膜分离氢器操作指南

1、Prism®膜分离器操作指南合成氨项目普里森®膜分离回收氢装置2008年5月目 录一. 技术说明1 膜分离工作原理 22 工艺流程描述 33 主要操作参数 44 物料平衡表 45 公用工程消耗表 4二. 操作指南 1.0 初始开车检查 5 2.0 仪 表 62.0 氮气置换 6 3.0 开车步骤 7 3.1 预处理开 7 3.2 PRISM 分离器开 9 4.0 停车步骤 10 5.0 正常运行 10 6.0 附件 11 6 .1 联锁说明 11 6.2 报警及联锁设定 11 6.3 带控制点的工艺流程图（附图） 12一、技术说明1. 膜分离工作原理膜分离系统的工作原理就是

2、利用一种高分子聚合物（Prism®膜通常是聚酰亚胺或聚砜）薄膜来选择“过滤”进料气而达到分离的目的。当两种或两种以上的气体混合物通过聚合物薄膜时，各气体组分在聚合物中的溶解扩散系数的差异，导致其渗透通过膜壁的速率不同。由此，可将气体分为“快气”（如H2O、H2、He等）和“慢气”（如N2、CH4及其它烃类等）。当混合气体在驱动力膜两侧相应组分分压差的作用下，渗透速率相对较快的气体优先透过膜壁而在低压渗透侧被富集，而渗透速率相对较慢的气体则在高压滞留侧被富集。各气体渗透量可表示为：Qi=(P/l)i.A.(Pxi-pyi)式中Qi气体组分i的渗透量(P/l)i气体组分i的渗透系数A膜面

3、积P原料气压力p 渗透气压力xi气体组分i在原料气中的体积分数yi气体组分i在渗透气中的体积分数从上式可以看出：膜的分离选择性（各气体组分渗透量的差异）、膜面积和膜两侧的分压差构成了膜分离的三要素。其中，膜分离的选择性取决于制造商选用的膜材料及制备工艺，是决定膜分离系统性能和效率的关键因素。Prism®及其同系物Cactus®膜分离系统的核心部件是一构型类似于管壳式换热器的膜分离器，数万根细小的中空纤维丝浇铸成管束而置于承压管壳内。混合气体进入分离器后沿纤维的一侧轴向流动，“快气”不断透过膜壁而在纤维的另一侧富集，通过渗透气出口排出，而滞留气则从与气体入口相对的另一端非渗透

4、气出口排出。2 工艺流程描述高压弛放气（以下称原料气）以压力25.0MPa、温度15进入普里森Ò膜氢气回收装置界区。原料气首先经一调节器PV-101减压至12.1MPa (A), 然后进入洗氨塔T-101进行水洗。为确保系统稳定运行，设有高压报警。高压水泵P-101（A-B）将水打到洗氨塔塔顶，由FISA-103监测水流量，并设有低流量报警、联锁，确保氨的水洗彻底。一台水泵工作，另一台作为备用泵，可使维修时不中断氢回收装置的运行。软水的流量对水洗效果至关重要。较高的氨含量对膜分离器会造成损害。洗氨塔内装有保证气/液充分接触的高效丝网填料，为保证洗氨塔液位恒定，防止仪表错误导致泛塔，特

5、设塔底液位控制，由LICA-101自动控制将氨水从洗氨塔塔底送出氢回收系统，并设有液位高、低报警，高、低联锁。控制洗氨塔的平稳运行，对膜分离器的寿命很重要。离开洗氨塔塔顶的原料气携带有少量的液沫，在洗氨塔的下游安装有一气/液分离器（V-101）用于除去夹带的雾沫。离开气/液分离器的原料气含有该温度、组成下的饱和水蒸汽。为避免水蒸汽在普里森Ò膜分离器纤维表面凝结，同时为使分离器处于最优化的工作状态，设一进料加热器（E-101），将原料气加热升温至55。该加热器加热介质为低压蒸汽，通过TICSA-101进行温度调节，并设有原料气温度高、低报警及高、低联锁。在高压下，过高的温度可对膜分离器

6、造成损害。原料气经加热器（E-101）加热到55后，进入PRISMÒ 膜分离器X-101x-y。每个PRISMÒ膜分离器可被看成外型类似一管壳式热交换器，膜分离器壳体由纤维束填充，类似于管束。原料气从下端侧面进入PRISMÒ膜分离器。在壳程与纤维芯侧恒定压差作用下，氢气扩散进入纤维。在原料气沿PRISMÒ膜分离器长度方向流动时，更多的氢气扩散进入纤维。从而在纤维芯侧得到一富氢产品称为渗透气，其压力为2.1MPa; 在壳程得到一富含惰性气体的物流称为非渗透气，其压力由PV-101C控制减压到2.5mPa后直接送出界区。在开车期间或联锁情况下，设计有保护性的

7、旁路，将洗涤后的弛放气与膜分离器隔离。详见6.0-报警、连锁说明。3 主要操作参数 分 项单 位参 数原料气入装置温度15原料气进组件温度55渗透气出装置温度53非渗透气出装置温度54原料气进装置压力MPaA12.1渗透气压力MPaA2.1非渗透气压力MPaA2.54 物料平衡表 物流名称原料气膜入口非渗透气渗透气Mole FracH256.695916.395.93N218.9219.740.31.85Ar4.74.99.550.86CH415.6916.333.841.17NH34<1PPM<1PPM1PPMH2O-0.179PPM0.16流量 Nm3/h100009611.2

8、4460.65150.6温度 15555453压力 (MPaA)25.1122.52.15 公用工程消耗表序 号项 目规 格单 位数 量备 注1低压蒸汽0.5MPaGKg/h100连续2电220V/380V 50HZKWh15.5连续3仪表空气0.6MPa,净化空气Nm3/h3连续4氮气0.5Mpa、99.5,无油、无尘Nm3/次100开停车使用5脱盐水0.4MPaGT/h2.8连续二. 操作指南1.0 初始开车检查1.1 机械部分 1.1.1 核对膜分离装置对外交接点与现场管路的联接是否适合，及管路规格是否匹配。参照流程图核实管路的身份。核实洗氨塔与水泵之间，及洗氨塔与PRISM 膜分离器框

9、架之间的管路联接是否正确。 1.1.2 移去所有放空及排净口处的密封片。 1.1.3 压力安全阀的设定启跳点已由生产厂调好，但建议在开车前由阀门车间对其设定启跳点再校验一次。再次安装安全阀时必须小心注意其位置，不要安错地方。并从此次开始就要填写维修周期表。 1.1.4 检查地脚螺栓、管道、法兰、螺栓等结构的完整性。1.1.5 吹扫界外去装置框架的交接点管路，并将各管路与装置隔离。在吹扫之前，在装置的交接点处安装盲法兰或法兰盖。要吹扫的关键管线如下： 物 流 交接点 驰放气 T/1 仪表空气 T/8 脱盐水 T/10 氨水 T/7 蒸汽 T/5 产品氢气 T/2 非渗透气 T/31.1.6 将交

10、接点T/1、T/2、T/3 截断。用氮气加压对装置及现场管线进行试漏。在对现场管线进行压力试验期间，关闭膜分离器原料气旁通阀KV114、KV115以保护膜分离器。1.1.7 对高压水泵（P-101A/P-101B)进行运行前的准备: a. 向泵室及齿轮箱加入规定的润滑油。 b. 按生产厂商说明检查或安装泵密封填料。 c. 检查调整泵体与驱动电机的同心度。 d. 对驱动电机进行盘车，检查其是否运转灵活。1.1.8 向软水储槽（V-102）注水冲洗并排除沉淀、杂质。然后将V-102加满软化水。1.1.9 用水彻底冲洗氨塔液位调节阀LV-101，KV108/110/111的通径较小，在开车期间很容易

11、被冲出的机械碎屑堵塞。建议用户在阀前安装临时过滤网，以保护调节阀。待装置稳定运行半年后拆除过滤网。1.1.10 检查原料气加热器（ E-101）上的蒸汽和冷凝液管路是否畅通，注意疏水阀的动作是否适当。1.1.11 检查完后，将所有工艺阀门全部关好。（包括界外截止阀）1.1.12 去掉装置交接点处的盲板。 1.2 仪 表1.2.1 检查所有仪表接线是否正确无误。1.2.2 对所有调节阀进行行程调整，检查动作的满量程及方向。1.2.3 对所有仪表进行校验。检查现场温度表，压力表是否完整无损，指示适当。1.2.4 检查报警及联锁功能，是否处于适当的设定值。报警及联锁设定值见6.2。2.0 氮气置换

12、为确保安全，整个系统在引入任何工艺气体之前，或在与大气相通之前须用氮气（或原料气）彻底置换，并按以下步骤进行： 2.1.1 检查并关闭PRISMÒ膜分离系统的所有工艺阀门。2.1.2 打开仪表切断阀（根阀）。所有压力表根阀打开后，压力指示为“0”，确保系统释压。 2.1.3 关闭非渗透气管路上阀KV121、关闭氢气管路上的阀KV119。 2.1.4 打开氮气管路的进口阀门（双阀）， 去掉两阀中间的盲板，向接口T/6处送氮气，慢慢给系统升压。当压力升至气源压力后，关闭氮气供应管路上的截止阀，停十分钟。 2.1.5 打开洗氨塔及气液分离器底部排污阀，吹扫并置换该设备。 2.1.6 打开K

13、V120，慢慢打开放空阀KV125给系统卸压，待压力接近0MPa时 ，关闭KV125。 2.1.7 再次打开进氮阀门，向系统供氮气，至气源压力，重复以上步骤2至3次，置换预处理部分，直至排出气体中氧含量低于工厂标准。2.1.8 打开膜分离器入口阀（KV115）。 2.1.9 再次打开进氮阀门，向系统供氮气，通过阀KV115慢慢控制升压速度不超过0.1MPa/min.，直至气源压力。过快的升压速度或气体流量骤增均可造成对膜分离器的损坏。 2.1.10 打开膜分离器渗透侧截止阀（V116X/Y,V117），打开系统放空阀KV122 。待压力接近0时，关闭V117、KV122 。 2.1.11 用氮

14、气重复升压、降压操作，对膜分离器进行置换。重复上述操作，直至排出气体中氧含量低于工厂标准。一般需三次升、降压操作。2.1.12 当膜分离器的置换完成时，关闭氮气阀门。2.1.13 关闭位于PRISM分离器原料进气管线上的截止阀KV114/V115，关闭非渗透气管线上的截止阀KV120 。 2.1.15 关闭去预处理的氮气管线T/6上的截止阀（双阀）。并恢复两阀间的盲板。注意：一定要将盲板加好，以防高压气体串入低压管道。3.0 开 车 步 骤 预处理的开车，是通过将PRISM膜分离器旁通，经过管路50-PG-101/104-7A1、50-VT-104-7A1、80-FG-102-4A1及80-V

15、T-107-1A1（放空管路）进行的。在预处理的开车平稳后，方可切入PRISM 膜分离器管线，投入运行。3.1 预 处 理 开 车3.1.1 确认仪表的切断阀（表根阀）都已打开。确信氮气至预处理的管线已切断且已上盲板。3.1.2 确认DV101A、DV101C关闭，DV101B打开，且为无仪表空气作用。3.1.3 重要：确信处于DV101A周围的旁通管线上的阀（KV114、V115）是关闭的。3.1.4 确信尾气管上的KV120，尾气至放空管线上的截止阀KV125，渗透气至放空管线上的截止阀KV122均处于关闭位置。3.1.5 将下列调节器设定为手动关闭状态： 1. 水洗塔底液位LICA-10

16、1 2. 非渗透气流量遥控，HIC-101 3.1.6 打开蒸汽供给阀KV202、KV205、KV206及排净阀KV203，准备加热器（E-101)的操作。打开疏水器前后截止阀KV209、KV211，慢慢打开加热器蒸汽流量调节阀TV-101，检查疏水器的动作使其适度。3.1.7 确认阀KV114/V115，V116X/Y,V117已关闭。3.1.8 打开氨水回路管线上的截止阀KV108 ，准备接收氨水；打开非渗透气出口管线上的截止阀KV121，准备接收尾气。3.1.9 打开KV301，向软化水贮槽V-102供水。打开高压水泵（P-101A/P-101B)吸入管线上的阀KV304、KV305a/

17、KV305b，打开泵出口阀KV308a/KV308b；排净水泵吸入管线内的空气，准备水泵的操作。3.1.10 打开KV101，慢慢打开驰放气供给阀KV102，准备给水洗系统升压。3.1.11 检查水泵出口止回阀KV310的动作是否适当。若止回阀的动作适当，则出口压力表PG302指示将不会有压力的升高。3.1.12 打开水泵出口排净阀KV309a/KV309b, 以便水泵在无负荷启动。3.1.13 慢慢提高原料气流量，给水洗塔升压，控制升压速率不超过0.20.5MPa/分。3.1.14 当水洗塔压力达到1.0-1.5MPa时，启动水泵P-101A或P-101B 。关闭排净阀， 提高出口压力，直至

18、水开始流入水洗塔。3.1.15 打开水洗塔T-101底部管线上的截止阀KV108 。3.1.16 一旦水洗塔底部液位升至超过低报警液位，将LICA101 设定至“自动”，将液位控制在50%。检查LICA-101 控制回路的动作使其适当。3.1.17 在建立驰放气流量之前，检查设备及仪表。检查水泵的运行是否平稳，在预处理部分无泄漏。3.1.18 打开位于非渗透气出口管线上的截止阀KV120 ，准备开始（建立）气体流量。3.1.19 逐步打开原料气旁路截止阀KV102 ，向预处理部分建立驰放气流量，至300500Nm3/h。3.1.20 将TICSA-101设定至55，并置于“自动 ”。按要求调整

19、调节器。3.1.21 将原料气按设定的压力投入自调。增加驰放气流量，提高系统压力，最高为12MPa。观察热交换器出口气体的温度，并核实适当的温度控制。3.1.22 一旦设计的通过预处理部分的驰放气流量建立起来，并且温度也达到了，取样分析洗氨塔顶的出口气体中氨含量（PPM浓度），当氨含量低于5 PPM，即认为预处理开车正常。3.2 PRISM 膜分离器开车 按下列步骤将普里森膜分离器投入运行：（一） 普里森膜分离器的升压3.2.1 确认膜分离器的入口阀KV114/V115是关闭的。3.2.2 确认洗氨塔（T-101）顶出来的原料气体中氨含量小于5PPM，TICSA-101 显示的温度为55。 3

20、.2.3 关闭V116X/Y,V117，KV119准备给膜分离器升压。 3.2.4 打开DV101A 旁路管线上阀V115，慢慢给普里森膜分离器升压。控制升压速度不大于0.3MPa/min。升压速率过快或气体流量骤增均可造成膜分离器的损坏。开车期间或运行过程中，应严禁流量骤增。当膜分离器的低差压小于0.7MPa，系统允许开车。 注意：升压速率不要超过0.3MPa/min. 。（二）建立壳程流量3.2.5 当膜分离器的差压接近0.7MPa，关闭DV-101的旁路阀（V115），打开KV114，准备将原料气由膜分离器旁路逐步切换至膜分离器。3.2.6 按下HS-101A上的“START”，DSV1

21、01带电，DV-101A/C/HV-101开启，DV-101B关闭。一定要小心，避免通过水洗塔和膜分离器的原料气流量骤增。3.2.7 气体全部切换至膜分离器后，重新调整HV-101的设定点，直至希望的原料气流量。（三） 建立渗透气流量 慢慢打开渗透气管线上的截止阀V116X/Y,V117 。 3.2.9 同时慢慢打开膜分离器渗透侧放空截止阀KV122，逐步建立膜分离器差压。新分离器初次投用，应在3日内均匀分次建立至最大差压，以保护膜分离器，延长使用寿命。调节HV-101，使通过氢回收装置的流量稳定在设计流量。3.2.10 在所有必要的调整做完，且工艺条件处于设计状态后，记录流量，温度及压力。按

22、要求取样分析。3.2.11 当氢气达到纯度要求后，打开氢气出口总阀KV119，最终关闭放空阀KV122；用尾气管线上的调节阀HV-101调控氢气的流量达到设计的要求。 将各控制点投入自调，调整工艺指标在正常范围。至此开车成功。4.0 停 车 步 骤 4.1.1 手动按下HS-101A/B上的停车按钮“STOP”， DV-101A/HV-101将联锁关闭，DV-101B打开，自动切断驰放气进入膜分， 普里森分离器处于封闭保护状态。4.1.2 关闭KV102，关闭KV101，KV114/V116(X/Y)/V117/V121，以切断系统。4.1.3 关闭去E-101的蒸汽阀KV202。关闭软水，停止泵的运行。 4.1.4 若停车超过24小时，则按氮气置换操作步骤，用氮气置换膜分系统。 4.1.5 长时间停车，需要打开KV122/ V116(X/Y)/V117，KV125给系统卸压（泄压步骤：依次从渗透气到非渗透气）。4.1.6 系统中的液体可从适当的低点排净阀放净。50 正 常 运 行51 定期检查系统原料气压力、温度、