剂是否出净，配酸罐内壁及搅 拌是否完好， 配酸罐上各阀门应处于关闭状态。 电器设备运转是否正 常，做到该关的关，该开的开。4.2.2.4.2 备料4.2.2.4.2.1 检查配酸罐上各阀门是否处于关闭状态。4.2.2.4.2.2 软水：向软水计量罐内加入规定量的软水。4.2.2.4.2.3 硫酸：开启硫酸打料泵，向硫酸计量罐内打入一定量的 硫酸备用。（新进硫酸一定要检测硫酸储罐内的硫酸含量） 。4.2.2.4.2.4 双氧水：启动双氧水打料泵

8、，向双氧水计量罐内打入一 定量的双氧水备用。4.2.2.4.3 配制氧化剂4.2.2.4.3.1 打开软水计量罐放料阀， 向配酸罐内加入规定量的软水， 开动搅拌。4.2.2.4.3.2 打开硫酸计量罐的放料阀门，向配酸罐内慢慢滴加规定 量的硫酸，同时打开降温水的进出阀门，让配酸罐降温，加酸时温度 控制在50 C以下。42243.3 加完规定量的硫酸后，搅拌至配酸罐内的温度在30C以 下时，停搅拌， 打开双氧水计量罐的放料阀门，将规定量的双氧水加 到配酸罐内， 加完后搅拌 10 分钟，停止搅拌取样检测氧化剂的比重。42243.4 若氧化剂的比重在规定范围之内，则把氧化剂打到氧化 剂储罐备用。若氧

9、化剂比重不在规定范围之内，则取样化验硫酸及双 氧水的含量。根据化验结果调整硫酸或双氧水的量。（加硫酸时一定要把硫酸稀释后并冷却）。4.2.3氧化反应原材料技术要求数量备注M钠盐1浅黄色透明液体2PH=10.5-10.87-7.5m3以实际投料量为准氧化剂比重= 1.145-1.155300-400L以PH为准4.2.3.2氧化技术条件4.2.3.2.1 氧化温度：77士 5C4.2.3.2.2 氧化终点4.2.3.2.2.1 PH=6.5-7.042322.2 油酸钻试验合格：取氧化好的料液，过滤出少量料，用水冲洗2-3遍后加2-3滴油酸钻至料上，加三氯甲烷10ml。用玻璃试管摇匀，若料呈红色

10、，说明氧化已到终点。若料发绿，贝S氧化不到 终点。4.2.3.3氧化前的准备4.2.3.3.1首先检查氧化釜放料阀门是否关闭，釜内物料是否出净， 搅拌及电器设备是否正常。4.2.3.3.2 从M钠盐岗位打来的M钠盐经过滤后到M钠盐储罐备用。、 4.2.3.3.3氧化剂计量罐内打入一定量的氧化剂备用。42334 热水罐内加入适量的软水，打开蒸汽阀门升温至 65士 5 C后备用。4.2.3.4 氧化岗位4.2.3.4.1投料及升温：氧化釜符合投料氧化后，打开M钠盐打料泵， 向氧化釜内打入规定量的 M钠盐，当M钠盐液位超过蒸汽管出口时， 打开蒸汽阀门开始升温，同时开启搅拌。当釜内温度达到70C时，关

11、闭蒸汽阀门，搅拌 15分钟后待釜内温度不再上升时，准备氧化。4.2.3.4.2 氧化：42342.1 当氧化釜内温度稳定在72-75 C时，打开氧化剂计量罐的放料阀，向氧化釜内加入氧化剂，控制好氧化温度在77士 5C范围内。加氧化剂时应该注意，以两头慢、中间快的原则加氧化剂。流速 应该控制在 250-300L/h 。42342.2 氧化过程中应及时检测料液的 PH值，当料液PH=8时， 应关小氧化剂的放料阀门，及时检测氧化终点的 PH=6.5-7.0 （试纸 呈浅绿色）。当氧化达到终点后，关闭氧化剂放料阀门，搅拌 15分钟 后再次检测终点，同时在氧化釜放料阀取样检测终点。当上、下 PH 值达到

12、终时，可认为氧化达到终点。若PH不到终点时，加入适量的 氧化剂调节PH值至终点。42342.3 当PH值到终点后，取少量料液，过滤后用软水洗2-3遍，取一点样放玻璃试管内，加入 10ml三氯甲烷，加2-3滴油酸钻 指示液，观察指示液颜色的变化， 若指示液为红色， 则氧化达到终点。 若指示液呈绿色，说明氧化没到终点，每次补加少量纯双氧水（2kg）调整氧化终点（每补加一次纯双氧水后搅拌 15 分钟后再用油酸钴检 测氧化终点）。4.2.3.4.2.4 若氧化釜内物料稠时， 可开风机吹风， 使物料搅拌均匀， 吹风之后再次检测终点。注意吹风时间不能过长（ 2-3 分钟即可）， 避免将物料吹出氧化釜。4.

13、2.3.4.2.5 氧化时要及时做好记录，出现异常情况及时记录备案。 4.2.3.5放汤水洗4.2.3.5.1氧化达到终点后，搅拌 10 分钟后停止搅拌，使物料静止 30-50 分钟，使物料与母液分层， 分层后再开氧化釜放料阀，将氧化釜内的 母液放入滤框中，待母液变混时再关闭放料阀。4.2.3.5.2母液放完后，向氧化釜内加入热的软水（加热水量以氧化釜 内料液面到氧化釜口 1.5m 左右），加完水后开动搅拌搅 15-20 分钟， 控制釜内温度65士 5C .停止搅拌静止30-50分钟，分层放汤。如此 水洗两遍。4.2.3.6 转料：放完汤后， 开搅拌， 打开氧化釜放料阀， 启动倒料泵， 将料经

14、过过滤罐打到中转罐内， 转完料后用软水洗涤过滤网， 并将滤 网上的异物除去。4.2.4 甩干：4.2.4.1 技术指标：甩到离心机出水口不滴水或很少滴水。4.2.4.2 操作：4.2.4.2.1 准备：启动离心机前做好各项准备工作，并检查轮鼓内是 否有杂物，滤布是否平整，盘动皮带轮，检查有无杂音，然后紧好门4.2.4.2.2 放汤：料液打入中转罐后，搅拌 10-15 分钟后，停止搅拌 静止分层， 30-50 分钟后放掉母液后开动搅拌。应确保中转罐内温度 控制在65士 5C。4.2.4.2.3 甩干：启动离心机，待离心机运转平稳后给离心机进料， 进料量是离心机轮鼓的 90%,用热水洗涤 1-2

15、分钟。水洗后甩干出料 （半成品水分控制在 9-10%）。备烘干用。4.2.5 烘干：首先检查设备是否正常，蒸汽压力是否在 0.4-0.6Mpa 之间，启动引 风机，打开蒸汽阀门给加热器加热，启动关风机、筛粉机，预热 15 分钟，待进风温度升到160 C时，开始进料，进料速度要均匀，要保 证混合温度、塔顶温度在70-90 C以上，同时在关风机接料扣接料， 计量、取样、化验、合格、封包、入库。6、可能发生的不正常现象及处理方法序号工序工艺条件项目单位指标1备料氧化剂的比重1.145-1.1552备料测氧化剂比重的温度30士 53备料M钠盐的PH值10.5-10.84备料加酸温度C< 505备

16、料加双氧水的温度C< 306备料氧化剂硫酸含量%17.07士 0.57备料氧化剂双氧水含量%7.48士 0.58氧化氧化温度C77 士 59氧化氧化时间h2.5-3.010氧化氧化终点PH6.5-7.011氧化油酸钻检测红色12水洗热水温度C65 士 513甩干半成品水分含量%9-1014烘干蒸汽压力MPa0.4-0.6异常现象原因处理方法氧化剂比重低或高1硫酸少或多加2硫酸含量低或高取样检测硫酸及双氧水的含量后按技术员要求处置氧化剂中双氧水含量偏低1硫酸加多2双氧水少或没称量PH至哄点，油酸钻不到终点氧化剂中双氧水含量偏低每次补加2kg的双氧水调整氧化终点，并用油酸钻测试终点PH值小于6,呈红色氧化剂加过1、迅速水洗，检查合格入库2、不合格按时分批掺入正常氧化批次产品外观发暗或发红1氧化剂多加过氧