水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法(精)

1、J中华人民共和国环境保护行业标准HJ/T ××× 2005水质 亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法Water qualityDetermination of Nitrite Nitrogen By Gas phase molecular absorption spectrometry征 求 意 见 稿）2005- ×- ××发布 2005- ×- ××实施 国 家 环 境 保 护 总 局发布IHJ/T ××2005目次前言 1 范围 1 2 术语与定义 1 3 原剂 1 5 仪器、装置

2、及工作条件 1 6 水样的采集与 保存 2 7 干扰的消除 2 8 步骤 2 9 结果的计算 3 10精密度和准确度 3IIHJ/T×××2005前言本标准是根据气相分子吸收原理制定的，是在絡合能力较强的柠檬酸介质中将 亚硝酸盐分解成二氧化氮转至气相测定的方法。由于柠檬酸的絡合及气液分离两者 的作用，测定的同时就使干扰离子、样品颜色及悬浮物的干扰得到了消除，所以大 多数样品不需要进行予处理，使方法操作简便、快速。本法所用化学试剂无毒害， 不会对环境造成二次污染，是具有我国自主知识产权的方法。方法灵敏、准确、测定范围宽，最低检出限 0.002mg/L，测定上限达数百

3、 mg/L，适用于地表水、地下水、海水、生活污水以及工业污水的测定。本标准由宝钢工业检测公司宝钢环境监测站负责起草。苏州市环境监测中心 站、上海市宝山区环境监测站、江苏省张家港市环境监测站、辽宁省庄河市环境监 测站、杭州市环境监测中心淳安县环境监测站等单位参加。本标准由国家环境保护总局科技标准司提出并归口。 本标准委托中国环境监 测总站负责解释。1HJ/T ××2005水质 亚硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法1 范围本标准适用于地表水、地下水、海水、饮用水、生活污水及工业污水中亚硝酸 盐氮的测定。方法的最低检出限为 0.002mg/L，选用 Zn213.9nm 波长，测定

4、上限 10mg/L；用吸收灵敏度低的波长 (如 Mn279.5nm测定时，可测至 500mg/L 以上。2 术语与定义下列定义适用于本标准。 2.1 气相分子吸收光谱法在酸性条件下，将被测成分从液相的离子状态分解成气体转入气相，测定其对 特征光谱吸收的方法。3 原理在 0.15 0.25mol/L 柠檬酸介质中，加入乙醇做作催化剂，将亚硝酸盐瞬间分 解生成的 NO 2 气体用空气载入气相分子吸收光谱仪的吸光管中，在 213.9nm 等波 长处测得的吸光度与水样中亚硝酸盐氮浓度遵守比耳定率。4 试剂本标准使用试剂均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为电导率 0.7 S/c的m去离子水。 4

5、.1 柠檬酸溶液 C(C6H 8O 7.H 2O=0.3mol/L:称取 64g 柠檬 酸，溶解于水，定容至 1000ml，摇匀。 4.2 无水乙醇。4.3 无水高氯酸镁（ Mg（ClO4 2 ）： 8 10目颗粒。 4.4 细颗粒状活性碳。4.5 亚硝酸盐氮标准贮备液（ 0.500mg/ml）：称取预先在 105110干燥 4 小 时的光谱纯亚硝酸钠 （NaNO2 2.464g,溶解于水，移入 1000ml 容量瓶中，加水稀释 至标线，摇匀。 4.6 亚硝酸盐氮标准使用液（ 20.00 g/ml）：吸取亚硝酸盐氮标准 贮备液（ 4.5），用水逐级稀释而成。5 仪器、装置及工作条件5.1 仪器

6、及装置5.1.1 气相分子吸收光谱仪。5.1.2 锌（Zn 空心阴极灯（原子吸收用灯）。 5.1.3 微量可调移液器： 50 250l。2HJ/T ××20055.1.4 可调定量加液器： 300ml 无色玻璃瓶，加液量 05ml，内装柠檬酸溶液 （4.1）。 5.1.5 气液分离吸收装置 （见示意图：干燥管（ 5）中装入适量无水高氯酸 镁（ 4.3）；净化器（ 7）及收集器（ 8）中装入细颗粒状活性碳（ 4.4）。然后将各 部分用 PVC 塑料软管，照示意图连接好。 5.1.6 无色玻璃滴瓶： 50100ml，内装 无水乙醇。 5.2 工作条件空心阴极灯电流： 35mA

7、；工作波长： 213.9nm；光能量保持在 90110%范 围内；载 气（空气）流量： 0.5L/min ；测量方式：峰高；测量时间： 15s。气液分离吸收装置示意图1空气泵； 2流量计； 3清洗瓶；4反应瓶； 5干燥管； 6吸光管； 7净化器； 8收集器6 水样的采集与保存一般用玻璃瓶或聚乙烯瓶采样，水样应充满采样瓶。采来的水样应立即测定， 否则应在约 4冰箱保存，并尽快测定。7 干扰的消除在柠檬酸介质中，某些能与 NO 2-发生氧化、还原反应的物质，量多时干扰测 定。当亚硝酸盐氮浓度为 0.2mg/L时，25mg/L SO32-、10mg/L S2O 32-、30mg/L I-、20mg/

8、L SCN- 、 80mg/L Sn2+及 100mg/L MnO4-不影响测定。 S2-含量高时，在气路干燥管前串接内装乙酸铅棉的除硫管给予 消除；存在产生吸收的挥发性有机物时，须在水样中加入活性碳搅拌吸附， 30min 后取样测定。8 步骤8.1 校准曲线的绘制启动空气泵吹气，清洗测量系统，使读数为 0.0000 或稳定的最小值。向洗涤 干净的样品反应瓶中加入 5ml 0.3mol/L 柠檬酸（ 4.1），从清洗瓶中取出带砂芯的 反应瓶盖，关闭空气泵，加入 0.5ml 乙醇（ 4.2），立即密闭样品反应瓶，按下自 动调零按钮，调至零点，再次启动空气泵并按下读数按钮，测定0 标准液的吸光度，

9、取出反应瓶盖，水洗磨口及砂芯，将其放回清洗瓶中清洗测量系统，然后用微 量可调移液器（ 5.1.3）依次吸取 50、100 、150 、200 、250l标准使用液（ 4.6） 于样品反应瓶中，用可调定量加液器（ 5.1.4）加入 5ml 0.3mol/L 柠檬酸（ 4.1）及 0.5ml 无水乙醇（ 4.2），测定各点标准溶液的吸光度后，自动绘制校准曲线。8.2水样的测定取水样 2.5ml（亚硝酸盐氮量 5）g，加入 2.5ml 柠檬酸（ 4.1）及 0.5ml 乙醇4.2），按绘制校准曲线的操作步骤进行测定。HJ/T ××2005 测定水样前，将上述 0 标准溶液的吸光度

10、值输入计算机或重 新测定，进行空白校正。 9 计算 测定前，将取样体积输入计算机，可自动计算分 析结果或按下式计算： 亚硝酸盐氮 （mg / L = m - m0 V ； 式中： m 根据校准 曲线计算出的亚硝酸盐氮量（ g） m0 根据校准曲线计算出的空白（ 0 标准） 量（ g） ； V 取样体积（ ml） 。 10 精密度和准确度 10.1 精密度 六个实验 室对 NO2 -N 含量 0.102mg/L ±0.006mg/L 的统一标样进行测定，重复性相对标准偏 差为 1.1%，再现性相对标准偏差为 3.1%；对含 0.0580.396mg/L 的实际样品进行 测定 （n=6，相对标准偏 差为 2.3%4